離心萃取機充氮測氧系統的設計與應用

丁建國 陳崔龍 劉呈啟

（1.合肥通用機械研究院有限公司；2.合肥通用環境控制技術有限責任公司）

離心萃取機是液液兩相快速混合、傳質并利用離心力代替重力進行分相的一種萃取裝置［1］。相對于萃取塔、萃取槽及分液釜等傳統設備，離心萃取機具有兩相液體在設備內停留時間短、滯留量小、結構緊湊、占地面積小及自動化程度高等優點，特別適用于兩相密度差小、黏度大且易乳化的物系。近年來，隨著溶劑萃取工藝的發展，離心萃取機在化工、醫藥及濕法冶金等行業得到了越來越廣泛的應用［2～6］。尤其是離心萃取機的技術參數有了較大的提高，目前轉鼓直徑已經達到1 000 mm，長徑比突破到2.1以上；在腐蝕性相系中發展了鋼基襯塑（PTFE、F30等）、PVDF純氟材料等技術，設備的靜電富集和導電性有了較大變化［7］。與此同時，萃取工藝變得更加復雜；工藝流程向著多級串聯和多用途（萃取、反萃、脫鹽、洗滌及皂化等）方向發展；工藝條件要滿足溫度、pH值等要求；萃取劑種類極為豐富，合成的萃取劑萃取效率高，但也帶來了易燃、易爆和有毒性的問題；醫藥行業GMP規范還要求設備運行過程參數的可追溯性。上述現狀對離心萃取機的安全性、自動化程度等提出了更高的要求。

目前，離心萃取機水力學特性方面的研究開展較多，而對于新條件和新要求下的安全性研究相對匱乏。充氮測氧系統在用于固液分離的離心機上有了較好的應用。王義昌分析對比了離心機氮氣保護的3種方法：流量監控法、壓力監控法和氧濃度監控法。流量監控法保證了設備的充氮速度穩定，但無法應對由于設備泄漏導致的氧含量升高問題；壓力監控法保證了設備內的壓力穩定，但存在設備內壓力波動產生誤報警和設備密封性降低導致氮氣消耗量陡增的問題；氧濃度監控法可實時檢測設備內氧濃度，安全性高且氮氣消耗量最低，但存在系統復雜，費用高的問題［8］。張德友和陳道林設計了一整套離心機氧濃度監控系統并詳細介紹了整套系統的工作過程，完善了充氮測氧系統在離心機中的應用［9］。但離心萃取機分離機理上屬于離心沉降，轉子內部的分相界面對外界壓力變化非常敏感，易影響分相效果，導致相夾帶；而固液離心機分離機理屬于離心過濾，不存在受內壓影響的分相界面。因此，現有的離心機在線充氮測氧技術不能直接應用在離心萃取機上，需要對離心萃取機分相界面壓力波動的范圍、控制參數等進行相關性分析和研究；還需結合離心萃取機的工作過程進行設計。

筆者按照上述技術路線，設計了一整套離心萃取機充氮測氧防爆控制系統與控制邏輯，為離心萃取機在易燃、易爆場合的應用提供指導。

1 離心萃取機

離心萃取機主要由電機傳動的轉鼓和靜止的外殼組成，完成兩相液體的混合與分離。互不相溶的兩相液體按一定比例分別通過輕相進口和重相進口進入萃取機中，在萃取機內高速混合，完成傳質過程；混合液在轉鼓內的離心力場中完成液液兩相分層，在輕重相堰板的控制下完成兩相的分離。為實現充氮測氧目的，設備頂部設有氮氣進口和排空口，用于設備的氮氣保護，保證設備內部的壓力平衡。

設備內氧含量濃度主要通過通入惰性氣體的方式進行控制，惰性氣體起到降低氧含量、吸收部分反應熱的作用，達到抑制可燃氣體的燃燒甚至爆炸的目的。常見的惰性氣體有二氧化碳和氮氣，其中氮氣是工業領域最常用的惰性氣體，具備較好的溫度適用性，對設備與管道的要求相對較低。本設計采用氮氣作為抑制劑，用于降低設備內的氧含量，保證設備在長周期運轉過程中一直處于安全狀態；測氧儀對設備內氧含量進行在線實時測量，既能明確當前氧含量和設備的安全狀態，還能保證相關數據具有可追溯性。

進入離心萃取機的氮氣是經處理后的潔凈氣體（純度為99.9%），氮氣壓力是0.1～0.3 MPa，用于開機前設備的氣體置換和運行時的小氣量補氣。通入設備內的氮氣會引起設備內氣體壓力的變化，進而對氣液平衡產生影響，導致出現輕/重相夾帶的現象，為了獲得保證離心萃取機萃取過程穩定的許可壓力波動范圍，需要對離心萃取機內部壓力這一關鍵因素進行分析、計算。

