李芳婷*,李向東,嚴學波,王愷婷,李春波, 蒲超博, 張源田,趙曉鵬
(寶鈦集團有限公司,陜西 寶雞 721014)
GH3230合金成分類似Haynes230合金[1],是一種以W、Mo元素作為固溶強化和以碳化物作為第二相強化的鎳基高溫合金[2]。GH3230合金固溶時效析出相主要為M23C6,不易產生μ、σ、Laves相、Ni3Cd等高溫脆性相。相比于已經廣泛使用的高溫燃燒室材料(如:GH3536合金)[3],GH3230具有更好的熱穩定性和熱疲勞性能,同時有望在950℃短時使用。現有的GH3230合金加工方法主要集中在焊接和鍛造等傳統制造工藝[4,5],但由于其成品率低、生產加工周期長等缺點,一直以來制約著我國航空航天裝備的快速迭代升級。近年來,隨著選區激光熔化(SLM)技術的快速發展,對航空航天用零件,無需專用模具、可定制化、生產周期短、一體化零件成形提供了新途徑。
本實驗使用的原料為超高速等離子旋轉電極(SS-PREP)霧化法制備的SS-PREP?GH3230合金粉末,粉末粒徑為15-53 μm,合金元素成分如表1所示。表2為SS-PREP?GH3230合金粉末粒徑及粉末物理性能,由表1可知,SS-PREP?GH3230合金粉末粒度區間窄,且粉末的平均粒徑為44.96μm。

表1 SS-PREP?GH3230合金粉末成分 (質量分數)

表2 SS-PREP?GH3230合金粉末粒徑及物理性能
SLM成形層厚設置為0.04 mm。SLM成形參數規劃如表3所示。成形試樣尺寸10 mm×10 mm×10 mm,垂直成形方向的力學試樣尺寸為73mm×φ12mm,部分成形試樣每組參數分別取兩個金相試樣觀察組織,取三組力學試樣分別進行力學性能測試,成形結束后,選取最佳成形參數的試樣分別進行熱等靜壓和熱處理,其中熱等靜壓制度為:1170 ℃保溫3 h,壓力150 MPa;熱處理制度為:1180 ℃保溫2 h。

表3 SLM成形工藝參數
將表3所示SLM工藝參數進行成形,每組參數下,試樣組織均存在微裂紋,結合金相顯微組織,統計組織中微裂紋長度,當功率為210 W,掃描速度為1150 mm/s時,能量密度為49.72 J/mm3,合金組織中微裂紋平均長度約為82.23 μm,當掃描速度為1050 mm/s,激光功率為230 W,能量密度為49.78 J/mm3時,合金組織中微裂紋平均長度約為67.89 μm;合金組織中微裂紋平均長度最小為23.31 μm。
當SLM工藝參數的體能量密度接近相等時,其組織中的致密度、微裂紋長度、缺陷種類呈現不相同的特征。1#試樣體能量密度為49.72 J/mm3,6#試樣體能量密度為49.78 J/mm3;1#試樣致密度為98.67%,微裂紋平均長度約為23.31 μm,缺陷類型主要為未熔合和微裂紋;6#試樣致密度為98.83%,微裂紋平均長度約為67.89 μm,缺陷類型主要為微裂紋。其原因主要是,激光功率與掃描速度對粉末床能量輸入的形式和強度存在差異,激光功率直接照射在球形粉末床上,通過激光在顆粒表面產生多次吸收和反射作用[6],粉末床上的金屬球形粉末發生熔化。掃描速度決定著激光束在單道熔池單位上的停留時間,停滯時間長短決定著激光能量的輸入大小。另外,掃描速度對熔池的軌跡寬度、重熔深度、接觸角也有影響[7,8]。
圖1(a)為試樣中微裂紋的分布形貌,(b)為EDS點掃描位置;表4為EDS元素分布結果,通過原子比計算可知,在微裂紋邊界處存在M6C型碳化物。選區激光熔化成形過程中,熔池會存在快速熔化-快速凝固的過程,且冷卻速率可達106 K/s,沉積態組織中微裂紋的出現,主要是熔池在快速熔化-快速冷卻循環熱處理過程中發生元素偏析所致。

表 4 2#合金組織微裂紋EDS分析

圖4 2#合金組織微裂紋形貌
對鎳基合金進行選區激光熔化時,其組織有開裂傾向。GH3230合金沉積態組織,最佳參數下,其組織中仍然存在長度約41.13 μm,且微裂紋主要沿組織中晶界開裂。熱等靜壓可以使沉積態組織中存在的應力集中減小,殘余應力釋放,在高溫、高壓過程中,閉合沉積態組織中存在的微裂紋和孔洞缺陷,且同時促進組織發生再結晶。因此對于2#參數對應的沉積態試樣進行熱等靜壓處理,在150 MPa,1170 ℃保溫3 h,以閉合沉積態組織中的微裂紋,提高合金綜合力學性能。圖5為經過熱等靜壓和熱等靜壓+熱處理之后的組織,從圖5(a)可知,本實驗采用的熱等靜壓制度,可以使沉積態組織中的微裂紋閉合,且同時沿晶界及晶內析出碳化物。

圖5 沉積態及熱等靜壓態組織
(1) 實驗所采用的激光功率210 W,掃描速度1050 mm/s,可使組織中微裂紋尺寸最小,且為41.13 μm,致密度可達99.95%,另一方面,在體能量密度相當的基礎上,激光功率和掃描速度,對于熔池的能量輸入不一致,所造成的缺陷類型存在差異。
(2) SLM成形過程中熔池經快速熔化-快速凝固的熱循環過程,組織產生微裂紋,且裂紋處存在M6C型碳化物偏析。
(3) 熱等靜壓可以使沉積態組織中的微裂紋閉合,且沿晶界及晶內析出碳化物;經過熱等靜壓+熱處理,合金組織中平均晶粒尺寸粗化變大,約為40.18 μm,增長16.50%,沿晶界分布的碳化物尺寸約為3.14 μm,增長12.7%。合金室溫屈服強度下降26.29%,延伸率增大21.05%。
(4) 合金室溫拉伸斷口呈韌窩狀的韌性斷口特征,斷裂界面裂紋沿韌窩邊界薄弱的晶界界面進行擴展,韌窩中心存在約3 μm的γ相,相比于熱等靜壓態組織晶界碳化物尺寸,熱處理態組織,熔池邊界的碳化物尺寸粗化變大,該區域抵抗裂紋擴展的能力變弱,容易形成裂紋擴展的薄弱區域。