熱解析-氣相色譜法測定空氣中的苯系物

張海利

摘要：本研究采用熱解析-氣相色譜法測定空氣中苯系物的含量，確定其方法測定下限為苯0.004mg/m3、甲苯0.004mg/m3、二甲苯0.004mg/m3 ，精密度為0.94-5.83%，在濃度0.005mg/m3-0.010mg/m3添加水平內其回收率為86.32%-116.88%。研究表明熱解析-氣相色譜法精密度及準確度較高，符合日常空氣檢測要求，是較為穩定便捷的測定空氣中苯系物的方法。

關鍵字：苯系物 ?熱解析-氣相色譜法 ?空氣

1 緒論

苯系物主要包括苯、甲苯、二甲苯等，俗稱芳香殺手。世界衛生組織已經將苯系化合物確定為強烈致癌物質。2006年中國環境監測總站在檢測新裝修后室內揮發性有機物時，共檢測到20種VOCs，其中包括7種鹵代烴，3種醛酮，8種苯系物和2種其他有機物。檢測結果表明，我國室內揮發性有機物總濃度普遍偏高，尤其是苯系物，其VOCs濃度限值為50μg/m3，檢測結果是限值的3～242倍，嚴重危害到人們的身體健康。苯能引起慢性中毒，主要是苯對皮膚、眼睛和上呼吸道有刺激作用;長期吸入苯能導致再生障礙性貧血，若造血功能完全破壞，可發生致命的顆粒性白細胞消失癥，并可引起白血病：苯還可導致胎兒的先天性缺陷。甲苯和二甲苯主要是對中樞神經系統的損傷及引起粘膜刺激。人體吸入較多甲苯，會使大腦和腎受到永久損害;孕婦吸入較多甲苯，其毒性可能會導致嬰兒先天缺陷;二甲苯會造成皮膚干燥、皸裂和紅腫，神經系統受損，還會造成腎和肝暫時性損傷。研究表明，女性對苯及其同系物的危害較男性敏感，甲苯、二甲苯對生殖功能亦有一定影響，育齡婦女長期吸入苯還會導致月經異常，主要表現為月經過多或紊亂，初時往往因經血過多或月經期出血而就醫，常被誤診為功能習慣性子宮出血而貽誤治療;孕期接觸甲苯、二甲苯及苯系混合物時，妊娠高血壓綜合癥、妊娠嘔吐及妊娠貧血等妊娠并發癥的發病率顯著增高，統計研究還發現女性接觸甲苯的實驗室工作人員和工人的自然流產率明顯增高。所以空氣中苯系物的監測工作意義十分重大。

2 材料與方法

2.1儀器及試劑

恒流采樣器（嶗應2020S智能四路空氣采樣器）;熱解吸裝置（Auto TDS-Vplus低溫二次全自動熱解吸儀）;氣相色譜儀（安捷倫6890N）;毛細管柱（安捷倫HP-5，規格為30m（柱長）x0.25mm（內徑）x0.25um（膜厚））。

苯、甲苯、二甲苯標準物質;活性炭吸附管或2.6-對苯基二苯醚多孔聚合物一石墨化炭黑-X復合吸附管。

2.2采樣

在采樣地點打開吸附管，吸附管與空氣采樣器入氣口垂直連接（氣流方向與吸附管標識方向一致），調節流量在0.5L/min的范圍內，應采用流量計校準采樣系統的流量，采集約 10L 空氣，并應記錄采樣時間、采樣流量、溫度、相對濕度和大氣壓。采樣后，應取下吸附管，密封吸附管的兩端，做好標識，放人可密封的金屬或玻璃容器中。樣品可保存 14d 。當采集室外空氣空白樣品時，應與采集室內空氣樣品同步進行，地點宜選擇在室外上風向處。

2.3儀器參考條件

2.3.1熱解析參考條件

吹掃5分鐘，解析1分鐘，反吹20分鐘，解吸300℃，管路200℃，二次解吸300℃，冷阱-30℃。

2.3.2氣相色譜儀參考條件

柱溫60℃;FID溫度150℃;汽化室溫度150℃。

2.4結果與討論

2.4.1校準曲線，檢出限及測定下限

室溫下標準吸附管系列制備時應采用一定濃度的苯、甲苯、對（間）二甲苯、鄰二甲苯標準溶液，從吸附管進氣口定量注人吸附管，制成標準系列吸附管，同時應采用100mL/min的氮氣通過吸附管，5min 后取下并密封，作為標準吸附管，繪制一系列質量濃度的標準曲線，相關系數為0.99946-0.99995。按照樣品分析的全部步驟，對濃度估計為方法檢出限的2-5倍的樣品進行7次平行測定，測得當采樣體積10.0L時苯系物的方法檢出限均為苯 0.001mg/m3、甲苯 0.001mg/m3、二甲苯 0.001mg/m3，測定下限為苯0.004mg/m3、甲苯0.004mg/m3、二甲苯0.004mg/m3。各目標物標準物質見下圖

2.4.2精密度和準確度

對濃度為0.005mg/m3和0.010mg/m3的樣品進行7次重復測定，測得相對標準偏差分別為：0.94%-5.83%;對濃度為0.005mg/m3和0.010mg/m3的樣品進行7次重復加標測定，平均回收率范圍為86.32%-116.88%。

3結論

本研究采用熱解析-氣相色譜法測定空氣中苯系物的含量，確定其方法測定下限為苯0.004mg/m3、甲苯0.004mg/m3、二甲苯0.004mg/m3 ，精密度為0.94-5.83%，在濃度0.005mg/m3-0.010mg/m3添加水平內其回收率為86.32%-116.88%。研究表明熱解析-氣相色譜法精密度及準確度較高，符合日常空氣檢測要求，是較為穩定便捷的測定空氣中苯系物的方法。

參考文獻

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