2 兩相分界面的壓力波動范圍

2.1 壓力波動范圍的理論計算

離心萃取機內的混合液在離心力的作用下分為兩層，利用輕/重相堰板實現兩相的分離，其局部結構如圖1所示。混合液在半徑為r0的轉鼓內分為輕、重兩相，輕相從半徑為rL的輕相堰板處離開轉鼓；重相從半徑為r1的隔腔與轉鼓內壁的間隙向上流動，進而從半徑為rH的重相堰板處流向收集室。轉鼓內輕、重相的分界面半徑為ri，分界面需控制在隔腔半徑r1與輕相堰板半徑rL之間；若r1＜rL，則會出現輕相夾帶重相的現象，反之則出現重相夾帶輕相的現象。

圖1 離心萃取機局部結構示意圖

為了便于計算，對離心萃取機的氣液平衡作出如下假設：

a.由于氣體密度遠小于液體密度，忽略氣體流速導致的壓力變化對離心萃取機輕重兩相液體分界面的影響；假設氣相相通區域的壓力相同，轉鼓內重相出口處壓力與殼體上方氣相壓力一致，轉鼓內氣相壓力與輕相出口壓力一致。

b.離心萃取機輕相出口接收罐要求為常壓，假設輕相出口壓力為0，即轉鼓內氣體壓力P1=0。

c.輕重兩相液體以恒定的速度流入萃取機內，進液速度無波動。

離心萃取機的分界面通過堰板兩側的壓力平衡進行確定，其關系式如下：

式中 P0——重相出口氣體壓力，Pa；

P1——轉鼓內氣體壓力，Pa；

ρH——重相密度，kg/m3；

ρL——輕相密度，kg/m3；

ω——轉鼓旋轉角速度，rad/s。

利用式（1）可計算得出離心萃取機運行時允許的壓力波動范圍。以浙江某藥企的正辛烷酸洗工藝為例進行計算，其工藝過程為：輕相正辛烷進料速度QL=1.5 m3/h，密度ρL=700 kg/m3；重相醋酸進料速度QH=0.5 m3/h，密度ρH=1060 kg/m3。采用轉鼓內徑為250 mm的離心萃取機進行兩相的混合與分離，設備相關參數如下：

轉速 1 000 r/min

轉鼓內徑 250 mm

重相堰半徑 88 mm

輕相堰半徑 73 mm

隔腔半徑 113 mm

輕、重相分界面需介于輕相堰板與隔腔之間，即73 mm

2.2 壓力波動范圍的模擬計算

利用CFD軟件對離心萃取機氣液平衡進行模擬，考察壓力波動對離心萃取機輕、重兩相分界面的影響，分別計算當重相堰出口壓力為－650、0、14 000 Pa時輕重兩相分界面的變化。輕、重兩相的分層完成于轉鼓內，為了簡化計算，建立轉鼓的三維模型結構并劃分網格，采用四面體網格型式，網格數65萬，網格質量在0.3以上。采用多相流模型對轉鼓進行瞬態計算，介質分別為空氣、醋酸與正辛烷，醋酸與正辛烷從轉鼓底部以設定的質量流量流入轉鼓內，分別從輕相與重相出口流出，出口設置為壓力出口。轉鼓區域的旋轉速度設置為1 000 r/min，液體與轉鼓壁設置為無滑移條件。采用k-ε標準湍流模型，利用SIMPLE算法進行計算，計算結果如圖2所示。

圖2 不同重相堰出口壓力下轉鼓內輕重兩相分布

由圖2可知，當出口壓力P0=0 Pa時，輕重相分界面最大半徑為110 mm，輕相堰板下方分界面向內部延伸，兩相互不夾帶。當重相出口壓力提升為14 000 Pa時，輕重相分界面向轉鼓中心移動，輕重相分界面最大半徑為96 mm，輕相分層區域自下而上逐漸變寬，在輕相堰板下方出現輕相夾帶重相的現象,這是由于重相出口壓力的存在不利于重相出液，完全分層的輕重相在轉鼓上部出現重相重新混入輕相的現象，導致出現輕相分層區域變寬、輕相夾帶重相的狀況。當重相出口壓力降低為－650 Pa時，分界面向轉鼓外側移動，輕重相分界面半徑為112 mm，但重相未夾帶輕相；若輕相因波動進入重相出口，重相堰板下的液體平均密度降低，會使得輕重兩相分界面繼續向外側移動，重相夾帶輕相比例增大。上述模擬結果總體上驗證了理論計算的壓力波動范圍，但在壓力波動上限與理論結果不一致，這是由于理論計算時忽略了輕相進入離心萃取機轉鼓內時必然會占據一定空間，輕相擠占了理論計算中屬于重相的部分區間，造成輕相夾帶重相的現象。

