晶體取向對藍寶石晶片拋光加工的影響研究

曹霖霖，郭路廣，袁巨龍，張翔，呂冰海，馬毅，杭偉，趙萍

（浙江工業大學 a.超精密加工研究中心 b.機械工程學院，杭州 310014）

先進陶瓷材料具有極其出色的物理、化學性能，已被廣泛應用于光電通訊、生物工程、人體仿生等高端技術領域[1]。其中，作為典型的先進陶瓷材料之一的藍寶石（α-Al2O3）晶體，具有高硬度、高透光性、高熱穩定性以及高耐腐蝕性等優良特性，因此在航空航天、高端武器領域以及民用光電領域都已得到大量應用[2-4]。國家中長期科學和技術發展規劃綱要（2006—2020 年）提出將高效節能、長壽命的半導體照明產品列入第一重點領域（能源）的第一優先主題。藍寶石單晶作為應用較為廣泛的氮化鎵薄膜生長襯底材料（碳化硅、藍寶石、氧化鎂、氧化鋅）之一，在發光二極管（簡稱LED）及大規模集成電路芯片中擁有不可替代的重要作用[5-13]。另外，藍寶石也因其良好的透光性能與卓越的機械特性被廣泛應用于窗口材料中[14-16]。

目前，我國半導體產業面臨新形勢，產業發展從過渡期步入成熟期，對最主要的LED 襯底材料產品質量的要求也更為嚴格。與此同時，隨著我國從產業大國升級為產業強國，藍寶石窗口材料的需求量也不斷增長。因此，針對LED 襯底片與窗口材料的不同需求，不同晶體取向的藍寶石材料特性、加工工藝等逐漸成為學者們研究的熱點。藍寶石是典型的各向異性晶體材料，不同晶體取向的藍寶石在材料特性上存在著明顯差異[17]。正因如此，可以使藍寶石晶體在不同應用環境下根據其物理、化學性能發揮其各自優勢。C 面藍寶石是目前用于GaN 生長的最廣泛的商業化藍寶石襯底材料，A 面藍寶石在窗口材料中得到更多的應用，M 面藍寶石晶片在非極性或半極性氮化鎵外延膜的生長中具有重要應用[18-19]。

晶體取向不同，使藍寶石在不同晶向上所表現出的材料特性不同。大量學者借助磨削、研磨、拋光等方式加工藍寶石晶片，通過對比試驗結果來驗證藍寶石各項異性所表現出來的差異性。胡中偉等[20]選用高速精密數控磨床對藍寶石不同晶面磨削特性進行比較，從磨削力、磨削后的表面形貌等多方面對比分析了不同晶面的加工差異，得到C 面的磨削力最大，但最終得到的表面質量最好，R 面的磨削力最小。Wan等[21]對不同晶面的藍寶石晶片進行了超精密研磨，分別從表面形貌、材料去除率、損傷層等角度對比了不同晶面加工結果的區別，分析了藍寶石各向異性對研磨結果帶來的差異性。Luo 等人[22]通過研究團隊所制備的溶膠-凝膠（SG）拋光墊對不同晶面的藍寶石襯底片進行了加工，拋光結果表明，C 面晶片比其他晶向更光滑，并且C 面藍寶石的材料去除率明顯高于其他晶向。同時，借助透射電子顯微鏡對加工后的磨損碎片和亞表面結構進行了研究分析，得出不同晶面藍寶石的材料去除率取決于藍寶石襯底片晶體結構的結論。此外，許多研究人員開始從微觀層面（即藍寶石不同晶向的晶體結構）來分析加工結果差異性產生的根本原因，揭示藍寶石各向異性對加工結果影響的本質。Mizumoto 和Maas 等人[23-24]借助納米壓痕技術和切削試驗研究了各向異性對藍寶石加工材料去除效果的影響，證明了藍寶石單晶這一硬脆材料實現塑性域加工的根本原因是菱面孿晶。Ma 等人[25]采用納米壓入技術，選取藍寶石四個典型晶面的晶片，應用半徑為3 μm 的球形壓頭延緩藍寶石塑性變形的發生進行壓入試驗，通過掃描電鏡觀測殘余壓痕形貌，推斷出裂紋和孿晶是藍寶石在納米壓痕下發生彈塑性轉變的變形機理，而它們的類型和大小在不同的晶向上有著較大差異。Wang 等[26]在藍寶石的C 面和M 面上進行了劃痕試驗，以研究晶體取向對裂紋萌生機制的影響。

