稱樣質量對黏結指數測定結果的影響

李 堃，張艷艷

（遷安中化煤化工有限責任公司，河北 唐山 064404）

1 前言

在中國煤炭分類中，根據GB/T 5751—2009 將黏結指數作為劃分煤種、確定編碼的一項重要指標。在煉焦配煤中，黏結指數是判別煤的黏結性、結焦性的關鍵性指標，可從黏結指數預測煤的膠質體情況和焦炭的機械強度，為配煤生產提供科學依據，對指導配煤煉焦有不可替代的作用。因此，黏結指數的準確測定，對焦化企業生產具有重要意義。

由于黏結指數為規范性很強的分析項目，操作環節多，步驟繁瑣，影響因素較多，必須嚴格按照國家標準操作才能獲得準確數值。關于黏結指數測定的注意事項已有多方面探討，作者在多年工作實踐基礎上，探討通過提高樣品稱量精度，從而達到進一步提高黏結指數測定準確度的目的。通過實驗進行驗證，具有較強的可操作性。

2 實驗方法

根據GB/T 5447—2014，將一定質量的實驗煤樣和專用無煙煤在規定的條件下混合，快速加熱成焦，所得焦塊在一定規格的轉鼓內進行強度檢驗，用規定的公式計算黏結指數。

2.1 樣品粒度

有研究表明，樣品粒度對黏結指數測定有影響［1］。為消除樣品粒度不同產生的誤差，本實驗煤樣每組樣品均采用逐級破碎縮分的方法同時制備完成，制備成粒度＜0.2 mm的分析實驗煤樣。測定其0.1～0.2 mm 的煤樣比例，符合20%～35%的要求，同組實驗在24 h 內完成測定，消除樣品粒度不均及測定時間過長的誤差影響。

2.2 專用無煙煤

黏結指數為規范性很強的條件實驗，對于無煙煤的要求也相當嚴格［2］，實驗用無煙煤采用寧夏汝箕溝專用無煙煤（指標見表1），并對相關指標要求進行檢驗，符合GB/T 14181—2010的要求。

表1 專用無煙煤指標 %

2.3 儀器設備

（1）采用賽多利斯BSA224S 型電子天平，稱量精度為0.1 mg，滿足GB/T 5447—2014 中5.7 規定：最小分度值1 mg的要求。

（2）采用YJB-Ⅲ型黏結指數攪拌儀，實測攪拌時間2 min，攪拌速度150 r/min，坩堝傾角45°。攪拌過程滿足GB/T 5447—2014中7.2規定：坩堝45°左右傾斜，逆時針方向轉動，轉速約5 r/min，攪拌絲按同樣傾角作順時針方向轉動，轉速約150 r/min，攪拌時攪拌絲的圓環接觸坩堝壁與底相連接的圓弧部分。約經l min 45 s 后，一邊繼續攪拌，一邊將坩堝與攪拌絲逐漸轉到垂直位置，約2 min時，攪拌結束。

（3）采用三德SDMF300 型馬弗爐，實測回溫時間為5 min±10 s，升溫過程滿足GB/T 5447—2014中7.6 規定：坩堝架和坩堝放入后，要求爐溫在6 min 內恢復至（850±10）℃。此后一直保持在（850±10）℃。加熱時間包括溫度恢復時間在內。

（4）采用NJ-Ⅱ型黏結指數測試儀，轉鼓250 r耗時300 s，滿足（50±0.5）r/min的要求。

3 標準物質測定

（1）GB/T 5447—2014 規定，先稱取5.00 g 無煙煤，再稱取1.00 g 實驗煤樣放入坩堝中，稱準至0.001 g。本實驗應用天平最小刻度值為0.1 mg，得出無煙煤的稱重范圍在4.999 0～5.001 0 g，樣品的重量在0.999 0～1.001 0 g，符合國標要求。