3 充氮測氧控制系統的設計

離心萃取機充氮測氧系統的運行模式分為人工模式和自動模式。在人工模式下，設備開機前利用大氣量氮氣進行氮氣置換，置換完成后開啟離心萃取機，輕、重兩相液體進入離心萃取機中；進料流量穩定后調低氮氣進氣量，流量調節至滿足離心萃取機安全要求的最小進料速度，調節排空閥開度保證設備內部處于微正壓狀態；當設備氧含量超過警報值時發出信號，工作人員前往進行處理；當設備內氧含量超過報警值時，設備報警并自動停機。在自動模式下，通過調節氮氣進氣閥與排空閥的開關保證設備氧含量和壓力值處于要求范圍內，控制邏輯如圖3所示。氮氣進氣設置有兩條管線，分別為手動控制的進氣管路和氧含量偏高時自動開啟的小氣量氮氣補氣管路；排空管路設置有自動排空閥和用于調節開度的手動球閥。設備開機前大氣量進氣管路對萃取機進行氮氣置換，氧含量降低至設定值時開啟離心萃取機，隨后開始進料。進料穩定后降低進氣量，對設備進行小氣量補氣，此時將自動排空閥設置為關閉狀態，設備在微正壓的狀態下運行。當設備氧含量升高到設定的預警值時，自動開啟氮氣進氣閥，增加對設備的氮氣進氣量；當設備內壓力過高時，自動排空閥自動開啟，提高設備排氣速度，降低設備內的壓力值。若氧含量與壓力回到安全范圍，則閥門進行復位；若氧含量持續增高，觸發報警條件，則設備停機并自動報警。

圖3 充氮測氧系統控制邏輯

4 離心萃取機充氮測氧裝置的應用

浙江某藥企利用離心萃取機進行正辛烷的酸洗工作，由于正辛烷易燃易爆，其爆炸上限為6.5%vol，爆炸下限為1.0%vol，閃點溫度僅為13℃（CC），為保證設備的安全運行配置該充氮測氧系統。工藝數據如下：正辛烷進料速度QL=1.5 m3/h，密度ρL=700 kg/m3；醋酸進料速度QH=0.5 m3/h，密度ρH=1060 kg/m3。根據上述工藝參數，選定型號為CTL250-N型離心萃取機，其現場充氮測氧系統的工作原理如圖4所示。

圖4 充氮測氧系統工作原理示意圖

該系統采用PLC（西門子PLC 200 smart）進行邏輯控制，現場配置防爆觸摸屏進行監視與操作，利用微正壓傳感器（安徽天康TK-3051CG型號）和測氧儀（南京艾伊AGA300型號）分別對設備內壓力與氧含量進行測量，通過控制氮氣自動進氣閥與排空閥實現對設備內氧含量與壓力的控制。取樣氣體經精密過濾器（內置10μm濾芯）過濾除雜后，再經乙醇（75%）洗罐和水洗罐完成氣體吸收，最后經阻水過濾器進行水汽分離，干燥的取樣氣體以200～500 mL/min的流速進入測氧儀內分析檢測。

由于設備內壓力存在波動，試驗過程中出現如下現象：

a.當壓力在－1 500～0 Pa之間波動時，出現重相夾帶輕相現象，出液不穩定且夾帶量波動大；當壓力最低時，重相出液量最快，夾帶量也最高，重相內夾帶30%輕相；當壓力最高時，重相出液量最慢且無夾帶。

b.當設備壓力處于0～8 000 Pa范圍內時，輕重兩相出液平穩且壓力波動變小，波動幅度僅為±200 Pa，輕重相無夾帶。

c.由于設備氮氣進氣口與重相出口相通，重相接收罐排空口常開，壓力很難超過8 000 Pa。設備開啟前通過大氣量氮氣進行氮氣置換，將設備內氧含量降低至1%以下，進料后設備內氧含量一直保持在1%以內。

設備進料后氧含量能保持在1%以內的原因是：

a.設備處于微正壓，外界空氣無法進入設備內；

b.物料進入設備前已在儲罐內進行氮氣保護，空氣無法隨物料進入設備內；

c.設備一直補入小氣量氮氣，進一步降低了氧含量。

在保證設備安全的條件下，為了降低氮氣耗氣量，將氮氣進氣量調整為10 L/h，設備內壓力在0～2 000 Pa范圍內。配置有充氮測氧系統的離心萃取機安全穩定運行30 d，每天連續工作16 h，設備內氧含量一直控制在1%以內，處于安全狀態。離心萃取機在這期間運行平穩、可靠，兩相分液清楚、不夾帶。現場數據記錄顯示，設備氮氣耗氣量為300 L/d，每天自動充氮0～1次，30 d內設備自動停機1次。停機是由于氮氣進氣總閥被誤關，導致無法持續補充氮氣，設備內氧含量超過報警值（6%vol）。

5 結論

5.1 通過理論計算、模擬驗證，明確了萃取機分相界面受壓力影響的范圍，解決了氮氣引入導致的輕重相夾帶問題。

5.2 設計了一整套離心萃取機充氮測氧系統與控制邏輯，實現了離心萃取機氧含量與壓力值的自動控制，提升了離心萃取機使用的安全性與穩定性。

5.3 將充氮測氧系統成功應用于CTL250-N型離心萃取機正辛烷酸洗工藝，實現設備的安全穩定運行。運行過程中氮氣進氣量為10 L/h，壓力維持在0～2 000 Pa范圍內，氧含量處于1%以下。設備充氮測氧系統還起到對工作狀態實時記錄、數據可追溯且對異常狀態及時預警的作用，提高了設備運行的穩定性和安全性，有利于離心萃取機在易燃易爆場合的推廣與應用。