雖然學者們對藍寶石各項異性所造成的加工結果差異從宏觀材料去除角度以及微觀原子排布層面進行了大量試驗研究，但是由于試驗條件的不同與工件材料（藍寶石晶片）本身的長晶工藝不同，所獲得的研究成果之間仍存在一定區別。因此，本文針對如今行業對藍寶石LED 襯底與窗口材料的產量與質量需求，選用50.8 mm 的C 面藍寶石和A 面藍寶石作為研究對象，選擇不同工藝參數（載荷、轉速），采用單因素控制變量法對藍寶石晶片進行拋光加工試驗。比較C 面、A 面藍寶石晶體取向作用對加工結果（表面粗糙度Ra、材料去除率MRR）的影響，得出試驗條件下的最優加工參數，并進行多次重復試驗，確保試驗結果的可靠性，從而對藍寶石不同晶面產業化加工過程中工藝參數的優化具有一定的參考價值和指導意義。

1 試驗

加工對象選用天通公司提供的由泡生法制備的50.8 mm 藍寶石A 面和C 面單拋片，樣片直徑為50.8 mm，厚度為(430±5) μm，其晶體取向模型如圖1所示，其中綠色球代表氧原子，紅色代表鋁原子。加工面選用單拋面反面的研磨面。藍寶石襯底片的表面形貌及粗糙度通過光學3D 表面輪廓儀（SuperView W1）和掃描電子顯微鏡（SEM，蔡司ΣIGMA）進行測量。用電子天平（Sartorius MSA225S）測量拋光前后藍寶石晶片的質量變化。采用SuperView W1 光學3D 表面輪廓儀對加工面表面質量進行測試。同時，對表面取5 個區域進行粗糙度測量，并分別取均值，得到C 面和A 面的表面粗糙度Ra。加工設備選用沈陽科晶Unipol-1200S 型平面拋光機。拋光液選擇堿性硅溶膠，拋光墊選用直徑300 mm 的聚氨酯拋光墊。加工試驗，每次選取3 片同一晶向的晶片，采用石蠟粘貼法將3 個晶片以相同的位置均布在上盤（載物盤）上，其實物如圖2 所示。

圖1 藍寶石晶體取向模型Fig.1 Models of sapphire crystal orientations: a) A-plane;b) C-plane

圖2 藍寶石貼片實物圖Fig.2 Schematic of sapphire patching

本試驗選擇不同加工參數（載荷、轉速），控制單因素變量來對比A 面和C-plane 藍寶石晶體取向作用對拋光加工結果中表面粗糙度Ra、材料去除率MRR 的影響。為了比較轉速對A 面和C 面加工結果的影響，避免其他因素干擾，設定總加工載荷為6 kg，即每個晶片上平均加載力為2 kg（14.81 kPa），固定上盤轉速為40 r/min，設置4 個拋光盤轉速變量。比較加工載荷對A 面和C 面加工結果的影響試驗，設置3 個載荷變量。每次試驗前，用去離子水和電鍍金剛石修整輪對聚氨酯拋光墊進行1 h 的修整，以保證在每次試驗時拋光墊表面狀況良好，排出拋光墊上可能存在的外來雜質（如大顆粒等）對加工結果的干擾影響。具體加工參數見表1。

表1 拋光試驗加工參數Tab.1 Parameters of polishing experiments

2 結果與分析

2.1 不同轉速下藍寶石A 面和C 面晶片粗糙度變化結果

A 面和C 面藍寶石粗糙度隨轉速的變化規律如圖3 所示。不同轉速下，A 面和C 面藍寶石粗糙度均隨著拋光時間的增加而逐漸降低，并且在前2 h 內，粗糙度的下降趨勢近似呈線性變化。2 h 以后，粗糙度下降的趨勢逐漸緩慢。從圖3 中可以明顯看出，無論對于C 面、還是A 面，轉速在60 r/min 時，粗糙度下降的趨勢最快；而轉速在20 r/min 時，粗糙度下降的趨勢最緩慢；在轉速40 r/min 和80 r/min 時，對應的粗糙度變化規律近似相同。這是由于在低轉速條件下，單位時間內與藍寶石晶片表面發生接觸的二氧化硅顆粒數目少，參與材料去除的有效磨粒數目不足，從而在化學機械拋光過程中，機械作用小于化學作用，因此粗糙度的改善不明顯。但隨著轉速的增加，機械作用明顯加強，因此粗糙度的下降趨勢進一步加快，化學作用與機械作用逐步達到平衡。在60 r/min轉速時，可能達到最佳狀態。因此，粗糙度的變化趨勢最明顯。當轉速加快到80 r/min 時，粗糙度的變化趨勢反而大幅度下降。其根本原因在于拋光盤的轉速過高，拋光液在離心作用下被大量甩出加工區域，其有效駐留時間變短，從而導致在加工區域的有效磨粒大量減少，化學作用和機械作用同時減弱。因此，在80 r/min 時，粗糙度的下降趨勢反而低于60 r/min 時的變化趨勢。

