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對原子吸收儀測定金元素穩定性的研究

2021-12-26 10:21:40宋曉紅
世界有色金屬 2021年19期
關鍵詞:實驗

宋曉紅

(內蒙古包頭鑫達黃金礦業有限責任公司,內蒙古 包頭 014000)

金元素是目前為止國際上公認的最具應用、使用價值的稀有元素之一,常被譽為稀有金屬中的寶藏。但是金元素隨著近幾年來的過度開采和挖掘,數量在逐步減少,對其未來的發展以及研究造成了極為嚴重的影響。因此,在進行復合冶煉的時候,需要對所使用的金元素量作出實際的測量,并將量控制在合理的范圍之內,使其更好地輔助冶煉,最終制成具有極強硬度的復合制備金屬。傳統的測定方法一部分是利用高溫熔化進行測定,還有是通過改變具體的形狀和外觀進行測定,這在一定程度上是會影響最終的測定結果。因此,對原子吸收儀測定金元素的穩定性進行具體的研究[1]。

1 實驗準備

1.1 材料準備

需要先對相關的實驗材料做一定的準備。選取一塊礦石和礦土作為本次實驗的樣本對象。接下來,準備相應的測定藥劑以及化學材料。色譜級硝150ml,粉末狀即可,試驗用的蒸餾水、去離子水。單質量的測定輔助元素Pb、As、Dr、Hg等。單元素的試驗用標準溶液280ml。完成之后,還需要準備相應的Cu分離溶液120ml,但是需要注意的是,此溶液是有一定的濃度要求的,必須在1200μg·mL-2600μg·mL之間,否則將會影響最終的實驗結果。準備Au標準溶液45ml,質量濃度為110μg·mL即可。內標溶液的濃度為69μg·mL,這個濃度標準是固定的,這主要是因為,內標溶液只有在這個濃度區域時才會更好的分離樣本對象中的元素因子,并保證其對應的結構不受到損壞。還需要準備一定質量的Dr溶液,并將其稀釋100倍后使用。高純氬氣一瓶,將其放置在陰涼處存放。經過超純水器處理過的二次水,水中的電阻率為12.4 MQ·cm。另外,還需要準備一定量的純硝酸、鹽酸。

接下來需要準備相關的實驗設備和儀器。試驗用電子秤、電子天平、試劑瓶、200ml和100ml的容量瓶、培養皿、超純水處理系統、電感耦合等離子質譜儀、原子吸收儀等。

1.2 實驗布置

首先,將實驗測試的樣本對象放置在培養皿之中,將去離子水滴入其中,靜置1小時,保證樣品中的金元素與電離子相分離[2]。完成之后,將色譜級硝粉末放入樣品之中,充分攪拌,直至完全融合。滴入1.5ml濃度為110μg·mL的Au標準溶液,使其反應大約15分鐘后,進行密封操作,并將高純氮氣充入測試對象之中。經過24小時的沉淀之后,將內標溶液滴入3滴,使其充分產生分離反應,完成實驗的初期布置。

1.3 實驗方法

將原子吸收儀的射頻功率調整為1050W,隨后,保證高純氬氣在儀器中的流速為1.49L·min-1,促使等離子氣體的相關流動速度提升為25.1L·min-1之后,可以調整對應蠕動泵的轉速,并增強霧化室內溫度,此時,輔助的實際氣流量應該會攀升至0.8L·min-1,并且,在周圍會形成范圍在0.44mL·min-1~1.25mL·min-1之內的輔助支流。利用以上方法實現穩定性的測定,然后,將原子吸收儀調整為數據采樣模式,并將所測算的數據信息添加在另一邊的電感耦合等離子質譜儀,同時也將其執行屬性調整為數據采集模式。在此基礎上,變更綜合的數據分析形式為跳峰采集模式,并將對應的采集深度設置為15mm,重復次數6次,最終的描述次數為78次。完成之后,可以利用兩種儀器分析測量的最終結果,進一步完善穩定性的研究。

