檢測實驗室質量控制的探究

吳 旭，李秀忠

（本鋼板材股份有限公司檢化驗中心，遼寧 本溪 117000）

實驗室在質量方面的指揮和控制活動通常包括制定質量方針和質量目標、質量策劃、質量控制、質量保證和質量改進。其中質量控制的目的是保證檢測結果的準確度和精密度水平，從而控制最終檢測數據或報告的質量，因此，質量控制要涉及質量的各個環節且滿足所使用的方法或標準。質量控制不僅是實驗室管理方面的手段，同時也是檢驗行業的“質量合格線”，可以提升實驗室的檢測水平和管理水平。

1 內部質量控制

1.1 試驗過程監督方式

1.1.1 空白分析

空白試驗指不加測試樣品時，按同樣操作流程，所得出的結果，能夠反映出實驗室工作人員的工作水準。溶劑空白、試劑空白、樣品空白共同構成了空白試驗。而對空白試驗造成影響的因素主要有測試儀器設備因素、試驗中混入污染物因素及試劑自身純度因素等。若檢出限高于空白值，表示空白試驗平行測定的偏差在可控范圍內，偏差率要低于百分之五十。

1.1.2 平行樣測試

平行樣測試指的是在全部符合檢驗狀態下，可以得到兩個相同樣品的測試結果，全部待測試樣品都需要進行平行樣測定，數據異常時要進行多次測量，精密度使用相對偏差進行質量控制評價。當精密度測試出現偏差要重點進行質量評價，測試的目的在于分析測試結果的精密度和同批測試結果的穩定性。

1.1.3 控制樣品分析

在樣品分析控制過程中，實驗室應基于計劃視角，定期核查或分析標準物質，給予檢測結果溯源性保障，同時要對標準物質的外觀進行確認，此外，要加強統計學原理的融合，加強質量控制限和控制圖的構建，科學分析樣品檢測結果，確保評價準確無誤。

1.1.4 加標回收率試驗

對樣品進行測試時，添加固定數量物質一同進行測試，完成全部測試后剔除部分試樣的測定值，將得到數值與理論數值相除，測試樣品加標回收率由此得出。根據加標回收率的得出方式精準度與其他相關指標，可判定樣品處理質量是否合格。加標回收率質量控制要求一般適用在方法確認，回收率一般在85%～115%之間則認為符合標準或方法的要求。

1.2 人員監督和人員能力監控

人員監督主要針對新員工、在授權之前、開展新試驗檢測的人員，是指人的初始能力。主要關注人員在檢測過程中的技術行為，包括應知應會和專業技能等。而人員能力監控主要針對已獲授權人員的能力持續保持情況，是指人員持續能力。重點關注人員技術能力的維持，以及人員在從業過程中的態度變化。

1.3 實驗室內審活動的實施

實驗室開展內審目的為檢查管理體系的符合性。內審活動是對照 CNAS－CL01《檢測和校準實驗室能力認可準則》及相關認可準則的要求，對實驗室檢測活動和檢驗過程進行全面檢查，及時發現、解決、預防問題，以此來驗證實驗室自身管理體系的符合性和有效性；保證管理體系持續改進。內審流程見圖1。

圖1 內審流程示意圖

1.4 設備的期間核查

為保持設備校準狀態的可信度，而對設備示值（或其修正值或修正因子）在規定的時間間隔內是否保持其規定的最大允許誤差或擴展不確定度或準確度等級判斷時一般進行期間核查。本質上是核查設備示值的系統誤差，或核查系統效應對設備示值的影響。通常針對使用頻次高的、使用環境嚴酷或環境條件變化劇烈的、測量數據不穩定、測量數據具有重要意義或涉及重大經濟利益的以及新投入使用等情況需要重點考慮期間核查。

1.5 試樣不同特性結果之間的相關性

“分析一個物品不同特性結果的相關性”說的是不同特性的相關性。是檢測、校準過程中不同檢測校準項目或參數之間的相互影響。例如說明水的固體含量越高，它的透光率越大，如果一個水的固體含量高，透光率反而小，就要分析實驗過程是不是有問題。

1.6 質量控制圖

質控圖是對實驗數據是否可靠、是否可用進行長期監督和檢測的質量控制方式。

（1）質量控制圖的繪制。質量控制圖繪制方法如圖2，S為標準偏差。

圖2 質量控制圖

（2）質量控制圖的八種判異準則。質量控制圖中有8種判斷異常的準則，數據出現這些情況可以判異：1點落在A區之外；連續9點在中心線同一側；連續6點遞增或遞減，即連成一串；連續14點相鄰點交替上下；連續3點中有2點落在中心線同一側的B區之外；連續5點中有4點落在中心線同一側的C區之外；連續15點在C區中心線內；連續8點在中心線兩側，卻無一點在C區。

