養護溫度對膠結充填體力學特性的影響試驗研究

白麗偉 趙潤康 屈春來 唐志新 王洋 吳迪

摘要：利用巖石力學試驗系統和聲發射信號采集系統，獲得了不同養護齡期（1 d、3 d、7 d）的煤矸石-粉煤灰膠結充填體試件在不同養護溫度（20 ℃、50 ℃、75 ℃、90 ℃）下聲發射演化規律及聲發射特征參量與應力-應變曲線之間的關系。研究表明：同一齡期條件下，養護溫度越高，試件的應力-應變曲線初期切線模量越小;在一定范圍內提高養護溫度，試件的聲發射數峰值會隨著試件抗壓強度的增加而增大，這說明聲發射信號變化與試件內部結構破壞程度、抗壓強度變化之間存在著較強的關聯性，如應力達到峰值，聲發射數也達到峰值，由此可以根據聲發射信號的變化來判斷試件何時失穩破壞。

關鍵詞：膠結充填體;聲發射;養護齡期;養護溫度;力學特性

中圖分類號：TD315文章編號：1001-1277（2021）11-0033-06

文獻標志碼：Adoi：10.11792/hj20211106

引言

充填體的穩定性關系到其是否能有效防止地表塌陷和保障鄰近采場作業的安全[1]。在井下，充填體受井下環境的影響，尤其深部開采時，地下高溫的影響不能忽略。地下高溫一方面加快了充填體早期強度的形成，減少了黏結劑的消耗;另一方面，過高的地下溫度也會降低充填體的強度和穩定性[2-3]。因此，溫度對充填體的影響至關重要，研究溫度對充填體力學特性的影響具有現實意義[4]。

吳才文[5]認為混凝土強度取決于水泥在水化作用下的凝結硬化作用，而影響水泥水化作用的主要因素是養護溫度。習曉紅[6]認為養護溫度較小范圍變化可以導致混凝土抗壓強度發生較大偏差，所以在養護過程中，養護溫度的精準、平穩控制十分重要。FALL等[7-8]研究了不同養護溫度和不同硫酸鹽含量對充填體強度的影響，認為提高養護溫度，降低水灰比有助于充填體強度的快速形成。WU等[9]認為較高的養護溫度可以促進充填體的水化反應，同時，水化反應過程中產生的大量熱量也促進了水化反應的進行，產生的水化產物改變了尾砂固結充填體的孔隙率，提高了充填體強度。VERBECK[10]認為混凝土在高溫養護條件下，水泥顆粒表面形成致密外殼，阻止水分進入，從而使后期水化程度降低。因此，高溫養護可以提高混凝土的早期強度，但后期強度有所下降[11-12]。

目前，大部分已有研究都集中在溫度對混凝土和膠結尾砂充填體的力學特性影響方面，缺乏對煤矸石-粉煤灰膠結充填體在不同溫度下力學特性方面的研究。理論和試驗證明，由于材料的礦物成分和組成結構、形成環境、膠結物等都不盡相同，其力學特性和破壞機理等會有很大的差異，因此不同材料在不同養護溫度下的力學特征也各不相同[13]。已有研究在養護溫度選擇方面從常溫（20 ℃）變化到數百攝氏度，變化梯度大，這就導致對于所選2組養護溫度較大差值范圍內的試件力學特性研究深度不夠;有的研究僅選2～3組養護溫度，且都集中在常溫范圍內試件的力學特性，這導致得出的結論代表性不強。因此，本文利用巖石力學試驗系統對不同養護齡期的煤矸石-粉煤灰膠結充填體試件在不同養護溫度（20 ℃、50 ℃、75 ℃、90 ℃）下應力-應變過程中的力學特性進行研究，可以彌補以往在研究材料和養護溫度選擇上的局限，最終的研究成果能夠更好地指導生產實踐。

1試驗材料和方法

1.1試驗材料

本次試驗試件制備所需水泥為強度等級42.5普通硅酸鹽水泥，煤矸石骨料原材料取自邯鄲某礦山，骨料級配粉煤灰原材料取自邯鄲某熱電廠，拌合用水為自來水。具體配合比見表1。

1.2試驗方法

1.2.1試驗方案

同一養護溫度的一個齡期為一組，每組測試6個（其中3個用于測試軸心抗壓強度）150 mm×150 mm×150 mm試件，得出彈性模量;測試3個100 mm×100 mm×100 mm試件，得出強度;同時對2個150 mm×150 mm×150 mm試件進行聲發射測試。

2021年第11期/第42卷采礦工程采礦工程黃金1.2.2試驗設備和方法

試件在澆筑后直接放入高低溫養護箱（具體參數見表2）中，設定養護溫度為20 ℃、50 ℃、75 ℃和90 ℃，養護濕度50 %，養護24 h后拆模。拆模完畢后再放回高低溫養護箱內養護至預定齡期（1 d、3 d和7 d）結束后，在室溫環境下靜置，自然降溫到室溫并標號。

