牙膏用保濕劑 甘油和聚乙二醇(GB/T 22114-2021)

前言

本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。

本文件代替GB 22114-2008《牙膏用保濕劑 甘油和聚乙二醇》，與GB 22114-2008相比，主要技術內容變化如下：

——修訂了范圍內容(見第1章, 2008年版的第1章)；

——修訂了規范性引用文件(見第2章, 2008年版的第2章)；

——修訂了甘油產品分類(見4.2, 2008年版的3.1)；

——將原表1拆分成表1感官指標和理化指標、表2有毒物質限量指標(見表1和表2, 2008年版的表1)；

——刪除了表1中還原性物質指標(見2008年版的表1)；

——修訂了表1中皂化當量指標(見表1, 2008年版的表1)；

——修訂了二甘醇和相關化合物指標(見表2, 2008年版的表1)；

——修訂了灼燒殘渣指標(見表3, 2008年版的表2)；

——將原表2拆分成表3感官指標和理化指標、表4有毒物質限量指標(見表3和表4, 2008年版的表2)；

——修訂了乙二醇、二甘醇和三甘醇指標(見表4, 2008年版的表2)；

——修訂了砷指標(見表4, 2008年版的表2)；

——增加了二氧六環、環氧乙烷、甲醛指標及測定方法(見表4、 5.3.6、5.3.7)；

——修訂了丙三醇含量的測定方法(見5.2.4, 2008年版的4.1.4)；

——修訂了平均分子量的檢測方法(見5.3.2, 2008年版的4.2.2)；

——修訂了乙二醇、二甘醇和三甘醇的檢測方法(見5.3.4, 2008年版的4.2.4)；

——增加了保質期要求(見7.5, 2008年版的6.4)。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別這些專利的責任。

本文件由中國輕工業聯合會提出。

本文件由全國口腔護理用品標準化技術委員會(SAC/TC492)歸口。

本文件主要起草單位：遼寧奧克醫藥輔料股份有限公司、蘇州市金茂日用化學品有限公司、福建愛潔麗日化有限公司、蘇州清馨健康科技有限公司、廣州市盛龍口腔清潔用品有限公司、廣州市名俐日用化工有限公司、廣州中漢口腔用品有限公司、獅王日用化工(青島)有限公司、好來化工(中山)有限公司、廣州立白企業集團有限公司、云南白藥集團健康產品有限公司、廣州寶潔有限公司、黑龍江省輕工科學研究院、廣州悅創實業有限公司、高露潔棕欖(中國)有限公司、中國口腔清潔護理用品工業協會。

本文件主要起草人：陳楊英、劉文玉、肖梅、葉婷婷、陳健芬、陳萬金、龍植沛、毛建林、何炳梁、鐘錫基、劉婧、何琪瑩、劉慶剛、高鷹、謝柳青、張海。

本文件及其所代替文件的歷次版本發布情況為：

——2008年首次發布為GB 22114-2008；

——本次為第一次修訂。

1 范圍

本文件規定了牙膏用保濕劑中甘油(丙三醇)和聚乙二醇的要求、試驗方法、檢驗規則及包裝、標志、運輸、貯存、保質期等。

本文件適用于作為牙膏用保濕劑甘油和相對分子量在200～8000的聚乙二醇。

2 規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 191 包裝儲運圖示標志

GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備

GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備

GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 6678 化工產品采樣總則

GB/T 6679 固體化工產品采樣通則

GB/T 6680 液體化工產品采樣通則

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 13216 甘油試驗方法

GB/T 35919 口腔清潔護理用品分類和術語

JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

定量包裝商品計量監督管理辦法(國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第75號)

《中華人民共和國藥典》2015版(四部)

