短支卷煙煙氣香味成分逐口釋放分析

蘆昶彤，王丁眾，李 鵬，劉 珊，姜興益，孫世豪，趙永振*，曾世通*

1.河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，鄭州經(jīng)開(kāi)區(qū)第三大街8號(hào) 450000

2.中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開(kāi)發(fā)區(qū)楓楊街2號(hào) 450001

3.國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開(kāi)發(fā)區(qū)翠竹街6號(hào) 450001

由于煙支長(zhǎng)度變短，短支卷煙抽吸中煙氣化學(xué)成分的生成、過(guò)濾、擴(kuò)散，與常規(guī)卷煙相比可能存在一定差異。因此，研究短支卷煙的煙氣釋放特性，對(duì)于短支卷煙的產(chǎn)品研發(fā)和技術(shù)創(chuàng)新具有重要參考作用。但是目前對(duì)于短支卷煙的基礎(chǔ)研究還相當(dāng)薄弱，與其產(chǎn)品發(fā)展態(tài)勢(shì)極不匹配，僅在卷煙加工工藝方面開(kāi)展了一些研究［1-4］，煙氣釋放特性方面的研究鮮見(jiàn)報(bào)道。逐口分析作為研究卷煙煙氣釋放特性的重要技術(shù)手段，在常規(guī)卷煙、細(xì)支卷煙、爆珠卷煙等產(chǎn)品的煙氣分析中均有廣泛應(yīng)用。Adam 等［5-6］采用單光子電離飛行時(shí)間質(zhì)譜分析不同類(lèi)型單料煙主流煙氣化學(xué)成分的逐口釋放情況。余晶晶等［7］建立了卷煙主流煙氣中性和堿性香味成分的逐口分析方法，采用該分析方法考察了香味成分逐口遞送規(guī)律及卷煙紙透氣度、接裝紙透氣度對(duì)其的影響。劉琪等［8］對(duì)同一烤煙型配方煙絲的細(xì)支和常規(guī)卷煙主流煙氣中焦油、煙堿、CO、NNK、B［a］P、苯酚、巴豆醛、HCN 和NH39 種主要成分逐口釋放量進(jìn)行了量化分析。楊松等［9］建立了5 種烤甜香香味成分逐口釋放量的分析方法，考察了相同煙絲配方的細(xì)支和常規(guī)卷煙主流煙氣常規(guī)成分和5 種關(guān)鍵烤甜香香味成分逐口釋放量的差異。馬馳等［10］考察了常規(guī)、中支以及細(xì)支爆珠卷煙中的薄荷醇、順式檸檬醛和反式檸檬醛在主流煙氣中的逐口釋放趨勢(shì)。鑒于此，圍繞短支卷煙的煙氣釋放特性，從主流煙氣常規(guī)成分、焦甜香成分、煙熏香成分、有機(jī)酸類(lèi)香味成分等方面開(kāi)展了短支與常規(guī)卷煙的逐口分析及其差異對(duì)比，旨在為短支卷煙的產(chǎn)品設(shè)計(jì)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

為保證分析結(jié)果的可比性，短支卷煙和常規(guī)卷煙樣品均采用某市售代表性短支卷煙產(chǎn)品的葉組配方和輔材設(shè)計(jì)，主要輔材設(shè)計(jì)參數(shù)見(jiàn)表1。樣品卷制后測(cè)得的煙支參數(shù)見(jiàn)表2。

表1 實(shí)驗(yàn)卷煙輔材設(shè)計(jì)參數(shù)Tab.1 Design parameters of auxiliary materials used in test cigarettes