試驗采用PCI-2型多通道聲發射系統對不同養護溫度下試件的力學特性進行研究。在TAW-2000型巖石力學測試系統下進行單軸壓縮試驗前，為保證耦合效果，采用凡士林作為聲發射探頭與試件的耦合劑。試驗中，加載系統加載速率為0.2 mm/min，聲發射信號監測采樣率設定為1 MSPS，前置放大器增益為40 dB，為盡可能減少噪聲的干擾，門檻值設定為55 dB。試件的彈性模量通過標準的靜彈模儀進行測試。

2試驗結果和討論

2.1養護溫度對初期切線模量的影響

養護溫度對初期切線模量的影響見圖1。由圖1-a）可知：齡期1 d的試件在不同養護溫度（20 ℃、50 ℃、75 ℃、90 ℃）下，初期切線模量大小根據溫度排序為75 ℃>50 ℃>20 ℃>90 ℃。在低齡期（如齡期1 d），養護溫度較低的情況下，試件內部水的汽化現象并不嚴重，且由于養護時間短，試件中產生的少量氣孔沒有形成規模，這時水的汽化不是主導因素，從而沒有較大地影響試件的初期切線模量。當養護溫度由20 ℃提高到50 ℃，再到75 ℃時，試件內部的水化反應速率增強，水化反應產生的大量水化產物充填試件內部原有孔隙，使試件內部變得密實，有效提高了試件的初期切線模量。因此，當養護溫度依次是20 ℃、50 ℃、75 ℃時，試件的初期切線模量逐漸增強。繼續提高養護溫度到90 ℃，此時雖然養護齡期依舊是1 d，但是由于養護溫度接近水的沸點，水的汽化加重，試件中產生的大量氣孔形成了規模，導致試件孔隙壓密階段變長，從而降低了試件的初期切線模量。養護溫度為90 ℃時，高溫抑制了試件內部的水化反應速率，使試件在短齡期內無法產生足夠的水化產物來充填試件內部原有的孔隙，這也使試件的初期切線模量降低。因此，養護溫度為90 ℃時，試件的初期切線模量最小。

由圖1-b）可知：齡期3 d的試件在不同養護溫度（20 ℃、50 ℃、75 ℃、90 ℃）下，初期切線模量大小按養護溫度排序為20 ℃>50 ℃>75 ℃>90 ℃。這時，養護溫度越高，則試件的應力-應變曲線初期切線模量越小。比較圖1-a）和圖1-b），養護齡期由1 d增加到3 d，養護溫度逐漸增高，這時試件內部有更適宜的溫度和齡期發生水的汽化反應，從而導致初期切線模量降低。另一方面，隨著養護溫度的提高，養護溫度對水化反應的影響逐漸從促進轉變為抑制。尤其當養護溫度提高到90 ℃時，高溫抑制了試件內部的水化反應，無法產生足夠的水化產物來充填試件內部原有的孔隙，這也使試件的初期切線模量降低。因此，養護溫度為90 ℃時，試件的初期切線模量最小。由圖1可知：受養護溫度和養護齡期的共同影響，養護溫度越高，試件初期切線模量越小的趨勢逐漸增強。到齡期7 d時，除具有齡期3 d的規律外，試件在養護溫度為20 ℃、50 ℃、75 ℃、90 ℃時的初期切線模量差距逐漸增大。

初期切線模量與水化反應過程和水的汽化過程相關，這2個過程受養護溫度和養護齡期的共同影響。養護溫度和養護齡期通過不同途徑影響反應過程，最終產生的結果不同，例如：適宜的養護溫度和養護齡期都可以促進水化反應過程和水的汽化過程，前者有利于初期切線模量提高，后者抑制初期切線模量提高，最終結果取決于養護溫度和養護齡期對試件內部水化反應和水的汽化反應的影響哪種占主導因素。

2.2養護溫度對應力和聲發射數的影響

選取最有代表性的齡期7 d養護條件下應力、聲發射數與時間關系（見圖2）來研究養護溫度對應力和聲發射數的影響。由圖2可知：加載初期，試件處于壓密階段，這時試件內部微裂隙閉合，強度得到強化，因此聲發射數幾乎為零，在應力-應變曲線上對應的是一段上彎的曲線。

隨著應力的增大，試件在裂隙閉合完畢后進入彈性階段，這時試件內部沒有新裂隙產生，聲發射數幾乎為零，或者有較少且穩定的聲發射數產生。例如：在經過壓密階段的密實后，養護溫度50 ℃、75 ℃和90 ℃時在該階段產生很少的聲發射數，且聲發射數較長時間穩定在小的變化范圍內，較養護溫度為20 ℃時，聲發射數波動小，說明此時試件的養護溫度和養護齡期較為合適，導致內部的水化反應比較完全，試件強度高，在逐漸增長的應力下，較長時間內沒有產生裂隙;此時，稱聲發射數處于穩定階段。

