科教融合的化學綜合實驗設計與探索

楊紅曉

（濟南大學化學化工學院 山東·濟南 250022）

化學是一門實踐性很強的學科。化學專業學生除了系統、扎實地掌握化學基本原理和基本理論外，還應掌握化學研究的基本技能、基本方法和手段，具有較強的實踐能力和創新意識。綜合化學實驗，是學生修完基礎化學實驗后開設的綜合性實驗課程，使學生接受相對系統的訓練，提高綜合運用所學知識、各類儀器和實驗方法分析和解決問題的能力，培養學生的實踐能力、創新能力和科研素養[1]。此外，為了使學生更深入了解化學的學科前沿和發展趨勢，綜合實驗項目應及時更新實驗內容，注重將適宜的科研成果轉化為實驗教學項目。

1 設計思路

SiO2納米球具有耐熱、耐濕和介電常數小等優點，在電子材料、光子晶體、功能材料等領域有重要應用[2]。SiO2納米球的分散性和粒徑大小對如上性質影響較大，因此如何獲得分散性好、粒徑可控、尺寸均一的SiO2納米球具有非常重要的研究價值。基于本校實際學情和實驗室條件，我們將上述科研課題優化、設計、完善，逐漸發展成一項綜合教學實驗。

2 實驗內容

2.1 實驗目的

（1）學習以溶膠-凝膠法制備SiO2納米球。

（2）使用XRD和TEM表征所制備材料，分析和討論實驗結果。

（3）分析反應條件改變對SiO2產品的影響，培養學生分析解決問題的能力。

（4）激發科研興趣，培養學生的專業認同感和責任感。

2.2 實驗原理

采用溶膠-凝膠法，以TEOS作為硅源，乙醇和水混合溶液為溶劑，氨水為催化劑制得尺寸可控的SiO2納米球。TEOS經歷水解和縮合反應制備 SiO2的化學反應式如圖1 所示[3]。

圖1：制備SiO2的化學反應

2.3 實驗試劑和儀器

正硅酸四乙酯（TEOS）、乙醇、氨水和二次蒸餾水。

圓底燒瓶、集熱式恒溫加熱磁力攪拌器、臺式離心機、電熱恒溫鼓風干燥箱、X-射線衍射儀、透射電鏡。

2.4 實驗內容

2.4.1 合成步驟

于100ml的圓底燒瓶中加入蒸餾水和無水乙醇，磁力攪拌，混合均勻后加入適量TEOS。向混合液中逐滴加入氨水，室溫下攪拌3個小時后離心分離，用乙醇洗滌白色沉淀三次，80℃下干燥備用。

2.4.2 改變反應條件

探討TEOS加入量、氨水加入量和水/乙醇體積比例的改變對SiO2粒徑和尺寸分布的影響。其他條件不變，分別改變TEOS量為1.5 ml、3 ml、4.5 ml；改變氨水加入量為1 ml、3 ml、5 ml；改變水/乙醇的體積比例為 2:3、1:1、3:2。

2.4.3 產品表征

X射線粉末衍射(XRD)測試：將干燥后的白色粉末放置于玻璃片的凹槽內，取另一玻璃片輕壓樣品表面，將樣品表面壓平，并將多余粉末擦掉。將樣品交給測試員進行XRD表征。

透射電子顯微鏡(TEM)測試：將洗滌后的SiO2，再次分散至乙醇中。用滴管吸取少量分散后樣品，滴在銅網上，紅外燈下加熱，樣品干燥后交給測試員進行透射電鏡測試。

2.4.4 數據分析

圖2：SiO2XRD衍射圖

圖3：TEOS加入量對SiO2產品影響

圖4：氨水量對SiO2產品影響

圖5：溶劑比例對SiO2產品影響

圖4 為氨水量為 1ml、3ml、5ml時，所制備SiO2納米球的微觀結構，隨著氨水量的增大，溶液中OH-濃度增大，促使TEOS的水解速度加快，SiO2納米球尺寸增大。圖5為水/乙醇的體積比例分別為2:3、1:1、3:2時，所得SiO2納米球的形貌，可以看出不同使用溶劑所得SiO2納米球的尺寸相差不大。這可能因為隨著水濃度中增加，TEOS的水解速率增大，但縮合速率減小[2]，致使溶劑改變對產物尺寸的影響并不明顯。

3 實施成效

3.1 理論和實踐緊密結合

本實驗選用易實現、成功率高的溶膠-凝膠法制備SiO2納米球，實驗涵蓋了SiO2納米球的制備、樣品處理、XRD和透射電鏡的工作原理、譜圖解析、數據分析以及origin作圖等多個知識及實驗技能訓練，具有基礎性、信息量大、手段多樣等特點，培養學生綜合利用所學知識分析和解決問題的能力。

3.2 學生進行實驗的積極性明顯提高

與以往基礎化學實驗中的制備實驗不同，本實驗與實際科學研究的方法貼近，學生不僅制備產物還會對產物進行表征。學生對大型儀器尤其是透射電鏡非常感興趣，將自己制備的白色粉末放到儀器中，放大數萬倍后即能觀察到SiO2納米球的形貌、尺寸、分散性和均勻性。這不僅能夠加深學生對納米材料特點的理解，還會感嘆科技的進步使人類能夠更全面、深入的了解和探索世界。學生獲取實驗結果的信息量越大，成就感越強，對實驗研究的積極性也就越高。

3.3 融入課程思政，培養學生的專業認同感和責任感

開始實驗前要求學生查閱文獻說明SiO2材料的研究進展和實際應用，使學生接受“化學為生產和生活服務”這一理念，增強專業認同感和責任感。此外，該實驗使本科生在實驗室中接觸科學前沿課題，能夠激發學生的科研熱情，為將來開展科研課題打下基礎。

4 結論

本實驗將SiO2納米球的制備和表征這一科研項目轉化成化學綜合實驗，不僅體現了多個化學學科知識的融合和交叉，還能使學生熟悉科研方法，提高科研技能，有利于學生創新能力、科研素養等綜合素養的提升。