美國油脂化學家協會在世界貿易中的作用
——質量保障檢測、有證標準物質和國際聯絡活動

Scott BLOOMER

（美國油脂化學家協會，伊利諾伊61802 美國）

1 AOCS分析方法

縱觀其歷史，AOCS一直被視為油籽行業依賴并日常使用的分析方法的權威來源[1]。目前，《AOCS官方方法和推薦操作》列出了400多種分析方法，它們為價值數十億美元的油籽產業奠定了重要基礎。這些方法在世界范圍內使用效果的一個關鍵方面是確保市場上使用的AOCS方法是可靠的并達到可接受的測試水準。為了有助于確保方法的協調統一而促進全球貿易，AOCS在國際標準化組織（ISO）和國標食品法典委員會中保持積極的作用。

AOCS分析方法可通過出版書籍獲得，也可網上下載單個方法或整套方法。此外，有需要的實驗室可以獲取整個電子方法手冊的電子站點許可證。

1.1 方法制定程序

1.1.1 制定方法的原則和要求

分析方法和以這些方法為基礎的標準的制定和建立，依賴于2個基本因素：1）制定的方法必須由經驗豐富的高級分析科學家審查和評論；2）一個或多個嚴格設計和進行的協同驗證。

1.1.2 制定程序

AOCS方法制定過程類似于在世界范圍內使用的各種官方方法制定的過程（圖1）。為響應行業需求，方法提議者可聯系 AOCS。AOCS工作人員與提議者合作，修改方法草案使其與 AOCS規范保持一致，并將草案發送給統一方法委員會（UMC）分委員會之一的專家。這些專家仔細審查草案，以確定它是否完整和清楚；任何不明確的地方都要通過聯系方法提議者做出修改。在UMC分委員會確認該方法清晰完整后，將選擇一名研究主管（通常是方法提出者）起草協同驗證設計，該設計由 UMC主席評估。主席批準設計后，協同驗證由AOCS征集實驗室進行。驗證數據由AOCS統計員分析。方法、協同驗證結果和統計分析的所有文件將返回給分委員會進行審查和投票。投票通過后，UMC成員將進行另一次審查。經他們批準后，該方法就可以作為AOCS官方方法發布。在某些情況下，方法提交給 AOCS之前已經進行了協同驗證。如果協同驗證的條件滿足AOCS主導的協同驗證的要求，則可以跳過評估前幾步。此外，國際標準化組織（ISO）可采用已完成的AOCS 方法。

圖1 AOCS方法制定的2種主要途徑Fig.1 Two primary review paths for AOCS Official Methods

1.2 統一方法委員會及其分委員會

統一方法委員會（UMC）及其分委員會是由AOCS專家構成的小組。他們審查新方法，提出修改建議，并對新方法的制定進行最終投票批準。他們的指導目標是：“確定感興趣的發展領域，并為油籽、油脂及其衍生物的分析建立官方方法和推薦操作，以滿足行業和 AOCS會員的需求”。UMC成立于1909年，是AOCS歷史最久遠的組成部分。

1.2.1 UMC職責

（1）評估行業對標準分析方法的需求。

（2）尋找符合AOCS標準的現有分析方法以滿足行業需求。

（3）指導 UMC分委員會在新方法的制定、測試和驗證方面的工作。

（4）對已經過驗證，并被分委員會技術專家推薦采用的方法進行審查和投票。

（5）審查當前AOCS方法的技術和編輯準確性，提出修訂建議，對擴大范圍或使用新設備的標準提出協同驗證建議。

1.2.2 UMC分委員會及其領域

（1）色譜分析分委員會：促進用于分析油籽、油脂及其衍生物的色譜程序的開發、評估和標準化，以滿足AOCS標準以及行業需求。

（2）快速無損技術分委員會：提出、評估并制定關于測量油脂和脂質產品的熱、光譜、結構、流變和質地特性的方法。

（3）油籽和粕分析分委員會：促進油籽、油籽粕和面粉檢測方法和采樣程序的制定和標準化。

（4）風味、質量和穩定性分委員會：促進協會在其發表的方法、出版物和舉辦的相關活動中制定、采用和使用統一的規范和命名；建立一種統計技術，以確保AOCS官方方法產生的數據的有效性；鼓勵收集和宣傳油脂的物理和化學特性；對風味的命名標準化。