隨著應力持續增大，試件內部開始產生新的裂隙，試件的體積由壓縮轉向膨脹，這時聲發射數有較明顯的增長，特別在養護溫度20 ℃時（見圖2-a）），由于養護溫度低，試件內部的水化反應不夠完全，導致試件強度較低，在經過短暫的穩定階段后，隨著應力的增大，試件內部開始出現新的裂隙，表現在聲發射現象上，就是聲發射數突增。此后，應力持續增大，當接近0.95σmax時，試件裂隙產生的速度加快，新產生的裂隙和已有的裂隙貫通，試件體積加速膨脹，聲發射數增長速度也加快，直到應力達到σmax時，試件破壞，此時的聲發射數也突變到最大值。這表明聲發射信號的急劇變化是試件破壞前的征兆。試件在峰值破壞時釋放出最多的能量，產生了最多的聲發射數。應力峰值過后，試件還有一定的承載能力，聲發射數也同樣保持一定的數值，隨后逐漸穩定減少到零。

分析試件整個破壞過程和聲發射數變化特征可以發現，試件破壞過程中每個階段都有相應的聲發射特征，說明聲發射可以反映試件破壞的動態變化過程。

對比圖2-a）、b）和c）可以發現，在齡期7 d條件下，隨著養護溫度的升高，試件的峰值應力增加，聲發射數峰值也相應增加。對比圖2-c）和d）可以發現，在齡期7 d條件下，隨著養護溫度升高，試件的峰值應力降低，聲發射數峰值也相應降低。這主要是因為適宜的養護溫度（見圖2-b）、c））使試件內部的水化反應較為充分，產生大量的水化產物充填了試件內部原有孔隙，試件內部變得密實，強度得到了提高，聲發射數峰值也相應增大。過高的養護溫度（見圖2-d））會抑制試件內部的水化反應速率，加快水的汽化反應，使試件中形成大量的氣孔，從而降低試件的強度，同時聲發射數峰值也隨之降低。聲發射數峰值隨著試件峰值應力的增加而增加。這說明聲發射信號變化與試件內部結構破壞程度和抗壓強度變化之間存在著較強的關聯性。因此，可以根據聲發射信號的變化來判斷試件何時失穩破壞。

2.3養護溫度對各階段累計聲發射數和能量占比的影響

齡期7 d，養護溫度20 ℃、50 ℃、75 ℃、90 ℃條件下，試件各個受壓階段累計聲發射數占比與累計聲發射能量占比見圖3。由圖3可知：失穩階段累計聲發射數占比和累計聲發射能量占比分別在60 %和50 %以上，此時試件應力達到峰值。聲發射數也突變到峰值，試驗中可以觀察到試件表面的裂紋發生了貫通，且又有新裂紋產生，舊裂紋的貫通和新裂紋的產生導致試件發生宏觀失穩，釋放出大量能量，這個階段聲發射最為活躍。實踐中，充填體在累計聲發射數占比和累計聲發射能量占比最大的階段是最不利的，這個階段充填體積聚的能量大量釋放，可能導致一些事故災害發生。

失穩階段過后，試件內部積累的大部分能量得到釋放，因此殘余階段累計聲發射數占比、累計聲發射能量占比有所降低。由圖3可知：壓密、彈性、屈服和失穩4個階段累計聲發射數占比都明顯高于累計聲發射能量占比，而在殘余階段，累計聲發射能量占比是累計聲發射數占比的近2倍（甚至3倍），說明在殘余階段，雖然聲發射事件發生少，但其中的大能量事件較多。另外還可以發現：殘余階段累計聲發射能量占比與累計聲發射數占比之間的差值隨著養護溫度的升高而加大，說明養護溫度對試件殘余階段聲發射事件的產生和事件能量分配有較大影響。養護溫度的提高，使得試件在殘余階段更傾向于發生大能量聲發射事件，這些大能量聲發射事件一方面源于裂隙大量貫通，另一方面源于殘余階段充填體試塊部分脫離試件。因此，實際情況下，除了需要預防失穩階段充填體釋放出大量能量造成一些事故災害發生外，還需警惕殘余階段大能量試件產生帶來的二次災害。