圖3 不同轉速下藍寶石晶片表面粗糙度與拋光時間的關系Fig.3 Relationship between surface roughness Ra of sapphire wafer and polishing time at different speeds: a) A-plane;b) C-plane

將A 面和C 面藍寶石晶片在最優粗糙度轉速參數60 r/min 條件下的變化規律匯總，如圖4 所示。可以發現，A 面藍寶石的粗糙度在每個加工時間段內均高于C 面。在總拋光時長6 h 加工后，C 面的表面粗糙度Ra為(2.763±0.362) nm，而A 面的粗糙度Ra=(27.874±3.162) nm。可以推斷，晶體取向對藍寶石A面和C 面在不同轉速下加工后粗糙度的影響是非常明顯的。

圖4 轉速60 r/min 下A、C 面藍寶石晶片表面粗糙度變化對比Fig.4 Comparison of surface roughness changes of A-plane and C-plane sapphire wafers at rotation speed of 60 r/min

2.2 不同轉速下藍寶石A 面和C 面晶片去除率變化結果

A 面和C 面藍寶石材料去除率隨轉速的變化規律如圖5 所示。可以發現，不同轉速下，A、C 面藍寶石材料去除率均隨著拋光時間的增加而逐漸降低，但下降趨勢逐漸變緩，4 h 后，下降的幅度基本趨于平緩。無論是哪個晶面，當轉速在60 r/min 時，材料去除率都明顯高于其他轉速條件下，轉速為20 r/min時，材料去除率最低。這與普林斯頓方程MRR=kPv相吻合，當載荷一定時，相對運動速度越大，則去除率越高。但是，當轉速達到80 r/min 時，A、C 面的材料去除率反而低于60 r/min 條件下，這恰好與粗糙度隨轉速變化的影響規律相同。因此，可以推斷，當轉速超過60 r/min 后，拋光盤線速度不斷增加，拋光液在離心作用下大量離開加工區域，從而導致參與實際加工的有效磨粒濃度降低，最終導致拋光加工藍寶石晶片的去除率降低。

圖5 不同轉速下藍寶石晶片材料去除率與拋光時間變化關系Fig.5 Relationship between MRR of sapphire wafer and polishing time at different rotation speeds: a) A-plane; b) C-plane

A、C 面在最優轉速60 r/min 條件下的材料去除率對比如圖6 所示。定性地說，藍寶石C 面的材料去除率遠高于A 面。從試驗結果數據可知，在不同加工時間段內，C 面的材料去除率近似為A 面的2.1 倍，加工初始階段甚至達到2.5 倍。從材料特性方面分析，影響到其加工難易程度的材料特性（如彈性模量、硬度）有所差異。A 面的硬度值和彈性模量分別為28.7 GPa 和417.2 GPa，明顯高于C 面的24.9 GPa 和402.6 GPa[19]。材料特性的不同，會造成拋光加工結果存在差異。從微觀角度分析，通過圖1 中藍寶石A、C 面晶體取向模型可知，C 面與A 面的晶體取向完全不同，并且兩者之間相互垂直，其各自晶面相鄰原子層之間的距離以及晶格鍵能必然不同。藍寶石化學機械拋光材料去除的機理目前雖未有完備翔實的結論，但普遍認為化學機械拋光的本質主要是憑借拋光液的化學作用弱化相鄰原子層的晶格鍵能，使得相鄰原子層之間的鍵合能降低，并打開原子鍵，再通過磨粒與工件表面擠壓、劃擦的機械作用，最終實現材料去除。因此，從材料特性與晶體微觀角度的分析以及拋光加工的試驗結果可以得出，晶體取向作用對藍寶石A 面和C 面在不同轉速下材料去除率的影響是顯著的。

圖6 轉速60 r/min 條件下A、C 面藍寶石晶片的材料去除率對比Fig.6 Comparison of MRR of A-plane and C-plane sapphire wafers at the rotation speed of 60 r/min

