含金廢料中金的分離提純工藝研究

周 興，張松柏

（云南滇金投資有限公司，云南 昆明 650215）

黃金作為自然界中貴金屬元素，應用的范圍逐漸廣泛，大到航天航空設備的制造、精密儀器的生產工業，小到金銀首飾的加工，對于黃金的需求量都較大[1]。黃金主要是從礦石中開采出來，經過復雜的生產程序加工，生產中需要投入大量的人力與財力。黃金在自然環境中的地質含量有限，可以通過含金廢料中金的分離提純工藝獲取金[2]。將廢料中分離提純得到的金，運用合理的加工方法制得高純度的金粉，提高經濟效益。含金廢料主要由于金制品的生產加工中，生成金的種類與形式較多而產生的多余廢料[3]。金的價值較高，將其倒掉造成貴重資源的浪費，且對環境造成大量污染。可以在制金結束后，將多余的廢料收集起來，根據含金量的不同，運用不同的工藝方法加工，例如硫脲浸金法、負離子吸收法等。金屬冶煉廠的廢爐渣中也含有大量金，將廢渣粉碎處理置于高溫中熔煉也是回收金的一種方法。在廢棄電子零件表面也含有金，主要是為了提高零件的使用年限，增強抗腐蝕能力。廢棄零件的黃金也可以進行分離提純處理，回收再生黃金。含金廢料中金的分離提純工藝能夠減少黃金資源的浪費，有效地保護環境。

1 含金廢料中金的分離提純工藝研究

1.1 選擇分離溶劑

分離溶劑是分離提純工藝的基礎，含金廢料與分離溶劑接觸后，經過化學反應與作用，將物質在溶劑中溶解達到分離的目的。能夠使溶質從A原料轉換到溶劑S中，應用溶劑不僅能分離廢料提取出所需的物質，還能洗去廢物中少量雜質。合理控制分離溶劑的分配比。分配比大的物質，容易從廢料中分離處理；分配比較小的物質，容易留在原料中。溶劑體系一般分為鰲合物、締合物、無機共價化合物溶劑體系等。鰲合物溶劑的穩定常數和鰲合物的分配比有關，當分離溶劑和鰲合劑一定時，則分離溶解效率較高。溶劑應選擇具有較大的溶解度、黏度小的，便于分層，有利于分離操作的進行。

分離溶劑包括單組分溶劑與多組分溶劑兩種，具體選擇的分離溶劑類型取決于提取金的工藝要求。反應劑不是全部與分離溶劑反應，而是選擇性地與被分離組分別發生反應，生成溶解后的化合物。本文選擇的分離溶劑為多組分溶劑，具有降低分離劑的密度的作用。按照分離溶劑的性能劃分，可以劃分為中性分離溶劑、鰲合分離溶劑、胺類分離溶劑。金的分離溶劑較多，包括醇類、酯類、醚類等，具有分離效率高、分配比良好等特點，且對于金的選擇性好，因此，通常被作為金的分離溶劑使用。

1.2 含金廢料分離預處理

含金廢料經過分離溶劑的分離，用工具將廢料破碎成小塊，破碎方式采用間歇式破碎，破碎后過濾繼續破碎，將賤金屬與金進行了初步的分離，部分金被留在硝酸浸渣中，經過多次洗滌處理，金以化合物的形式進入溶液中，此時對含金廢料進行分離預處理。分別向經過分離溶劑分離的浸渣中加入35mL王水，在50度恒溫中放置1.5小時，將濾液收集并稀釋，分別用原子吸收儀測定金的對光的吸收程度，測定后，在標準范圍內查得各試液中金離子的濃度。確定最佳預處理時間、溫度控制、分離預處理鹽酸與王水的濃度，通過調整上述條件的參數變化，進行含金廢料的分離預處理。

1.3 硫代硫酸鹽浸金法提純金的濃度

硫代硫酸鹽浸金法對于含金廢料的提純更加有效，其中含有的三氧化二硫，在酸性條件下，能夠自主發生分解，其產物對于提純金的工藝起著一定作用。在氧氣充足時，硫代硫酸鹽與自然元素發生反應，生成的硫化物能夠加速含金廢料中金的提取進程。本文用于浸金法的硫代硫酸鹽，是一種無色或者接近于無色的晶體。提純時，主要依靠氨離子的催化作用，加快浸金速度，在一定程度上也可以作為氧化劑。為了防止在pH值的影響下，硫酸鹽自主進行分解，通常配制一定比例的氨水溶液作為浸金法的輔助試劑。硫代硫酸鹽近幾年開始逐漸應用于實驗室中的研究，使用范圍逐漸拓展。為了促進提取金工作的穩定發展，在處理操作中可以加入適量的二價銅鹽，保證金的再生。為了使硫酸鹽溶液中的銅轉化為絡合化合物，將浸出液的pH值調整為大于9.5即可。浸金法有時也可以在堿性環境中進行，此介質環境對設備不具有腐蝕性。但是硫代硫酸鹽提純在堿性條件下也存在一定的缺陷，提純過程中的熱穩定性較差，對于浸金試劑的需求量較大，導致對于提純金的濃度與提取率受到了一定限制。