由圖3可知：在齡期7 d條件下，試件養護溫度由20 ℃升高到90 ℃，壓密階段累計聲發射數占比和累計聲發射能量占比先降低（20 ℃到50 ℃，50 ℃到75 ℃）后提高（75 ℃到90 ℃），這是因為提高養護溫度，試件內部的水化反應得到促進，產生的水化產物使得試件內部變得密實，孔隙減少，試件的密實和壓密過程的縮短，使試件此時的累計聲發射數占比和累計聲發射能量占比降低。當養護溫度升高到90 ℃時，高溫抑制了試件內部的水化反應，促進了水的汽化反應，使試件壓密階段變長，因此累計聲發射數占比和累計聲發射能量占比升高。養護溫度為20 ℃和90 ℃時，試件彈性階段都有較高的累計聲發射數占比，但累計聲發射能量占比卻相對較低，說明此條件下雖然產生了較多的聲發射事件，但不如養護溫度為50 ℃和75 ℃時聲發射事件的能量大。在試件的屈服階段，累計聲發射數占比和累計聲發射能量占比之間的差值隨養護溫度的變化始終較小，說明試件在屈服階段產生了大能量事件，這是因為試件在這個階段所承受的壓力逐漸增大，能量積聚增多，舊裂紋貫通的同時，產生了新裂紋，導致了大能量聲發射事件的發生。

改變養護溫度，試件各個受壓階段累計聲發射數占比和累計聲發射能量占比都發生改變，說明養護溫度對試件各個受壓階段聲發射事件的產生和事件能量分配有著較大的影響，而聲發射事件特征可以反映試件的力學特性。由此說明，養護溫度對試件各個受壓階段的力學特性有著較大的影響。

3結論

1）同一齡期條件下，養護溫度越高，試件應力-應變曲線初期切線模量越小，此趨勢由齡期1 d到3 d，再到7 d逐漸明顯。

2）試件破壞過程中每個階段都有相應的聲發射特征，聲發射可以反映試件破壞的動態變化過程，可以表征試件的微觀損傷和演化。

3）養護溫度發生變化，導致試件峰值應力也發生變化，試件聲發射數峰值隨著峰值應力的增加而增大，說明聲發射信號變化與試件內部結構破壞程度、抗壓強度變化之間存在著較強的關聯性，如應力達到峰值，聲發射數也達到峰值，由此可以根據聲發射信號的變化來判斷試件何時失穩破壞。

4）養護溫度的提高，使得試件在殘余階段更傾向于發生大能量的聲發射事件。實際充填過程中，除了需要預防失穩階段充填體釋放出大量能量造成一些事故災害發生外，還需警惕殘余階段大能量事件產生帶來的二次災害。

5）養護溫度對試件各個受壓階段聲發射事件的產生和事件能量分配有著較大的影響，改變養護溫度，會導致試件各個受壓階段力學特性的改變，因此實際充填過程中，對于充填體溫度的控制應該精準、嚴格。

[參 考 文 獻]

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Experimental research on the influence of curing temperature

on the mechanical properties of cemented filling bodyBai Liwei1，Zhao Runkang2，Qu Chunlai3，Tang Zhixin4，Wang Yang4，Wu Di5

（1.NFC Zijin Geological Exploration（Beijing）Co.，Ltd.; 2.School of Transportation Science and Engineering BUAA;

3.School of Water Conservancy and Hydroelectric Power，HUE; 4.Hami Hongshi Mining Industry Co.，Ltd.;

5.School of Civil and Resource Engineering，Beijing University of Science and Technology）

Abstract：The rock mechanical test system and acoustic emission signal collection system are used，obtaining the acoustic emission evolution rules and the relation between acoustic emission characteristic parameters and stress-stress strain curve of the test specimen，a gangue-coal ash cemented filling body，with different curing period（1 d，3 d，7 d） under different curing temperatures（20 ℃，50 ℃，75 ℃，90 ℃）.The research shows that with the same curing period，the initial tangent modulus of test specimen stress-stress strain curve decreases with higher curing temperature;the acoustic emission number peak of the test specimen increases with the strength of the specimen when the curing temperature increases in certain range，which indicates relatively close correlation between the acoustic emission signal variation and the damage degree and compressive strength variation of the internal structure of the specimen，for example the acoustic emission number reaches the peak when the stress reaches the peak.Thus，the time of failure and damage of the test specimen can be judged based on the acoustic emission signal.

Keywords：cemented filling body;acoustic emission;curing period;curing temperature;mechanical property

收稿日期：2021-06-07; 修回日期：2021-09-20

基金項目：河北省高等學校科學技術研究項目（BJ2019023）;新疆維吾爾自治區高層次人才引進工程（新黨辦發〔2012〕16號）

作者簡介：白麗偉（1982—），女，山西方山人，工程師，碩士，從事礦業項目資源評估與并購工作;北京市朝陽區北苑大羊坊有色地質大廈807，中色紫金地質勘查（北京）有限責任公司，100012;Email：bailw001@163.com

*通信作者，Email：DiWu1218@ustb.edu.cn，18710162586