2.3 不同載荷下藍寶石A 面和C 面晶片表面粗糙度變化結果

加工設備的加載力最小增量為0.5 kg，本試驗選擇3 個載荷參數（9.87、14.81、19.75 kPa）作為單因素變量，對A 面和C 面藍寶石晶片分別進行拋光加工，拋光盤轉速選擇前組試驗得到的最優轉速參數60 r/min。不同載荷下，A 面和C 面藍寶石晶片粗糙度的變化趨勢如圖7 所示。可以觀察到，在3 種載荷條件下，A、C 面藍寶石晶片的粗糙度均隨著加工時間的增加而降低，下降趨勢也是前2 h 速率快，2 h后逐漸變緩。在載荷為14.81 kPa 時，粗糙度下降得最快，下降速率明顯高于9.87、19.75 kPa。隨著載荷逐漸增加，磨粒作用在晶片上的力增大，表面質量進一步得到改善。但是當載荷進一步增加時，工件表面與拋光墊之間的接觸空隙被壓縮，使得能夠流入到加工區域的拋光液總量降低。因此，在載荷達到19.75 kPa時，晶片的表面粗糙度反而低于14.81 kPa 時。

圖7 不同載荷條件下藍寶石晶片粗糙度與拋光時間關系Fig.7 Relationship between surface roughness of sapphire wafer and polishing time at different load conditions: a) A-plane;b) C-plane

綜上所述，在14.81 kPa 載荷條件下，A、C 面藍寶石各組試驗結果均可以獲得最優表面粗糙度。在該載荷條件下，A、C 面藍寶石晶片拋光各階段的表面粗糙度隨時間的變化如圖8 所示。可以發現，C 面粗糙度的改善明顯高于A 面，并且在相同的加工時間階段，C 面的表面質量要優于A 面。

圖8 載荷14.81 kPa 條件下A、C 面藍寶石晶片表面粗糙度變化對比Fig.8 Comparison of surface roughness changes of A-plane and C-plane sapphire wafers at load conditions of 14.81 kPa

2.4 不同載荷下藍寶石A 面和C 面材料去除率變化結果

A、C 面藍寶石的材料去除率在不同載荷條件下的變化規律如圖9 所示。隨著拋光時間的增加，不同載荷條件下，A、C 面藍寶石晶片的材料去除率都逐漸降低，但下降趨勢逐漸減緩。這是因為初始階段，樣片的表面質量差，表面微觀形貌存在較多凸起，所以起始階段的材料去除率會明顯高于后期。無論對于A 面還是C 面，當載荷為14.81 kPa 時，材料去除率都明顯高于其他條件。這是由于接觸力增大，作用在工件表面的法向力增加，從而可以實現材料的快速去除。但隨著載荷增大到一定程度以后，A 面和C 面的材料去除率反而低于14.81 kPa 時，說明達到一定程度后，材料去除率并非絕對地隨著載荷的增加而增加，這與粗糙度隨載荷的變化情況相類似。

圖9 不同載荷條件下藍寶石晶片材料去除率與拋光時間變化關系Fig.9 Relationship between MRR of sapphire wafer and polishing time at different load conditions : a) A-plane; b) C-plane

通過上述試驗，發現在載荷14.81 kPa、拋光盤轉速60 r/min 的條件下，A、C 面藍寶石都可以獲得最好的表面粗糙度和材料去除率。選定該組加工參數，進行5 次重復試驗。加工前后的A、C 面藍寶石晶片的3D 表面形貌與SEM 表面形貌如圖10 所示。可以看出，經過6 h 的拋光加工，A、C 面晶片的表面質量都得到極大提升，C 面晶片的表面質量要優于A 面。

圖10 加工前后A、C 面藍寶石晶片3D 表面形貌與SEM 表面形貌Fig.10 3D surface morphology and SEM surface morphology of A-plane and C-plane sapphire wafers before and after processing:a) 3D surface morphology of A-plane; b) SEM surface morphology of A-plane; c) 3D surface morphology of C-plane; d) SEM surface morphology of C-plane

3 結論

1）通過控制變量法，分別將載荷與拋光盤轉速作為影響因素，對A、C 面藍寶石晶片分別進行拋光。兩種晶體取向的藍寶石晶片表面粗糙度Ra隨加工時間的變化曲線均呈現出先快速降低，隨后變緩的趨勢。材料去除率MRR 也表現為在初始加工階段材料快速去除，之后隨著加工時間增加逐漸變緩，最后趨于穩定的情況。

2）拋光盤轉速為60 r/min，載荷為14.81 kPa 時，藍寶石A、C 面晶片可以在相同的加工階段內獲得更好的表面質量和更高材料去除率。拋光6 h 后，A 面藍寶石晶片Ra=24.874 nm，MRR=3.715 nm/min；C面藍寶石Ra=2.763 nm，MRR=7.647 nm/min。

3）在加工參數相同的前提下，對比藍寶石A 面與C 面晶片的拋光結果發現，C 面的材料去除率MRR為A 面的2.1～2.5 倍，并且C 面可以更快地獲得納米級的表面粗糙度，即C 面更易加工。因此，晶體取向對藍寶石晶片拋光加工的影響是非常顯著的。