（5）植物蛋白分委員會：支持分析方法的建立以檢測正在研發的蛋白產品（包括蛋白商品以及成品中的蛋白）的組成、營養特征（包括抗營養因子）、感官特性、蛋白質質量、過敏性和功能特性。

1.3 AOCS專家組

1.3.1 橄欖油專家組

快速發展的美國橄欖油行業促使AOCS召集成立了橄欖油專家小組。小組成立時美國橄欖油和橄欖果渣油等級標準正處于美國農業部（USDA）批準的最后階段。作為一種高價值植物油，橄欖油的真實性及質量在其貿易與消費方面至關重要。AOCS匯集了美國和國際專家，針對解決橄欖油的真實性和質量問題的方法進行了討論。與會者包括加州橄欖油委員會（COOC）、北美橄欖油協會（NAOOA）、USDA、國際油、油籽和油脂協會（FOSFA）國際標準化組織動植物油脂分委員會（ISO/TC34/SC11）、澳大利亞橄欖協會、加州大學戴維斯分校和AOCS的代表。討論圍繞美國以及進口種植來源的樣本收集、檢測橄欖油真實性的分析方法以及相關美國專業知識的發展和維護。

1.3.2 加工污染物專家組

2008年，AOCS意識到精煉植物油產品中可能存在三氯丙醇酯（3-MCPD酯）。有一些意見認為，這一系列污染物可能會產生游離的3-MCPD，而這種物質在最近被認定為一種致癌物。

因為間接檢測分析方法存在很多問題，3-MCPD酯的真實含量水平、分子種類以及毒性尚不清晰。盡管如此，幾組研究人員已經對油和食品中這些化合物的含量水平給出了結論。在過去的幾個月里，又有關于另一種相關的加工污染物——縮水甘油酯的報道。起初，人們認為這種化合物可能是3-MCPD單酯的前體，但根據我們對相關化學的理解，這不太可能。縮水甘油酯被發現存在于一些油產品中，這導致了這些產品暫時停止向市場供應。

AOCS專注于 2項內容：（1）3-MCPD酯和縮水甘油酯的準確測定；（2）收集和宣傳關于這些過程污染物的文章、新聞稿和評論。因此，AOCS主導制定了幾種分析這些過程污染物的重要方法。這些方法可以在《AOCS官方方法和推薦操作》中找到。

1.3.3 牛油果油專家組

消費者對牛油果油興趣的提升促使AOCS在2020年召集成立了牛油果油專家組。該小組成為連接利益相關者的交流中心。專家組討論了將牛油果油納入國際食品法典油脂委員會《特定植物油標準》（CXS 210—1999）中的要求。專家組討論的其他問題包括監管問題、感官小組評估、粗牛油果油與精煉牛油果油的比較、真實性、對已驗證分析方法的需求以及油的氧化穩定性。

2 AOCS實驗室能力驗證項目

2.1 實驗室能力驗證項目（LPP）

AOCS實驗室能力驗證項目（LPP）可追溯到AOCS成立初期的1909年5月。當時，南方棉油公司的首席化學家弗蘭克·斯莫利博士經常將棉籽粕樣品送到公司的各個分區實驗室，要求他們測定油含量和氮含量（用于測定以氨含量表示的蛋白質含量）。在1912年至1915年間，新成立的 AOCS的其他會員也要求參與這項評估。大約在 1915年，LPP建立。該計劃多年來被稱為斯莫利校對樣品計劃。早期參與這個項目的幾個實驗室至今仍然是忠實的協會會員，并在行業中提供重要的服務。

AOCS LPP作為一個國際項目，非常依賴AOCS官方方法的使用，也同時為使用這些方法的實驗室進行質量控制提供了寶貴的工具。它為衡量實驗室結果的正確性提供了客觀標準，并為取得良好測試結果的分析員提供了獲得認可的機會。因此，AOCS LPP對衡量科學家和設備來說都是一項有價值的措施。盡管實驗室對分析儀器進行常規校準，但他們從LPP獲得的結果對于識別實驗室存在的問題和提供糾正機會仍然至關重要。