2 實驗過程及方法

在以上布置的基礎上,利用原子吸收儀對樣品中金元素的穩定性的實驗研究。首先,對實驗中原子吸收儀的操作參數進行實際設定,如下表1所示:

表1 操作參數表

依據表1中的數據信息,設定原子吸收儀的對應指標參數,完成之后,在室溫之內,將培養的樣本對象取出,在培養皿之中添加12ml濃度為1450μg·mL的Cu分離溶液,并使其充分與樣本融合。隨后,利用超純水處理系統將實驗中的蒸餾水進行處理,并做對應的分離質量操作。將其對應的溶液添加在樣本之中,產生相關的獨立分析結構,使其對于金元素的提取不產生任何的影響,同時,在一定程度上也保證其穩定性。此時,樣本中的金元素處于獨立運動狀態,且與樣本中的其他元素相分離,更加容易對其進行控制管理。不僅如此,原子吸收儀對于樣本中的其他雜質也會產生一定的吸收作用,更加有利于金元素的單純性,使其不受其他外部因素的影響。完成之后,利用原子吸收儀測量相關的指標參數以及實測數據。先計算其原子化比值,如下公式1所示:

公式1中:P表示原子化比值,m表示應用慣性指數,β表示活性輔助差值。通過以上計算,最終可以得出實際的原子化比值。將這個比值添加在原子吸收儀之中,對樣本進行原子數量的實測。隨后,在原有的吸收矩陣之中,設立可以應變的原子測量算法,并對相關的吸收質量系數進行計算,具體如下公式2、3、4所示:

公式2、3、4中:A、B、C表示原子吸收質量系數。k表示分離質數,θ表示測量頻率,χ表示吸收極限值,n表示吸收允許出現的誤差值。通過以上計算,最終可以得出實際的原子吸收質量系數。完成之后,得出對應的穩定性測試結果,對其進行分析。

3 實驗結果

在完成以上實驗測試之后接下來,對得出的實驗結果進行分析討論。首先,利用所計算出來的原子吸收質量系數來對金元素的記憶效應進行對比,如下表2所示:

表2 記憶效應及相關結果對比分析表

根據表2中的結果,可以了解到在不同濃度的硝酸標準溶液的作用之下,金元素自身的數值會發生變化,但是穩定性一直趨于平穩的狀態。并且在不同的酸性環境之中,原子吸收儀對金元素的測定也是單獨的,并沒有破壞原本的分析結構。因此,這表明原子吸收儀在測定金元素穩定性時可以取得較為精準的結果,且具有一定的科學性和嚴謹性。

4 討論

本次實驗主要是對原子吸收測定金元素穩定性進行相應的研究。采用一些可以分離金元素的化學以及標準溶液,在特定的實驗環境之下,對其具體的穩定性進行觀測研究。在實驗的過程之中,通過原子吸收儀不斷調整相對應的原子化比值以及吸收頻率,并以此來改變具體的實驗條件。然后,在樣本中添加對應的化學試劑,來觀察金元素的運動情況。最終的結果表明:在不同的硝酸濃度下,原子吸收的次數大致相同,且金元素并沒有因為酸性濃度的改變而致使穩定性發生變化。因此,金元素在利用原子吸收儀進行測量的時候具有一定的穩定性,且不易受到影響。

5 結語

以上便是對原子吸收測定金元素穩定性的研究過程。其實,金元素是一種較為常見的元素,被應用得也較為廣泛,同時也具有一定的流通價值和使用價值。在化工生產方面有時也會作為輔助用料對其他金屬的冶煉起到相應的作用。但是對于金元素含量的把控卻是一件十分困難的工作,含量太多或者太少都會影響最終的冶煉的結果,并且改變其他元素的質子結構,從而改變對應的穩定性。原子吸收儀測定金元素可以保證結果的全面性和兼容性,提升實際測定的準確程度,增強可信性。

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