取分離處理過的含金廢料置于玻璃反應器中，將浸取液按比例加入其中，對反應器加熱處理并進行攪拌。按照反應的時間定時補充空氣，過濾浸取液中多余的氨成分。達到最佳反應時間時，將反應器及時取出，將混合液通過漏斗濾出雜質，最終抽液處理并定容。銅離子濃度過大，會嚴重消耗過多的硫代硫酸鈉，影響金的最終浸出率。

1.4 采用蒸氨法測定金的含量

將浸金法提純得到的金含量進行測定，主要通過蒸氨法測定。本文設置的反應條件為氨水濃度8.5mol/l，硫酸銨濃度0.5mol/l，硫酸銅濃度0.5mol/l，配置300ml的蒸氨溶液，置于三口燒瓶中測定提取金的含量。反應完成后進行抽濾，將得到的黑色粉末稱重冷凝。在溫度為150℃下加熱，加熱直至溶液中的液體蒸發完全，觀察反應瓶內的固體顏色變化，到顏色變化為灰綠色結束。根據相關研究結果判別溶液中的氨全部蒸發完畢，稱量固體的質量為18.92g，含金廢料中金的含量為90.4%，計算金的提取率，本文在反應前投入金的質量為：

金的提取率為：

根據蒸氨法，對含金廢料中金的分離提純，測定金的含量為90.9%，將反應得到的液體加熱分解，若產物為紫色，說明還有部分金的化合物沒有分離，可按上述方法反復操作，直至產物顏色為灰綠色，分離提純過程結束。

2 實驗分析

為了驗證本文提出方法的可行性，對本文提出方法對金的提取率與傳統硫脲浸金法對金的提取率進行對比實驗，將本文提出的方法記為實驗組，傳統硫脲浸金法記為對照組。

2.1 實驗準備

稱量三氯化鐵15.246g，用分離溶劑分解后定容到1L，分別取30mL、45mL、50mL、55mL的溶液定容為100mL，向其中加入濃度為0.15%的王水試劑，用天平準確稱取Tu溶液，按照一定的配比進行配制。將預處理的含金廢料少量多次加入到硝酸溶液中，放入水浴鍋中在溫度大于等于90度時進行加熱。當液體冷卻后，將不溶物反復用去離子水洗至中性，液體中的藍色物質為銅離子，其余雜質還包括鐵、鉛等微量的其他金屬元素。分別取烘干的物料放于50 mL燒杯中，加入濃度為2g/L、4 g/L、6 g/L、10 g/L、15 g/L的硫脲與硫代硫酸鹽各30mL，反應時間為保證金浸出率的最佳反應時間。為了減小試劑自身反應對物料中金的浸出影響，以相同物質成分加相同比例的試劑，在相同條件下進行對比實驗。根據提純反應的機理，得到不同時間下對于金提取率的影響，繪制的變化圖如圖1所示。

圖1 不同浸取時間浸金率的變化

由圖1可知，隨著浸取時間變長，浸金率呈現上升趨勢，從60min增加到100min時，含金廢料中金的浸取率上升趨勢明顯。

2.2 結果分析

在相同時間內，將本文提出的方法與傳統硫脲浸金法對于金的提取率結果進行對比，如表1所示。

表1 兩種方法中提取金的結果對比

根據表1可知，本文提出的含金廢料中金的分離提純工藝對于金的提取濃度較高，在開始反應時提取到金的濃度較傳統硫脲浸金方法相比存在較大差距，最終反應結束后剩余雜質較少，對于廢料中金的提取率較高。

3 結語

本文對于含金廢料中金的分離提純工藝進行了研究。提出了硫代硫酸鹽浸金方法，此方法較傳統的硫脲浸金方法相比，能夠充分對含金廢料進行分離提純，將含金廢料中的金充分提純，剩余較少的雜質。在提取濃度與提取率上占有明顯優勢，操作過程較簡單，更加適用于含金廢料中金的分離提純。