表2 實(shí)驗(yàn)卷煙煙支物理參數(shù)Tab.2 Physical parameters of test cigarettes

正丙醇、二氯甲烷（色譜純，德國(guó)Chemicell 公司）；煙堿（AR，加拿大TRC 公司）；丙酸蘇合香酯（內(nèi)標(biāo)，97%，比利時(shí)Acros Organics 公司）；4-氯苯酚（內(nèi)標(biāo)，99%，北京百靈威科技有限公司）；反-3-己烯酸（內(nèi)標(biāo)，99%，日本TCI 公司）；糠醛（99%）、5-甲基糠醛（99%）和糠醇（98%）等14 種焦甜香成分標(biāo)樣，以及正丁酸（99.5%）、2-甲基丁酸（99.5%）和巴豆酸（97%）等23 種有機(jī)酸類(lèi)香味成分標(biāo)樣（美國(guó)Sigma-Aldrich 公司）；愈創(chuàng)木酚（99%）、2,6-二甲基苯酚（99%）、4-甲基愈創(chuàng)木酚（95%）等18種煙熏香成分標(biāo)樣（比利時(shí)Acros Organics 公司、日本TCI 公司）。

7895A/5957C 氣質(zhì)聯(lián)用儀（美國(guó)Agilent 公司）；X200AH 轉(zhuǎn)盤(pán)型吸煙機(jī)（英國(guó)Cerulean 公司）；SODIMAX 全功能綜合測(cè)試臺(tái)（法國(guó)Sodim Instrumentation 公司）；AL-204-IC 電子天平（感量0.000 1 g，瑞士Mettler Toledo 公司）；HY-5 型振蕩器（金壇中大儀器廠）。

1.2 方法

1.2.1 卷煙逐口抽吸方法

按照文獻(xiàn)［9］的方法，將卷煙樣品置于溫度（22±1）℃、相對(duì)濕度（60±2）%的恒溫恒濕環(huán)境平衡48 h 后，按平均質(zhì)量±0.015 g、平均吸阻±30 Pa的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行篩選。然后分別取20 支篩選后的短支卷煙和常規(guī)卷煙在轉(zhuǎn)盤(pán)型吸煙機(jī)上進(jìn)行抽吸，采用劍橋?yàn)V片分別捕集短支卷煙的第1、2、3、4、5、6口煙氣和常規(guī)卷煙的第1、2、3、4、5、6、7 口煙氣。

1.2.2 煙氣常規(guī)成分測(cè)試按照文獻(xiàn)［11-13］測(cè)試逐口煙氣的TPM、焦油、煙堿和水分的釋放量。

1.2.3 煙氣香味成分分析

按照文獻(xiàn)［14］的方法對(duì)煙氣中的糠醛、5-甲基糠醛、糠醇等14 種焦甜香化合物進(jìn)行分析，按照文獻(xiàn)［15］的方法對(duì)煙氣中的愈創(chuàng)木酚、2,6-二甲基苯酚、4-甲基愈創(chuàng)木酚等18 種煙熏香化合物進(jìn)行分析，按照文獻(xiàn)［16］的方法對(duì)煙氣中的正丁酸、2-甲基丁酸、巴豆酸等23 種有機(jī)酸進(jìn)行分析。每個(gè)樣品做2 次平行分析，取平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 主流煙氣常規(guī)成分逐口釋放情況

短支和常規(guī)卷煙主流煙氣常規(guī)成分逐口釋放量測(cè)試結(jié)果如圖1 所示。由于短支卷煙的第6 口和常規(guī)卷煙的第7 口抽吸不完全，測(cè)試結(jié)果不能真實(shí)反映煙氣成分的釋放情況，因此只對(duì)短支卷煙前5 口和常規(guī)卷煙前6 口的常規(guī)成分逐口釋放量進(jìn)行對(duì)比。由圖1 可以看出，短支和常規(guī)卷煙主流煙氣TPM、焦油、煙堿和水分的逐口釋放量均隨抽吸口數(shù)序號(hào)的增大而升高，短支卷煙TPM、焦油、煙堿和水分的逐口釋放量均明顯高于常規(guī)卷煙對(duì)應(yīng)口數(shù)的逐口釋放量。兩種卷煙主流煙氣常規(guī)成分逐口釋放量的差異，可能主要是由于煙支長(zhǎng)度不同，煙氣傳遞過(guò)程中的吸附、過(guò)濾效果不同所引起的。在相同葉組和輔材的條件下，與常規(guī)卷煙相比，短支卷煙煙氣濃度和生理強(qiáng)度更大。這種感官特征上的差異與主流煙氣常規(guī)成分逐口釋放量的差異基本一致。因此，在短支卷煙的產(chǎn)品開(kāi)發(fā)中，需要針對(duì)性地進(jìn)行葉組配方和輔助材料設(shè)計(jì)，以達(dá)到對(duì)煙氣常規(guī)化學(xué)指標(biāo)以及感官指標(biāo)的有效調(diào)控。