3 術語和定義

GB/T 35919界定的術語和定義適用于本文件。

4 要求

4.1 甘油

甘油感官指標、理化指標和有毒物質限量指標符合表1、表2要求。

表1 甘油的感官指標和理化指標

表2 甘油的有毒物質限量指標

4.2 聚乙二醇

聚乙二醇感官指標、理化指標和有毒物質限量指標應符合表3、表4要求。

表3 聚乙二醇的感官指標和理化指標

表4 聚乙二醇的有毒物質限量指標

4.3 凈含量

牙膏用保濕劑包裝產品的凈含量應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的要求。

5 試驗方法

5.1 總則

本文件所用的試劑和水，除特殊規定外，均為分析純試劑和符合GB/T 6682規定的水。

本文件中滴定分析用的標準溶液、雜質測定用的標準溶液、試驗方法所用的制劑和制品，除特殊規定外，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的規定制備。

5.2 牙膏用甘油試驗方法

5.2.1 外觀

按GB/T 13216的規定進行。

5.2.2 氣味

按GB/T 13216的規定進行。

5.2.3 色澤

按GB/T 13216的規定進行。

5.2.4 丙三醇含量

簡化法按GB/T 13216中密度法(甘油含量的測定)進行測定；仲裁法按GB/T 13216中滴定法(甘油含量的測定)進行測定。

5.2.5 密度

按GB/T 13216的規定進行。

5.2.6 氯化物

按GB/T 13216的規定進行。

5.2.7 硫酸化灰分

按GB/T 13216的規定進行。

5.2.8 酸度或堿度

按GB/T 13216的規定進行。

5.2.9 皂化當量

按GB/T 13216的規定進行。

5.2.10 鐵鹽

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0807方法進行。

5.2.11 二甘醇和相關化合物

5.2.11.1 儀器

氣相色譜：配有火焰離子化檢測器，色譜柱為 G43〔6% 氰丙基苯基-94%對甲基聚硅氧烷(質量分數)〕(0.53mm× 30m× 3μm)彈性石英毛細管柱，進樣口襯管類型為內卷杯狀。

色譜程序設置如下：色譜柱初始溫度為100℃，進樣后，溫度以7.5℃/min的速度升高至220℃，并保持4min。進樣口的溫度保持在220℃，檢測器溫度保持在250℃。載氣為氦氣。分流比為10∶1，柱流量：5mL/min。

分辨液進樣后，按測定法項下規定的條件記錄色譜峰響應，色譜圖中二甘醇和甘油兩峰的分離度不應低于7.0。標準液重復進樣，記錄色譜峰面積，其相對標準差不應超過15%。

5.2.11.2 試劑

5.2.11.2.1 甘油和二甘醇：色譜純

5.2.11.2.2 分辨液

精確稱取色譜純二甘醇和甘油，用水溶解，定量稀釋，必要時用水逐級稀釋，制成二甘醇和甘油濃度均約為0.5 mg/mL的溶液。

5.2.11.2.3 標準液

精確稱取二甘醇,用水溶解,定量稀釋,必要時逐級稀釋,制成二甘醇濃度約為0.05 mg/mL的溶液。

5.2.11.2.4 供試液

精確稱取甘油5.00g至100mL容量瓶，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻。

5.2.11.3 測試步驟

將相同體積(約0.5μL)的標準液和供試液分別進樣，記錄色譜圖，測量所有峰面積。按式(1)計算甘油樣品中二甘醇質量分數(ω1)：

(1)

式中：ω1——二甘醇質量分數，%；

ρs——標準液中二甘醇的質量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；

ρu——供試液中甘油樣品的質量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；

ru——供試液色譜中二甘醇的峰面積；

rs——標準液色譜中二甘醇的峰面積。

按式(2)計算在甘油樣品中其他雜質(不含溶劑峰)質量分數(ω2)：

(2)

式中：ω2——甘油樣品中其他雜質(不含溶劑峰)質量分數，%；

ri——從待測溶液中得到的每一種雜質的峰面積；

rs——從測試溶液中獲得的所有峰面積的總和。

5.2.12 砷

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0822方法進行。

5.2.13 重金屬

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0821方法進行。

5.3 牙膏用聚乙二醇試驗方法

5.3.1 外觀

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據聚乙二醇相應標識分子量，按文件項下對應的規定方法進行檢測。