2 外部質量控制

2.1 能力驗證

能力驗證可通過不同試驗得出結果進行對比而得出，根據提前制定的標準評判參與者的能力。這一活動其實也是實驗室所采取一定外部措施以補充試驗中出現的質量問題的一個最優方案。參加能力驗證活動可保障實驗室達到測試規定標準，證明其技術能力，同時也能讓客戶充分信任實驗室所提供的測試數據。

2.1.1 進行能力驗證的目的和益處

（1）顯示參與實驗室的技術能力。

（2）發現實驗室潛在問題的工具。

（3）驗證檢驗結果準確度的方式。

（4）實驗室質量保證的一種措施。

（5）實驗室認可中體現實驗室能力和信心的方式。

（6）為使客戶信任提供的充分證據。

2.1.2 能力驗證的領域與頻次要求

計劃申請實驗室認可的實驗室，每個子領域均要求參與能力驗證活動。從能力驗證活動的結果 發布之日起，3年內申請實驗室認可均符合實驗室認可要求。

參與復評審的實驗室，每個子領域均應做能力驗證活動，頻次也有要求，有效的時間是按實驗室報出能力驗證活動的數據之日起以年來計算。

實驗室應根據工作量、方法穩定性、內部質量控制情況、人員、設施、設備等變化情況確定參加能力驗證和實驗室間比對的頻率，確保驗證頻次規劃的科學性和合理性。

2.2 測量審核

在測量審核工作中，參與者應積極測試被測物品，并及時反饋結果，確保實驗室了解情況，而實驗室應對反饋內容進行分析，了解與參考值之間的差距，為判斷檢測結果的準確性提供一定的依據。通常來說，在兩次能力驗證計劃之間，測量審核扮演著重要角色，而且如果實驗室比對計劃的適宜性不足，一對一能力驗證活動得到了大量應用，可以為政府機構和客戶對實驗室能力的評價提供幫助。

2.3 風險管理

新版實驗室認可評審明確要求實驗室進行風險管理。實驗室應全方面梳理檢驗業務中管理、技術可能存在的風險，建立風險思維導圖。做到增強對風險管理系統性的把握。可根據風險識別、風險評價、風險應對措施的順序，不斷提高風險管理水平，促進實驗室管理體系的持續改進。

3 實驗室數據分析方式

實驗室數據比對包括人員比對、設備比對、方法比對、 標準物質比對、留樣再檢驗、實驗室間比對等。比對結果的分析方法包括: t檢驗法、En值檢驗法、Z統計法等。

3.1 t檢驗法

t檢驗法常分析樣本數 n 較小的檢測數據平均值間的差異性。t檢驗法是兩個實驗室間比對最常用的一種均值顯著性檢驗方法。t檢驗法根據實際情況分為三種檢驗形式：單一總體的t檢驗法；兩個總體的t檢驗；成對比對t檢驗；可根據實驗室間比對的具體情況和需求進行選擇。適用于實驗室人員比對、儀器比對、方法比對等。

3.2 En值檢驗法

En值檢驗法適用于存在標準值或參考值的比對試驗，可用于判斷兩個測量值之間的一致性，如標準物質比對、指定參考實驗室的實驗室間比對等。是最為常用、也被國際認同的、典型的用于實驗室間比對的一個能力統計量，它通過將參加實驗室與參考實驗室的測試結果進行比較，并考慮他們的測試不確定度來評定其校準或檢測能力，所表述的是一個標準化的誤差。

3.3 Z統計法

Z統計法適用于多組比對檢測數據，適用于權威機構組織的能力驗證活動，少用于實驗室內部進行的比對分析試驗。Z 統計法包括經典統計法與穩健統計法兩種。經典統計法缺點是存在存偽風險，是用算術平均值X 作為公議值 X，標準偏差S作為允許離散度s；而穩健統計法缺點是存在去真風險，是用中位值作為公議值 X，標準化四分位距作為允許離散度s。

若出現需要對比數據量較大時，需應用穩健統計法進行對比分析；若所需對比數據量較少時，可應用格拉布斯檢驗法，但應用此方法要將允許誤差值考慮進去，對余下的數據采用經典統計法進行分析及評價。Z值越小的實驗室，該項的檢測水平越高。

4 結語

在實驗室檢測工作中，質量控制的應用非常廣泛且重要。質量控制的影響因素復雜，所以應對質量控制予以高度重視，正確認識質量控制對影響因素進行分析。在內部和外部質量控制過程中，進一步保證實驗結果，使其更具可行性和公正性、穩定性和準確性。