圖1 短支與常規(guī)卷煙煙氣常規(guī)成分逐口釋放量Fig.1 Puff-by-puff releases of routine components in mainstream smoke of short and king-sized cigarettes

2.2 主流煙氣香味成分逐口釋放情況

2.2.1 焦甜香成分

短支和常規(guī)卷煙主流煙氣焦甜香成分逐口釋放量定量分析結(jié)果見(jiàn)表3 和表4?？梢钥闯觯尫帕肯鄬?duì)較高的焦甜香成分依次為糠醇、甲基環(huán)戊烯醇酮、麥芽酚、4-羥基-2,5-二甲基-3（2H）-呋喃酮。各焦甜香成分的逐口釋放量隨抽吸口數(shù)的增加大部分呈現(xiàn)出先增加后減小的變化趨勢(shì)。從焦甜香成分的定量分析結(jié)果來(lái)看，短支與常規(guī)卷煙的逐口釋放存在一定差異，但未呈現(xiàn)出明顯規(guī)律。為了進(jìn)一步分析二者焦甜香成分逐口釋放的差異，根據(jù)焦甜香成分逐口釋放量和焦油逐口釋放量，計(jì)算了焦甜香成分的逐口單位焦油釋放量，結(jié)果見(jiàn)圖2。無(wú)論是從總體上，還是分別從糠醇、甲基環(huán)戊烯醇酮、麥芽酚和4-羥基-2,5-二甲基-3（2H）-呋喃酮4 種釋放量最高的具體成分來(lái)看，焦甜香成分的逐口單位焦油釋放量同樣也是隨抽吸口數(shù)的增加呈先增加后減小趨勢(shì)，并且短支卷煙焦甜香成分的逐口單位焦油釋放量普遍低于常規(guī)卷煙，說(shuō)明短支卷煙煙氣中焦甜香成分的相對(duì)比例更低，這可能也是短支與常規(guī)卷煙感官特征差異的影響因素之一。焦甜香成分作為烤煙型卷煙特征最為明顯的一類(lèi)香味組分，在短支卷煙的加香加料中可能需要對(duì)此類(lèi)成分進(jìn)行相應(yīng)補(bǔ)償。

圖2 短支與常規(guī)卷煙煙氣焦甜香成分逐口單位焦油釋放量Fig.2 Puff-by-puff releases per unit tar of burnt-sweet aroma components in mainstream smoke of short and king-sized cigarettes

表3 短支卷煙煙氣焦甜香成分逐口釋放量Tab.3 Puff-by-puff releases of burnt-sweet aroma components in mainstream smoke of short cigarettes （μg·口-1）

表4 常規(guī)卷煙煙氣焦甜香成分逐口釋放量Tab.4 Puff-by-puff releases of burnt-sweet aroma components in mainstream smoke of king-sized cigarettes （μg·口-1）

