貴金屬檢驗流程和檢測儀器使用

孫艷

摘 ?要：為了保證貴金屬檢驗工作檢驗結果準確可靠，根據貴金屬首飾檢測標準和實踐經驗，簡單論述了貴金屬首飾的檢驗依據，檢驗儀器設備，檢驗流程以及主要儀器能量色散X射線熒光光譜儀操作事項。

關鍵詞：貴金屬檢驗;檢驗依據;檢驗流程;能量色散X射線熒光光譜儀操作事項

1 貴金屬首飾的檢測目的和檢驗依據

為了規范貴金屬檢驗工作，保證檢驗結果的準確可靠，作者根據多年 的貴金屬首飾的檢測標準和實踐經驗，寫下本論文。

2 檢驗依據

GB 11887-2010 首飾 貴金屬純度的規定及命名方法

GB/T18043-2013 首飾 貴金屬含量的測定 X射線熒光光譜法 QB/T1690-2004 貴金屬首飾質量測量允差的規定

QB/T1689-2006 貴金屬飾品術語

3 檢測涉及到的儀器設備

能量色散X-3680熒光光譜儀，電子天平，條碼打印機

4 貴金屬首飾的檢驗工作流程

4.1 ?樣品接收

收樣人員查看室內環境溫度，確保天平使用環境、性能穩定情況下， ?將天平清零。打開軟件“貴金屬檢測管理系統”開具批量委托檢驗合同書， ?根據客戶要求逐一稱取樣品重量，取托盤分別盛放，馬上放置樣品檢驗標 識，同時將所稱樣品重量、樣品純度、生產廠家、送樣人，聯系人方式等信 息一并錄入系統樣品委托單，經送樣人核對以上信息（重點是樣品純度、重 量）無誤后，打印“批量委托檢驗合同書”兩份，一份送樣人簽字確認。

將“批量委托檢驗合同書”一份交客戶留作領取樣品時的憑證，另一 份和樣品一起交檢驗室。

4.2 ?貴金屬首飾檢驗

4.2.1 ?印記

樣品轉檢驗室后，檢驗人員根據“委托檢驗合同書”標注的信息逐一 檢查印記，按不同印記、不同純度分別放置。沒有印記或印記不清的須區 別標示。

4.2.2 ?純度

抽樣：檢驗人員按照樣品的純度、品種進行分類，按照每個品種進行 檢驗。抽樣時應首選、多選以下幾類樣品：質量不穩定的品牌，曾經或經 常出現含量不足的款式，標有不常見（新廠家）的印記的樣品。

在保證檢驗環境能滿足儀器的要求，儀器工作狀態穩定，自檢峰位值 準確的情況下對抽取的樣品進行檢驗。測量時嚴格按照操作規程進行。

選取樣品的測量點時應注意避開焊點、鑲嵌的寶石等影響測量結果的 位置，測量時間依據飾品大小調整。根據國家標準要求，測量不少于6點取 其平均值，與標準比較，并計算檢測數據的不確定度要求，判定是否合格。

當被檢樣品出現不合格時，可采取堆放、疊放樣品，擴大測量面積， ?或延長測量時間等方式檢測，依舊不合格者要適當增加同品種的檢測比例。 相同材料、相同純度、相同款式的樣品，按照抽樣比例檢測不合格者，則判 定該批樣品不合格。不合格的樣品單獨放置，并稱重加注不合格標識。

對于無印記或印記不清的樣品應逐件檢驗。對于新出現的印記（新廠 家的產品）要重點檢驗。

檢驗完畢后，須將樣品放回原處，認真填寫“貴金屬含量檢驗原始記 錄”“儀器設備使用記錄”，并將檢驗結果錄入系統包檢驗數據中。如檢 驗結果與原樣品材料不一致時，還需要將檢驗結果標注在“貴金屬含量檢 驗原始記錄”的備注一欄。

檢驗完畢的樣品，換做“檢畢”標識，與“批量委托檢驗合同書”一 起轉分稱人員。

4.3 ?貴金屬首飾稱重

錄入工作準備：在進行稱重前首先檢查天平處于正常工作狀態，并填 寫使用使用記錄，檢查“批量委托檢驗合同書”、“原始檢驗記錄”待檢 飾品信息等信息，如有疑問與前一流程工作人員溝通。

