茶葉中農藥殘留檢測前處理技術研究進展

鄭育歡

摘要∶成品茶葉中的農藥殘留對茶葉的品質有很大的影響，因此非常有必要做好茶葉農藥檢測。在此基礎上，文章對茶葉農藥殘留檢測的前處理技 術進行了分析，對茶葉農藥殘留檢測技術進行了詳細研究，以期為相關業界人士提供參考。

關鍵詞∶茶葉：農藥殘留：檢測前處理技術：研究進展

中國是茶葉生產大國也是出口大國，近年來，茶葉出口量逐年增加，但卻屢遭國外，尤其是歐盟農藥殘留超標的通報。2014年，歐盟制定了茶葉中479種農藥的最高殘留限量，而我國 CB2763—2016《食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量》中規定茶葉農藥殘留限量僅有48項。與歐盟相比，茶葉的農藥殘留標準仍有較大差距，茶葉質量安全已成為我國茶葉出口的"綠色壁壘"。茶葉成分復雜，主要有生物堿、氨基酸、脂肪酸、茶多酚、色素和糖類等化合物，且不同類型農藥化學性質不盡相同。農藥 殘留是痕量的，要想除去與目標物同時存在的雜質，減少檢測過程中的干擾峰，避免檢測器和色譜柱污染，選擇合適的前處理方法至關重要。因此，建立高效的前處理方法有利于提高檢測方法的準確性和靈敏度。

1茶葉中農藥殘留檢測現狀

2012年3月，相關組織在北京隨機購買了4款"立頓"牌茶葉袋，包括紅茶、綠茶、鐵觀音和茉莉花茶。隨后，這些樣本被送往一家有國家資質、獨立的第三方實驗室實施農藥殘留檢測。檢測結果表明，紅茶、綠茶、鐵觀音、茉莉花茶樣品中共檢測出17種農藥殘留，每種茶葉中殘留的農藥各不相同，其中鐵觀音和綠茶的農藥殘留多達13種，茉莉花茶的農藥殘留有9種。這17種農藥殘留中有7種是歐盟未批準采用的，例如C46H44Cl2F604、C14H9Cl50、C9H6CI603s，它們也被證明可能會對男性生育能力或胎兒健康造成影響。不單單是"立頓"一家茶葉企業被查出所 售的茶葉含有農藥殘留，根據相關組織2012年發布的調查報告，包括吳裕泰、中國茶葉、日春、峨眉山竹葉青和海南農墾白沙綠茶等9個國內茶葉品牌銷售的18種茶葉樣品，不但有多種混合農藥殘留，更有50% 以上的樣本檢測出國家明令禁止使用在茶樹上的高毒農藥滅多威等。

2茶葉農藥殘留檢測的前處理方法

參考 CB/T23204和 CB23200.13，茶葉樣品中農藥殘留檢測的前處理方法主要分為提取、凈化、濃縮三個階段。其具體操作步驟如下：

提取。稱取5g 試樣于100mL 離心管中，加人60mL 乙腈，15000r/min 均質提取2min，4500r/min 離心5min，取上清液于200mL 雞心瓶中，40℃ 水浴旋轉蒸發至約1mL，待固相萃取柱凈化。

凈化。在 Cleanert TPT 固相萃取柱中加人約2cm 高無水硫酸鈉，先用15mL 乙腈 - 甲苯溶液（3：1）預洗固相萃取柱，棄去流出液。下接雞心瓶，移取上述濃縮提取液至固相萃取柱中，用5mL 乙腈 - 甲苯溶液（3：1）分三次洗滌樣液瓶，洗滌液并人柱中。用5mL 乙腈- 甲苯溶液（3：1） 洗滌小柱，重復5次。

濃縮。將收集的上述流出液在40℃水浴旋轉蒸發近干，用2×5mL 定容溶劑（常用乙腈、正己烷）進行溶劑交換兩次，最后使樣液定容至1mL，混勻，過有機濾膜濾至進樣小瓶中，供檢測儀器測定。