2.2.2 煙熏香成分

短支和常規(guī)卷煙主流煙氣煙熏香成分逐口釋放量定量分析結(jié)果見(jiàn)表5 和表6?？梢钥闯?，釋放量相對(duì)較高的煙熏香成分依次為對(duì)甲酚、2-（4-羥基苯基）乙醇、鄰甲酚、2,6-二甲氧基苯酚、苯酚。除2-（4-羥基苯基）乙醇的逐口釋放量隨抽吸口數(shù)序號(hào)的增大而增大外，其余各煙熏香成分的逐口釋放量隨抽吸口數(shù)序號(hào)的增大幾乎均呈現(xiàn)出先增加后減小的變化趨勢(shì)。從煙熏香成分的定量分析結(jié)果來(lái)看，短支與常規(guī)卷煙的逐口釋放量存在明顯差異。短支卷煙第1 口至第4 口的煙熏香成分逐口釋放量明顯高于常規(guī)卷煙對(duì)應(yīng)口數(shù)的逐口釋放量，而第5 口明顯低于常規(guī)卷煙。短支和常規(guī)卷煙主流煙氣煙熏香成分單位焦油逐口釋放量見(jiàn)圖3?？梢钥闯?，兩種卷煙煙熏香成分的單位焦油逐口釋放量隨抽吸口數(shù)序號(hào)的增大均呈現(xiàn)出先增加后減小的變化趨勢(shì)。短支與常規(guī)卷煙相比，第5 口的煙熏香成分單位焦油釋放量明顯較低。

表5 短支卷煙煙氣煙熏香成分逐口釋放量Tab.5 Puff-by-puff releases of smoky aroma components in mainstream smoke of short cigarettes （μg·口-1）

表5（續(xù)）

表6 常規(guī)卷煙煙氣煙熏香成分逐口釋放量Tab.6 Puff-by-puff releases of smoky aroma components in mainstream smoke of king-sized cigarettes （μg·口-1）

圖3 短支與常規(guī)卷煙煙氣煙熏香成分逐口單位焦油釋放量Fig.3 Puff-by-puff releases per unit tar of smoky aroma components in mainstream smoke of short and king-sized cigarettes

2.2.3 有機(jī)酸類(lèi)香味成分

短支和常規(guī)卷煙主流煙氣有機(jī)酸類(lèi)香味成分逐口釋放量定量分析結(jié)果見(jiàn)表7 和表8?？梢钥闯觯尫帕肯鄬?duì)較高的有機(jī)酸類(lèi)香味成分依次為羥基乙酸、乳酸和丙酮酸。除丙酮酸的逐口釋放量隨抽吸口數(shù)序號(hào)的增大呈下降趨勢(shì)外，尤其是第2 口的釋放量明顯低于第1 口，下降率超過(guò)50%，其余各機(jī)酸類(lèi)香味成分的逐口釋放量隨抽吸口數(shù)序號(hào)的增大幾乎均呈上升趨勢(shì)。從有機(jī)酸類(lèi)香味成分的定量分析結(jié)果來(lái)看，短支卷煙有機(jī)酸類(lèi)香味成分的逐口釋放量均明顯高于常規(guī)卷煙對(duì)應(yīng)口數(shù)的逐口釋放量。短支和常規(guī)卷煙主流煙氣有機(jī)酸類(lèi)香味成分單位焦油逐口釋放量見(jiàn)圖4。可以看出，有機(jī)酸類(lèi)香味成分單位焦油逐口釋放總量隨抽吸口數(shù)的增加變化不明顯，其中，羥基乙酸和乳酸的單位焦油逐口釋放量隨抽吸口數(shù)序號(hào)的增大呈上升趨勢(shì)，丙酮酸則呈下降趨勢(shì)。兩種卷煙樣品有機(jī)酸類(lèi)香味成分單位焦油逐口釋放量差異不明顯。

圖4 短支與常規(guī)卷煙煙氣有機(jī)酸類(lèi)香味成分逐口單位焦油釋放量Fig.4 Puff-by-puff releases per unit tar of organic acid aroma components in mainstream smoke of short and king-sized cigarettes

表7 短支卷煙煙氣有機(jī)酸類(lèi)香味成分逐口釋放量Tab.7 Puff-by-puff releases of organic acid aroma components in mainstream smoke of short cigarettes （μg·口-1）

