基于AS1289.3.5.1 測定煤炭密度的替代方法

李阿衛 張景香 劉亞丹

（1.力鴻檢驗集團有限公司，北京 101318；2.力鴻檢驗集團有限公司唐山分公司，河北 唐山 063611）

根據《國際海運固體散裝貨物規則》（以下簡稱規則）的要求，針對易流態煤炭需測定其適運水分極限，在測定過程中需要測定煤炭的密度，這個過程參數的測定時間至少36 h。但是在北方港口，這個時限影響到船舶靠泊和港口作業，給客戶和港口帶來較大麻煩。

1 試驗

1.1 試驗儀器

吊秤、電子秤、電熱鼓風干燥箱、恒溫水浴鍋、密度瓶、吊籃、標準篩等。

1.2 樣品采集與制備

根據規則要求，依據《商品煤樣人工采取方法》（GB/T 475-2008）和《煤樣的制備方法》（GB/T 474-2008）采取和制備出用于密度測定的樣品，2 mm 以上兩份，2 mm 以下兩份。

1.3 標準方法測定顆粒密度

依據《土壤顆粒密度的測定》（AS 1289.3.5.1-2006）的方法測定。

1.3.1 ＜2 mm 的樣品密度

用水徹底清洗密度瓶，用丙酮或乙醇沖洗幾次，然后向瓶內吹氣使其干燥，測定瓶子的質量m1；將通過2 mm 篩的樣品縮分，獲得約占密度瓶體積三分之一的二次樣品；將固體顆粒轉移到密度瓶中，加水使瓶子裝滿大約三分之二的水，并讓煤樣顆粒浸泡約24 h；逐漸向瓶子施加部分真空（氣壓不超過13 kPa），并保持真空至少10 min，偶爾轉動瓶子以幫助去除截留的空氣；將瓶子裝滿水，并使其和水與水槽或房間建立熱平衡，稱量質量m3；從瓶子中取出煤樣并將其放在盤子中，連同瓶子和塞子一起烘干，在105～110 ℃的烘箱中將煤樣干燥至質量恒定（見GB/T 474），記錄密度瓶（含塞子）和干煤樣的質量m2；將瓶子裝滿水，記錄裝滿水時密度瓶的質量m4。

1.3.2 ＞2 mm 的樣品密度

對2 mm 篩上的煤樣進行縮分，獲得約5 kg 的試驗樣品；徹底清洗樣品，以去除顆粒表面的灰塵和其他涂層；在室溫下將樣品浸入水中24 h，測定浸入水中的鋼絲籃的等效質量m6；將飽和樣品放在鋼絲籃中，搖動材料以去除任何殘留的空氣，并確定其在水中的等效質量m7；將飽和樣品排出游離水，放在盤子里，然后將盤子和二次樣品放在烘箱里，在105～110 ℃下將樣品烘干至質量恒定，冷卻并測定樣品的質量m5。使用單獨的子樣重復此過程。

1.3.3 計算

2 mm 篩下樣品的煤炭顆粒密度（ρf），單位g/cm3，由下式得出：

式中：ρf為通過2.36 mm 篩子部分的煤樣顆粒密度，g/cm3；m1為密度瓶（含瓶塞）的質量，g；m2為密度瓶（含瓶塞）和干樣顆粒的質量，g；m3為密度瓶（含瓶塞）、煤炭顆粒和水的質量，g；m4為裝滿水時瓶子的質量，g；ρw為試驗溫度下的水密度，g/cm3。

2 mm 篩上樣品的煤炭顆粒密度（ρc），單位g/cm3，由下式得出：

式中：ρc為保留在2 mm 篩上的煤樣部分的表觀顆粒密度，g/cm3；m5為干煤樣顆粒質量，g；m7為浸泡在水中的鋼絲籃和煤樣顆粒的等效質量，g；m6為浸入水中的鋼絲籃的等效質量，g。

如果兩個結果相差超過0.03 g/cm3，則丟棄結果并重復試驗，取合格試驗結果的平均值作為煤炭密度。

1.4 改進方法測定顆粒密度[1-3]

除浸泡時間由24 h 變為12 h 外，其他操作與1.3相同。

2 試驗結果

篩上和篩下各做了14 組數據見表1 和表2。

表1 篩下煤樣密度ρf 對比

表2 篩上煤樣ρc 密度對比

3 統計分析方法

3.1 可疑值的取舍—格拉布斯檢驗法（T 檢驗法）

將一組數據由小到大順序排列：x1，x2，···，xn-1，xn，當最小值x1可疑時，按式（3）計算統計量：

將計算出的T值與從格拉布斯檢驗法的臨界值表中查得的臨界值Ta,n（a為顯著性水平，n為試驗次數） 進行比較，若T≤Ta,n，則x1或xn為正常值，不能被舍棄；若T≥Ta,n，則x1或xn為異常值，可考慮以a的危險率被舍棄。

3.2 試驗次數檢查—最大允許偏倚檢驗法（MTB）

根據實際工作中能接受的系統誤差確定最大允許偏倚，進行若干次成對對比試驗后，求得兩種試驗方法之差的標準偏差sd，根據下式計算統計量g，g=B/sd，查表得出為檢出最大允許偏倚B所需的測定次數n′，若算出的n′大于已經進行的試驗次數，則需補充實驗到n′。

3.3 兩種方法是否能互相代替—成對對比法

4 數據分析

根據格拉布斯檢驗法檢驗表1 和表2 中有無可疑值，通過計算未發現可疑值。設定最大允許偏倚為標準中規定的重復性限，即B=0.03 g/m3，通過MTB 法計算統計量g，從估算最少試驗對數的試驗因數g值表中查得試驗次數n′為12 和14，實際試驗次數為14，滿足要求。根據成對對比法計算統計量t，查表得臨界值t0.05，13=2.16，由表1 和表2可知t≤ta，n-1，表明在95%置信概率下兩種方法的測量結果沒有顯著性差異，兩種方法可相互代替。

5 結論

替代方法的測定結果與標準方法無明顯差異，可以替代標準方法，且能大大縮短檢驗時限。