66%粉狀磷酸一銨生產改進

劉杰華

（云南云天化紅磷化工有限公司，云南開遠 661600）

云南云天化紅磷化工有限公司（以下簡稱公司）20萬t/a粉狀磷酸一銨（MAP）裝置以生產60%粉狀磷酸一銨產品為主，經過不斷嘗試與探索先后成功生產出了合格的58%粉狀磷酸一銨和55%粉狀磷酸一銨產品。為了滿足市場多樣化需求，公司組織生產了66%粉狀磷酸一銨產品，經過多次摸索、總結與改進，生產工藝日趨成熟。

1 66%粉狀磷酸一銨試生產情況

1.1 裝置運行情況

本次試生產裝置運行198.63 h，即8.28 d，受清理噴粉塔塔壁脫落的積料、更換管式反應器等影響停車44.78 h，電氣故障造成停車1.5 h，其余時間正常生產，具體運行情況如表1所示。

表1 試生產裝置運行情況

1.2 原料磷酸濃度及產品質量控制

參考60%粉狀磷酸一銨、64%磷酸二銨產品供酸情況，對66%粉狀磷酸一銨產品供酸質量提出了要求：w（P2O5）≥47%，w（固）≤0.5%。供給的磷酸酸樣檢測結果出來后，將其稀釋到w（P2O5）43.0%～43.5%，攪拌1 h，取樣分析磷酸固含量、P2O5含量。生產負荷12.0 ～12.5 m3/h，管式反應器氨酸質量體積比（170±2）kg/m3。

試生產時共生產66%粉狀磷酸一銨產品24批，其中合格15 批，產品一次下線合格率62.5%。試生產時，磷酸w（P2O5）按43.0%～43.5%控制，但w（總養分）最高僅能達到64.49%，且水含量偏高，w（H2O）最高達到1.99%。將磷酸w（P2O5）提高至44.0%～44.5%，w（總養分）最高也只有65.69%，水含量仍然偏高，w（H2O）最高有2.03%。為降低產品水含量，提高產品總養分，將磷酸w（P2O5）提高至48.0% ～48.5%，產品水含量變化明顯，w（H2O）下降至0.6% ～0.9%，w（總養分）達到66%，最高達到66.94%。為改善噴粉塔工況，磷酸w（P2O5）嘗試按47.0% ～47.5%控制，產品w（H2O）在1.0%波動，w（總養分）最低為66.1%。試生產期間原料磷酸指標與產品指標分別見表2、表3。

表2 生產用磷酸指標分析結果

表3 試生產66%粉狀MAP產品質量%

1.3 工藝指標控制情況

試生產初期，洗滌液指標控制較正常，但隨著磷酸濃度上升噴粉塔塔壁積料嚴重，頻繁脫落造成停車，洗滌液指標個別出現超標。由于用酸濃度高，管式反應器反應熱大，噴粉塔整體塔溫、成品皮帶物料溫度明顯上升。噴粉塔中部溫度由生產60%粉狀磷酸一銨產品時的80 ℃上升至115 ℃，噴粉塔出料溫度由60 ℃上升到82 ℃（見表4）。

表4 工藝指標統計

2 試生產存在的主要問題

2.1 噴粉塔出料粗、黏性大，塔壁易積料

生產合格的66%粉狀磷酸一銨產品，用酸w（P2O5）需控制在47.0%以上，較60%粉狀磷酸一銨產品用酸（41.0%～42.0%）大幅度提高。高濃度的磷酸與氣氨在管式反應器內反應劇烈，反應后的料漿黏稠、流動性較差，加之反應后料漿溫度高，料漿從管式反應器噴頭噴出后迅速成型，霧化效果差，出料粗且堆密度小，大多數呈“洗衣粉狀”，雖然嘗試了不同的氨酸比，但效果不理想，粒度≤0.18 mm（80 目）顆粒占比僅能達到20%左右。料漿黏稠加上反應時間短，磷酸與氨混合反應不完全，噴出的物料黏性大，易粘附在塔壁上，當積料積累到一定量時便會大面積掉落在流化床上，造成“死塔”。