（2）測定3 組煙煤黏結指數分析標準物質，考慮天平的稱量誤差，將標樣準確稱取至0.999 8～1.000 2 g。分別對比A 組實驗，無煙煤稱量范圍在4.999 0～5.001 0 g；B 組實驗，無煙煤稱量范圍4.999 8～5.000 2 g 時的黏結指數。煙煤黏結指數分析標準物質測定結果見表2。

表2 煙煤黏結指數分析標準物質測定結果

從表2 可以看出，固定樣品稱量質量的條件下，無煙煤稱量范圍控制在4.999 0～5.001 0 g時，3種煙煤黏結指數分析標準物質的3 組實驗數據相對平均偏差2.75%、1.43%、1.33%，均高于無煙煤稱量范圍控制在4.999 8～5.000 2 g時的1.60%、0.93%、0.60%。同時，無煙煤稱量范圍控制在4.999 0～5.001 0 g時，3組實驗數據相對誤差分別為-2.22%、-0.81%、-0.89%，均高于無煙煤稱量范圍控制在4.999 8～5.000 2 g時的相對誤差-1.67%、-0.49%、-0.39%，所以進一步精確稱量無煙煤可以提高黏結指數測定結果精密度與準確度。

（3）黏結指數的計算公式：

式中：m1為第一次轉鼓實驗后，篩上物的質量，g；m2為第二次轉鼓實驗后，篩上物的質量，g；m為焦化處理后焦渣總質量，g。

樣品與無煙煤混合進行焦化處理后的稱量質量數值在公式中作為分母帶入計算，在固定樣品稱量質量的前提下，無煙煤稱量的多少會直接影響m的數值，甚至影響m1及m2的數值。所以，在相同的實驗條件下，固定無煙煤的稱量重量，有利于提高實驗結果測定準確度。

4 煤樣測定

為降低無煙煤稱量造成的系統誤差，按照天平的稱量誤差，本實驗無煙煤的用量固定在4.999 8～5.000 2 g。

（1）用固定無煙煤的質量，按照黏結指數從低到高選擇4個煤種低灰瘦、平遙瘦、蒙五低灰、錢家營，每種樣品進行3組對比實驗。分別測定A組實驗，稱量范圍在稱量下限0.999 0～0.999 4 g。B 組實驗，精確稱量0.999 8～1.000 2 g。C組實驗，稱量上限1.000 6～1.001 0 g的黏結指數。4種煤樣在不同稱樣范圍的黏結指數見表3。

表3 4種煤樣在不同稱樣范圍的黏結指數

各組實驗數據平行測定及再現測定結果符合GB/T 5447—2014 中方法精密度的規定。從表3 可以看出，在其他條件不變的情況下，隨著稱樣重量的升高，黏結指數也隨之增大，黏結指數最低的低灰瘦增幅值0.2 和0.5；平遙瘦增幅值0.5 和0.5；蒙五低灰幅值1.0 和0.5。黏結指數最高的錢家營增幅值0.7 和1.0，隨著煤樣黏結指數的升高，稱量質量對結果的影響更大。

（2）將4組樣品分別計算稱量范圍在0.999 0～1.001 0 g 與0.999 8～1.000 2 g 的相對平均偏差，見表4。

表4 兩種稱量范圍的相對平均偏差 %

從表4 可以看出，在國標稱量要求的基礎上，進一步準確稱量樣品能夠降低測定結果的相對平均偏差，從而達到提高煙煤黏結指數測定準確度的目的。

5 結語

按照GB/T 5447 進行煙煤黏結指數測定時，在其他條件不變的情況下，樣品稱樣質量在0.999 0～1.001 0 g范圍內，測定結果符合國標要求精密度要求。同時遵循以下規律：（1）同一樣品測定時，隨著稱樣重量的升高，黏結指數也隨之升高。對于黏結指數高的樣品尤為顯著。（2）通過提高無煙煤及樣品稱量精度，稱量精度控制在±0.000 2 g，能進一步提高黏結指數測定準確度。