5.3.2 平均分子量

根據樣品不同規格按表5進行取樣，其他按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據聚乙二醇相應標識分子量，按文件項下對應規定的“平均分子量”方法進行檢測。

表5 不同分子量聚乙二醇取樣量表

5.3.3 pH值

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據聚乙二醇相應標識分子量，按文件項下對應的“酸度”方法進行檢測。

5.3.4 乙二醇、二甘醇和三甘醇

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據聚乙二醇相應標識分子量，按文件項下對應的“乙二醇、二甘醇、三甘醇”方法進行檢測。

5.3.5 灼燒殘渣

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0841的規定進行。

5.3.6 二氧六環及環氧乙烷——氣相色譜法

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據聚乙二醇相應標識分子量，按文件項下對應的“環氧乙烷和二氧六環”方法進行檢測。

5.3.7 甲醛

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據聚乙二醇相應標識分子量，按文件項下對應的“甲醛”方法進行檢測。

5.3.8 重金屬

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0821第一法的規定進行。

5.3.9 砷

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0822第一法的規定進行。

5.4 凈含量

牙膏用保濕劑包裝產品凈含量按照JJF1070的規定進行。

6 檢驗規則

6.1 檢驗分類

6.1.1 出廠檢驗

甘油出廠檢驗項目為感官指標和理化指標、二甘醇和相關化合物要求。

聚乙二醇出廠檢驗項目為感官指標和理化指標、有毒物質限量指標要求。

6.1.2 型式檢驗

本文件技術要求中所規定的全部項目為型式檢驗項目，正常情況下每三個月進行一次型式檢驗。在以下情況下應進行型式檢驗：

a) 更新關鍵生產工藝時；

b) 主要原料有變化時；

c) 停產又恢復生產時；

d) 國家質量監督機構或需方提出進行型式檢驗要求時。

6.1.3 接收檢驗

需方有權按照供需雙方所簽合同的有關條款及本文件的規定，對所收到產品進行驗收，驗收應在貨到之日起的15天內完成。

6.2 組批與抽樣規則

6.2.1 以一次交貨的同規格產品為一批。

6.2.2 產品應先由生產企業質檢部門按本文件規定檢驗合格，出具檢驗報告方可出廠，收貨單位按本文件驗收。

6.2.3 甘油、聚乙二醇的采樣按照GB/T 6678、GB/T 6679、GB/T 6680執行,采樣量不少于500g。

6.3 判定規則

試驗結果如不符合標準要求時，應重新采樣復驗，復驗結果仍不符合要求時，則整批產品作不合格品處理。

6.4 存樣和樣本保留

每批驗收產品需保留樣品作存樣，樣本保留30d。

7 包裝、標志、運輸、貯存和保質期

7.1 包裝

本產品為高潔度口腔清潔護理用品用原料，應保證容器清潔，可選用內涂鐵桶、聚乙烯塑料桶、聚乙烯塑料方罐、內襯聚乙烯塑料袋的集裝箱、鍍鋅鐵桶、不銹鋼制的桶或槽車灌裝等包裝。

包裝執行GB/T 191的規定。

7.2 標志

包裝產品應有明顯的標志，內容包括：產品名稱、生產廠名、廠址、商標、生產批號或生產日期、保質期、凈重、采用標準編號等。

7.3 運輸

產品不應與有毒有害物質混運，搬運時注意小心輕放，避免包裝桶變形或破裂。

7.4 貯存

本產品貯存于通風干燥的倉庫內，不露天堆放，應避免包裝物積塵、積水，不應與有毒、有害或其他污染物品混放，貯存期間應做到先進先出盡量縮短庫存期。

7.5 保質期

在符合本標準包裝、運輸和貯存條件下，自生產之日起保質期至少為12個月，按銷售包裝實際標注方式執行。