對彩色相紙功能層涂布穩定性驗證的方法研究

劉 倩，霍菲菲

（樂凱膠片股份有限公司品質控制部 河北 保定 071054）

0 引言

進入21世紀后, 數字成像技術以超乎人們預料的速度迅速滲透到影像領域的各個行業并占據了相當大的市場,數字照相普遍采用的方法是用數碼相機拍攝, 然后由專門的照相加工點用數字彩色像紙印成彩色照片。影像質量的評價是影像學科領域中的重要組成部分,由于數字彩色相紙的不斷改進和提高, 逐步使其照相性能的穩定性得到了明顯的提高, 在彩色照片的制作中擔負著越來越重要的角色[1]。

彩色相紙功能層的涂布是其生產過程中重要的一道工序，涂布工藝過程的進行是以精良的涂布工藝設備為保證。涂布工藝設備主要是指涂布機及其相應的輔助系統[2]。擠壓涂布機是本文進行照相性能檢驗的關鍵設備，該設備在啟用前，應當重復有關驗收和運行測試。實驗室儀器設備的驗收工作是保障日后儀器正常使用的關鍵[3],其設備的驗收是基于預期使用要求的驗收，證明儀器設備在實驗室環境下能夠按照操作說明書中的所示功能正常運行，運行技術指標符合設計要求，驗收包括符合性驗收和技術驗證[4]。儀器/設備比對通常用于實驗室對新增或維修后儀器設備的性能情況進行核查控制。因此，本文開展了涂布性能穩定性試驗，旨在確定該設備的涂布穩定性。

1 實驗方案

1.1 樣品選擇

按照單層擠壓涂布配方分別進行感藍層、感紅層、感綠層三層涂布試驗，所用物料，均分別采用同批次樣品，以保證檢驗結果的準確性。

1.2 儀器與工作條件

設備：擠壓式實驗涂布機。

實驗室環境溫度：20～25 ℃。

暗室照明：感藍層、感紅層的涂布試驗用紅燈，感綠層的涂布試驗用茶色燈。

實驗儀器：氙燈感光儀、X-Rite密度計。

實驗室環境：溫度（23±2）℃，相對濕度30%～70%。

1.3 涂布前準備

1.3.1 檢查所有電源，包括片環主機、注射泵、空調、水浴和干燥箱。

1.3.2 檢查冷熱水是否齊備，是否有壓縮空氣。

1.3.3 提前2 h接通水浴電源，并開循環泵使水循環良好，設定溫度為（40±1）℃。

1.3.4 準備好要涂的片環（片環規格：長256 cm，寬19 cm）。

檢查片環是否跑偏。

檢查接頭位置是否合適。

1.3.5 把供料管清洗干凈，并放熱水中保溫。

1.4 實驗要求

按照1.3的要求，做好涂布前的準備，要嚴格控制涂布液溫度、補加劑加入時間及涂層干燥時間，以提高涂布的精度。

1.5 測定樣片的取樣及處理

干燥好的涂布片環裁切樣片做感光測定。每個樣品裁切360 mm×60 mm 4條樣片待測試0天老化性能。

每個片環做0天老化性能的3條樣片，直接放入黑紙袋中，折口，于溫度60 ℃、RH 50%條件下老化30 min，于室溫下平衡30 min后進行沖洗加工和感光測定。

上述樣片應留有備份。

1.6 合格判定準則

0天性能要求：DminH≤0.10，DminP≤0.12，DminQ≤0.13。

兩次結果對比，符合下列要求為合格：

Dmin（小數點后保留3位） 不高于+0.01

S6（整數位） 不超出±10

DmaxH/DmaxP/DmaxQ(小數點后保留2位） 不超出±0.16/±0.15/±0.20

2 數據統計及判定方法

本文共進行了3組實驗，同一實驗室開展了重復性、再現性檢測，不同實驗室間、同一實驗室，每次涂兩個片環，每個片環裁切4個樣片，其中1個進行備份，其他3個進行檢測，然后剔除異常值。

參考采用GB/T 4883-2008中格拉布斯（Grubbs）檢驗方法，判斷數據中的最大值或最小值是否離群[5]，然后通過式（1）、式（2）計算測量誤差及標準偏差，以此評價其穩定性。

式（1）中：

Δy—不同實驗室/相同實驗室不同時間的測量結果之差；

y1—第1次測量結果的算數平均值；

y0—第2次測量結果的算數平均值；

s(yi)—每組測量結果的標準偏差；

—每組測量結果的算數平均值。

3 比對試驗結果

在相同的條件下，不同實驗室間使用同類型設備涂布，使用同一測量設備（氙燈感光儀、X-Rite密度計）提供測量結果，通過比對測量誤差及標準偏差評價其穩定性。

表1、表2中：1、2分別代表第一個片環的測量結果；3、4分別代表第二個片環的測量結果。

表2 本實驗室開展重復性與再現性比對（間隔17天再進行涂布并檢測）Table 2 The laboratory conducts the comparison of repeatability and reproducibility (coating and testing after 17 days)

由表1可知，本實驗室所測數據與參比數據相比，各指標均在允許誤差范圍內，標準偏差均不大于1，表明涂布性能的穩定性好。

表1 本實驗室與參比實驗室檢測感藍層、感紅層、感綠層涂布結果Table 1 Coating results of blue sensitive layer, red sensitive layer and green sensitive layer detected by this laboratory and reference laboratory

由表2可知，對本實驗室，根據檢測結果數據對比，結果的重復性、再現性較好，各參數的誤差均在標準允許范圍內，表明樣品穩定性好，涂布性能穩定。

4 結論

（1）使用本實驗室涂布機進行涂布，涂布均勻，乳劑層與紙基黏結牢固，無氣泡、脫落現象，均符合涂布表觀要求。

（2）本實驗室黃層、品層、青層與參比數據相比，各參數均在標準允許誤差范圍內，標準偏差均不大于1，表明涂布性能的穩定性好，實驗結果準確可靠。

（3）在相同環境和檢測方法的條件下，根據檢測結果數據對比，各參數的誤差均在標準允許范圍內，結果的重復性、再現性較好，表明樣品穩定性好，涂布性能穩定。

綜合分析，使用該實驗室涂布機涂布，試片涂布表觀符合要求，對于設備的性能驗證，采用設備比對、重復性、再現性分析的方式可行，涂布性能穩定，該涂布機可以正常投入使用。