除此以外，根據不同的農殘和檢測儀器，常用的農殘檢測前處理方法還有 CB23376、NY/T761、sN/T1923、sN/T0293等。目前，隨著我國科技實力的大幅提升，在茶葉農藥殘留檢測的前處理方法上有了改進，避免了之前前處理方法耗損時間長、操作過程繁瑣、試劑用料多等問題。比如，利用極性分子引起震蕩，加速溶劑滲透，從而使農藥化合物與雜質分離的MAE 微波輔助分離技術;通過升溫加壓來提高物質溶解度和擴散效率，從而實現自動萃取的 AsE 加速溶劑萃取技術;使樣品處于高于臨界溫度和壓力的環境下，利用相似相溶結合超臨界流體的特點將目標物質溶解和分離 的 sFE 超臨界流體萃取技術，以及 CPC 凝膠滲透色譜、sPE 固相萃取、sPME 固相微萃取、MsPD 基質固相分散技術等等。

3降低茶葉農藥殘留的主要措施

3.1加大質量安全監督力度

目前，降低農藥殘留的有效方法主要為減少農藥的使用，同時推廣低 毒、低殘留農藥的使用，加強病蟲害的預防和防治，加強監督禁止使用禁 用農藥，推廣生物和物理防治方法，加強對茶葉生產管理的力度等。從國 家層面來說，主要是通過國家政府對茶行業及茶葉市場進行宏觀調控政策來實行監督，比如建立茶葉質量安全監管體系、建立茶葉追根溯源體系、加強質量檢測管理、加強法規標準體系建設等。從生產者層面來說，首先應該結合綠色發展理念來提升茶葉產品的質量，其次涉茶管理人員應該把控好茶葉生產加工、運輸以及包裝等過程的質量安全問題，達到市場上銷售安全標準。從消費者個人出發，消費者也是監督的重要群體，要以對個 人和社會都負責任的心態去擔當這個監督者的身份。農藥殘留是影響茶葉質量的重要因素，把社會和個人緊密團結在一起，加強監督管理的力度，對降低茶葉農藥殘留具有重要作用。

3.2提升檢測技術水平

提升茶葉質量安全的標準水平，跟檢測技術有著直接的關系。提升農 藥殘留檢測技術水平，可以縮短我國質量安全監測技術與世界先進檢測技 術的差距，帶動企業品質把控和創新能力的發展。隨著檢測技術不斷發展，茶葉涉及的農藥種類也在不斷的更新。檢測技術必須加大投人，與時俱進，茶企才不被淘汰和減少質量不合格的風險，造成經濟損失。從茶葉的銷售 市場方面來說，不論是內銷還是出口，不斷更新高端檢測技術才能贏得消 費者的質量認同感，有助于茶葉貿易出口越來越順利，推動我國茶葉在國 際市場中主動地位的發展。檢測技術的發展離不開試驗條件和科學家。儀器設備的不斷發展以及重視研發人員，國家在其中起到非常重要的作用。 國家的農藥殘留檢測標準的擬定更是離不開檢測技術。所以，加大檢測技 術的發展、提高我國科技水平，是一個持續不斷的過程，更是一場永久的 戰役。

3.3加強培育茶葉專業人才

我國茶產業發展還處于初級水平。一個產業的健康發展離不開人才，質量的把控更加離不開人才。茶葉農藥殘留的根本原因很大一部分就是因為茶農的專業素養不夠，對農藥的使用把握不好，導致農藥殘留。加強培養茶葉專業人才，一方面可以使更多的優秀人才投人到茶葉產業，促進行業發展，更好服務于產業的健康發展，保證產品的質量，直接或者間接地改善農藥殘留的情況。從另外一個方面來說，優秀的人才可以起到模范帶 頭的作用。人才可以宣傳專業的知識，可以在茶葉產地直接指導茶農們如 何規避茶葉農藥殘留問題，直接從根源上解決茶葉農藥殘留。因此，完善培養人才的體系、培養出更多專業人才，是改善農藥殘留情況的重要舉措。

結束語

伴隨著茶葉農藥殘留檢測前處理技術的持續進步，處理技術將呈現多學科與多元化發展的新局面，一種檢測技術可能無法同時處理茶葉中全部殘留的農藥，所以要依據被檢測試樣的特征及檢測目的來篩選適當的處理方式。現階段，農藥殘留檢測技術正朝著更高效、更方便、更快捷、處理成分更多元化等方向發展。同時，隨著檢測設備及技術的進步，相關的凈化技術及提取技術也會得到迅速發展。

參考文獻

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