錄入重量數據：打開軟件中“數據錄入”進入“明細錄入”進入編輯

界面，根據待稱量的樣品選擇飾品名稱、配件、生產單位名稱、地址等信 息，確認無誤后，打開天平，生成新數據，開始逐件稱量，稱量時按照天 平使用規則操作，將一件樣品放入天平托盤中央，穩定后，按天平傳輸鍵 并確定數據傳入電腦系統后，將樣品從天平中取出放入對應的托盤格中。 稱量過程中，須根據樣品品名不同、生產廠家不同等及時修改對應信息。

打印檢驗標簽：分完一包后，核對“累計重量”是否和檢驗合同書 一致。然后確定條碼打印機開啟，在打印機上裝上標簽，點擊“打印標 簽”，預覽無誤后即打出標簽。放入樣品標簽：將打印好的標簽按照一一 對應的順序逐個放入托盤格中，校對人員從中抽取一定量的樣品進行復 稱，檢查飾品純度名稱、品名、廠家名稱和實物標簽是否相符，確認無誤 后，將每件樣品和標簽逐一裝入樣品袋中。

校驗稱重數量：在一批樣品稱量結束后，分稱人員即進行“存盤校 驗”，確保稱量數與原樣品數一致，如出現稱量數與委托合同書數量不一 致時，需重新稱量直至找出、更正為止。確認數量無誤后，分稱人員才能 打出標簽，進行“存盤退出”打印出“樣品檢驗結果匯總表”，一起交校 對人員復核。

復核匯總總單：校對人員將裝入袋子的樣品與“樣品檢驗結果匯總 表”中的件數、總重量、檢驗結果進行核對，無誤后，將樣品與“批量委 托檢驗合同書”、“樣品檢驗結果匯總表”一起交發樣人。

發樣人發樣品：發樣人按照“批量委托檢驗合同書”、“樣品檢驗結 果匯總表”認真核實品種、件數、檢驗結果，無誤后通知委托人取樣。發樣 人同委托人一起再次核對樣品，確認無誤后，委托人在“批量委托檢驗合同 書”內“取樣人”一欄簽字確認，發樣人在“收樣人”一欄簽字確認。

技術文件存檔：“批量委托檢驗合同書”、“貴金屬含量檢驗原始記 錄”、“樣品檢驗結果匯總表”一并交檢驗室檔案人員保存。

5 能量色散 X 射線熒光光譜儀 X-3600-130ml 操作注意事項

（1）開機之前確定穩壓電源電壓穩定可靠， ?無脈沖或浪涌，使用高性 能的凈化穩壓電源。（2）儀器周圍無強烈振動，沒有強電磁干擾，沒有 腐蝕性氣體。（3）儀器開機有一個預熱穩定的過程，每天上班先對儀器 進行預熱，此時注意室內溫度濕度的變化，避免陽光直射。（4）檢測過 程中，開啟儀器倉門時要輕開輕放，避免過力振動，損害儀器內部結構。

（5）嚴格按照使用方法操作，固定參數不可隨意更改。

6 首次預熱

X-3600-130ml型貴金屬檢測儀在開機以后要有一個預熱穩定的過程。 我們通過找尋峰位的辦法來判斷機器是否達到穩定狀態。

（1）首先把隨機附帶的銅銀片放入樣品臺。（2）點擊頂端菜單的光譜→開始取譜，出現提示信息后，輸入一個名稱，點擊確定，開始峰位測 量。（3）大約60秒后，把光標（譜圖顯示區內的紅線）分別移到左右兩 個較高的譜峰上，會在系統參數顯示區的譜峰信息中顯示銅鎘兩個位置， ?記下這兩個峰位。（4）連續測量多次，當銅銀峰位穩定在一個數值的時 候，直接測量一次銅銀片與標準峰位相比較，銅峰位分別相差在1之內， ?銀峰位分別相差在3之內，計數率相差在200以內，就可以認定機器預熱完 畢達到穩定狀態，可以進行實際樣品的測量。（5）反之，則需要待峰位 穩定后進行，峰位調節的旋鈕位于機身右前側，順時針調節是峰位變大， ?反之則變小。調整完成后，再開始取譜觀察一次現在峰位，若滿足上述條

件（銅峰位分別相差在1之內，銀峰位分別相差在3之內），就可以了。 參考文獻：

[1]GB 11887-2010首飾貴金屬純度的規定及命名方法：2-3.

[2]GB/T18043-2013 首飾貴金屬含量的測定 X射線熒光光譜法：4. [3]廊坊金銀寶玉石質量監督檢驗站作業指導書，（15）：1-2.

[4]能量色散X-3680 熒光光譜儀操作規程：1-3.