LPP結果的計算機化始于1968年，當時使用的是霍尼韋爾200系列計算機。AOCS會員編寫了計算機程序用來匯編結果并進行數據統計處理。目前，LPP使用最先進的軟件，允許在線輸入數據，并及時向每個LPP參與者提供完整的報告。

AOCS LPP每年通過表1中列出的物質為全球約500個實驗室和分析化學家提供服務。在匯編年終結果時，那些獲得最接近平均值（即z分數匯總的共識值）結果的實驗室被視為該系列中表現最好的實驗室。

表1 AOCS LPP系列Table 1 AOCS LPP series

在一年度LPP測試結束后，AOCS儲存的剩余樣品將作為標準物質提供給感興趣的實驗室。這些“質量標準物質”附有前一年獲得的所有測試結果的報告，報告中并不顯示結果出自哪個實驗室。標準物質可用于確認儀器的準確性以及培訓新的分析師。

2.2 認證化學家

AOCS每年都會向油籽、油脂、蠟、蛋白質、表面活性劑和其他相關材料領域的分析化學家授予“認證化學家”榮譽。檢測采用的方法大多數來自《AOCS官方方法和推薦操作》。認證化學家項目表彰實驗室能力驗證項目中最有成就的參與者。參與者通過在上一年LPP出色的表現贏得認證。這個榮譽的有效期為一年，授予條件是：參與者為AOCS會員，成功完成上一年所有季度的LPP樣品分析（無樣品遺漏），在獨立的、政府的或行業實驗室工作，并且在AOCS LPP中綜合得分低于1.4。

2.3 認證實驗室

AOCS認證的實驗室是指那些根據AOCS審查委員會制定的標準，被認為能精通使用 AOCS方法分析大豆粕的實驗室。認證的實驗室會被認定為國家油籽加工商協會（NOPA）的大豆粕分析仲裁實驗室。獨立實驗室和行業實驗室均可申請認證。行業實驗室進行樣品分析時不得存在利益沖突。

AOCS認證實驗室對任何有關大豆粕成分引起的爭議進行仲裁。AOCS的這個專門項目授予實驗室資格，使他們能夠根據NOPA交易規則仲裁大豆粕分析。NOPA通過為政策制定者、貿易談判者以及相關人員提供教育、信息和市場解決方案來推動全球供應鏈系統的高效化。在這項工作中，AOCS確保認證的實驗室有相應的能力和技能。獲得NOPA/AOCS認證實驗室資格的要求包括：

（1）實驗室必須有一名AOCS LPP油籽粕系列的認證化學家；

（2）實驗室必須在申請前一年已參與 AOCS LPP未研磨大豆粕系列并取得良好成績；

（3）實驗室必須允許AOCS審查委員會成員檢查實驗室設施；

（4）實驗室必須完成NOPA和AOCS指定的所有其他認證實驗室的要求。

3 AOCS有證標準物質

自20世紀90年代中期以來，轉基因作物已經商業化。各國管理轉基因作物進口的法律不同。歐盟委員會（EC）規定，在歐盟委員會授權種植新轉基因作物前，必須提供經過驗證且已公布的檢測新轉基因事件的方法，并且必須能獲取有證標準物質（CRM）。此外，歐洲以外的幾個國家要求，當谷物和原料的轉基因特性水平超過規定的閾值時，要注明其為轉基因產物。

AOCS CRM由分析實驗室使用。AOCS提供大豆、玉米、油菜、棉花、大米、馬鈴薯和甜菜CRM，并且是全球僅有的兩個有證標準物質來源之一。AOCS目前提供70多種有證標準物質，包括磨碎的種子和冷凍的葉子DNA。這些有證標準物質每年都經過嚴格測試，以確保它們符合多項基本標準。有證標準物質旨在用作質量控制物質，或在鑒定和/或量化轉基因事件方法中作為校準物質。AOCS CRM項目通過了A2LA授予的ISO 17034:2016認證，并且每個 CRM都可以提供相應的證書。

4 AOCS國際活動

4.1 AOCS和ISO

AOCS參與國際標準化組織（ISO）的活動。ISO是一個由世界領先的標準專家組成的全球網絡，致力于標準和分析方法的制定。ISO標準被應用于食品與農業的所有相關領域，允許使用全球統一的品質保證標準方法。ISO標準使商定檢測成為可能，為供應商和客戶提供了一套透明的測試方法來確定原料和制造商的價值。這些標準還為貿易組織和法院提供了做出貿易決策的工具，并使政府監管機構能夠了解其決策對其國家產品在國際貿易中的價值的影響。