表8 常規(guī)卷煙煙氣有機(jī)酸類(lèi)香味成分逐口釋放量Tab.8 Puff-by-puff releases of organic acid aroma components in mainstream smoke of king-sized cigarettes （μg·口-1）

總體而言，短支和常規(guī)卷煙主流煙氣不同香味成分雖然具有一致的逐口釋放規(guī)律，但是二者香味成分對(duì)應(yīng)口數(shù)的逐口釋放量或逐口單位焦油釋放量存在明顯差異，而且不同香味成分表現(xiàn)出不同的差異。對(duì)于焦甜香成分，二者的逐口釋放量差異不明顯，但短支卷煙逐口單位焦油釋放量低于常規(guī)卷煙；對(duì)于煙熏香成分，二者逐口釋放量及逐口單位焦油釋放量均存在一定差異；對(duì)有機(jī)酸類(lèi)香味成分，短支卷煙的逐口釋放量高于常規(guī)卷煙，二者單位焦油逐口釋放量差異不明顯。短支與常規(guī)卷煙香味成分逐口釋放的差異，可能與煙草燃燒過(guò)程、成分形成機(jī)理以及成分在煙支中的傳遞特性有關(guān)，具體機(jī)制有待進(jìn)一步研究。香味成分逐口釋放量的差異必將導(dǎo)致相同葉組和輔材條件下短支與常規(guī)卷煙感官品質(zhì)和風(fēng)格的差異，因此在短支卷煙的產(chǎn)品開(kāi)發(fā)中，應(yīng)該以香味成分釋放特征為參考，針對(duì)性地進(jìn)行加香加料技術(shù)研究，有效提升短支卷煙的感官品質(zhì)，進(jìn)一步彰顯產(chǎn)品風(fēng)格。

3 結(jié)論

①短支和常規(guī)卷煙主流煙氣TPM、焦油、煙堿和水分的逐口釋放量均隨抽吸口數(shù)序號(hào)的增大而增大，短支卷煙TPM、焦油、煙堿和水分的逐口釋放量均明顯高于常規(guī)卷煙對(duì)應(yīng)抽吸口數(shù)序號(hào)的逐口釋放量。②釋放量相對(duì)較高的焦甜香成分依次為糠醇、甲基環(huán)戊烯醇酮、麥芽酚、4-羥基-2,5-二甲基-3（2H）-呋喃酮；焦甜香成分的煙氣逐口釋放量隨抽吸口數(shù)序號(hào)的增大大部分呈先增加后減小的趨勢(shì)；短支卷煙焦甜香成分的煙氣逐口單位焦油釋放量低于常規(guī)卷煙。③釋放量相對(duì)較高的煙熏香成分依次為對(duì)甲酚、2-（4-羥基苯基）乙醇、鄰甲酚、2,6-二甲氧基苯酚、苯酚；各煙熏香成分的煙氣逐口釋放量隨抽吸口數(shù)序號(hào)的增大大部分呈先增加后減小的趨勢(shì)，其中2-（4-羥基苯基）乙醇的逐口釋放量隨抽吸口數(shù)序號(hào)的增大而增大；短支卷煙前4 口煙氣中煙熏香成分的逐口釋放量高于常規(guī)卷煙，而第5 口明顯低于常規(guī)卷煙。④釋放量相對(duì)較高的有機(jī)酸類(lèi)香味成分依次為羥基乙酸、乳酸和丙酮酸；各有機(jī)酸類(lèi)香味成分的煙氣逐口釋放量隨抽吸口數(shù)序號(hào)的增大大部分呈上升趨勢(shì)，其中丙酮酸的逐口釋放量隨抽吸口數(shù)序號(hào)的增大呈下降趨勢(shì)；短支卷煙煙氣有機(jī)酸類(lèi)香味成分的逐口釋放量均明顯高于常規(guī)卷煙。