2.2 管式反應器運行周期短

由于用酸濃度高，料漿黏稠、流動性降低，管式反應器積料速度增加，試生產期間管式反應器運行周期僅能維持1 d，較生產60%粉狀磷酸一銨的3～4 d大大縮短。

2.3 物料溫度高

試生產期間，成品皮帶物料溫度最高已達到121 ℃，雖然適當關閉了空氣加熱器，但物料溫度仍然在82 ℃左右，包裝溫度在68 ℃左右，不利于控制包裝產品結塊［1］。

2.4 包裝難度大

由于用酸濃度高生產的66%粉狀磷酸一銨產品堆密度小，普通的50 kg 包裝袋僅能裝66%粉狀磷酸一銨40 kg，包裝速度下降了20%，且包裝、堆碼、裝車費用相應升高。

3 生產改進

3.1 提高磷酸指標

66%粉狀磷酸一銨產品供酸指標為w（P2O5）≥48%、w（固）≤1.0%、MER≤0.085；用酸指標為w（P2O5）47.0%～48.0%。控制供酸固含量后便未對用酸固含量進行要求。

3.2 提高管式反應器氨酸比

管式反應器氨酸比由（170 ± 2）kg/m3提高至（190±2）kg/m3，產品中的N 含量也開始上升，w（N）由11.0%～11.5%提高到了11.5%～12.0%，有利于保證產品總養分達到66%。

3.3 停用空氣加熱器

在生產60%粉狀磷酸一銨產品時，為控制產品水含量，需要啟用噴粉塔底風機進口上的空氣加熱器，通過提高進風溫度來干燥粉狀磷酸一銨物料。但66%粉狀磷酸一銨產品用酸濃度高，通過自身的反應熱可以滿足干燥需求，因此在生產66%粉狀磷酸一銨產品期間，停用空氣加熱器后產品w（H2O）依然可以控制在1.0%以內，且有利于降低產品包裝溫度。

3.4 使用氣氨、液氨混合生產

雖然停用了空氣加熱器，但噴粉塔出來的物料溫度在78 ℃左右，包裝溫度在65 ℃左右，物料溫度依然較高。為進一步降低反應溫度，在進管式反應器的氣氨管上新增一根液氨管，并配置了流量計和調節閥，實現氣氨、液氨混合生產。經過改進，噴粉塔出來的物料溫度可以降至72 ℃以下，包裝溫度可以降至60 ℃以下。

3.5 使用特制包裝袋

為了提高包裝效率，66%粉狀磷酸一銨產品包裝袋的規格適當加長，以滿足50 kg/袋的要求。

3.6 規范生產操作

對生產中的操作進行優化和規范，如降低磷酸濃度時嚴禁使用含低養分磷銨產品的污水，而是使用正常生產時含66%粉狀磷酸一銨粉塵的污水或直接使用工藝水，避免降低產品總養分；低養分產品轉產66%粉狀磷酸一銨產品時須空啟底風機1 h、包裝時先包裝20 ～30 包雜袋等，以保證轉產后的頭班車產品總養分合格。

4 結語

20 萬t/a 粉狀磷酸一銨裝置生產66%粉狀磷酸一銨產品，通過不斷地摸索與改進，操作控制日趨成熟，養分控制也較為穩定，單線最高日產達到411 t，管式反應器最長運行周期達到2 d。但因其對磷酸質量要求較高，產量和總養分受到限制；氣氨、液氨混合生產需根據產品水分和總養分進行調整，以免溫度降低后產品水分升高造成總養分不合格；管式反應器的運行周期仍有待提高。需要解決和攻克的問題依然較多，仍然需要通過不斷對生產進行優化并形成規范，使產品質量得到保證。