標準與規范評估活動是ISO的工作重點，它們與商務的各個方面密不可分。在 ISO內部，AOCS與國內和國際的行業領導者合作，為新出現的問題和障礙尋找創造性的解決方案，并防止采用不可行標準，影響AOCS利益相關者運營的自由。這些利益相關者包括政府、私營公司、教育機構、非營利組織和消費者。

ISO的工作平臺既有國內的，也有國際層面的。參與ISO工作的每個國家都可以組成一個“技術咨詢小組（TAG）”。技術咨詢小組由來自該國或與該國的技術利益具有聯系的專家組成。AOCS在以下課題中服務于美國技術咨詢小組：含油種子、果實和油籽粕（TC34/SC2）、谷物和豆類（TC34/SC4）、動植物油脂（TC34/SC11）、分子生物標志物分析的通用方法（TC34/SC16）。AOCS定期組織與美國 TAG成員的會議，討論ISO發表的標準和可執行的項目。

此外，ISO為其工作提供了國際平臺，這包括專家組、工作組和全體會議。與TAG不同，專家組的參與并不代表國家。感興趣的專家可以作為個人，為他們認為重要的課題志愿提供專業知識和意見。例如，AOCS最近找到了在谷物/油籽取樣方面以及在用 Randall法測量多種基質中脂肪含量方面的專家，并將他們推薦給了ISO以進行專家組的工作。此外，ISO還成立了工作組，專注于分析方法（在ISO中稱為“標準”）的制定。AOCS目前正在領導一個由 ISO/TC34/SC11和ISO/TC34/SC5（奶和奶制品）成員組成的工作組，制定的方法是“甘油三酯分子 sn-2位的脂肪酸-酶促酯交換法”。該方法由日本油脂化學家協會開發，后來被AOCS采用。這個工作組希望擴大標準適用的范圍以包括嬰兒配方奶粉等基質，因為占據脂肪sn-2位的脂肪酸的特性會對嬰兒的消化過程產生很大影響。

全球性的ISO全體會議定期舉行。與會成員有像上述的國家機構這樣的ISO投票成員，也有像AOCS這樣的無投票權的咨詢機構。AOCS與美國ISO委員會協調并以顧問身份服務，并經常應邀在全體會議上向投票成員提供專家建議。此外，由于我們擁有廣泛的會員基礎，AOCS能以全球性的角度解決全體會議議程上的問題。

4.2 AOCS和國際食品法典委員會

國際食品法典委員會（CAC）的成立是為了落實FAO/WHO食品標準項目。國際食品法典標準旨在通過建立基于科學的食品（包括商品和成品）指南來保護消費者的健康并促進公平貿易。國際食品法典尋求就國際食品標準和操作規范達成共識，以實現上述目標。國際食品法典尋求為種植者、商品供應商、食品公司、消費者和國家食品控制/監管機構提供全球參考標準，以提供國際公認的定義和檢測方法。在許多情況下，國際食品法典標準是國家立法的基礎，這在發展中國家尤其重要。

國際食品法典標準在很大程度上依賴于AOCS、美國分析化學家協會（AOAC）、美國谷物協會（Cereals and Grains）和ISO等檢測標準制定機構建立的分析方法。AOCS在CAC擁有觀察員地位，積極參與油脂委員會、分析和采樣方法委員會、營養與特殊膳食使用委員會以及食品污染物委員會的活動。正如在ISO中一樣，AOCS參加這些委員會的全球會議，并在AOCS知識范圍內提供科學專業知識和建議。

AOCS對國際食品法典做出的最大貢獻之一是為《分析和采樣推薦方法》（CXS 234—1999）列表[2]提供了AOCS分析方法。這個列表由分析和采樣方法委員會組織制定，是經全球專家同意的分析方法庫。其列舉的方法有時是經過了激烈討論后才被認為是鑒定和確認食品商品和成品組分的最佳方法。列表中許多經過全球專家挑選的分析方法都是AOCS方法。