蘆薈泡騰片的制備

王艷，萬慶家，廖?；?，錢紹祥，何林燕

云南萬綠生物股份有限公司（昆明 650217）

泡騰片是指含有碳酸氫鈉和有機酸、遇水則產生大量二氧化碳而迅速溶解呈泡騰狀的片劑，具有攜帶使用方便、即沖即飲、水中分布均勻、色香味俱全等優勢，集欣賞性、趣味性、可食用性為一身，兼具固體制劑和液體制劑的特征，大眾接受度高，迎合現代人求新求異的心理，具有較好的發展前景。20世紀70年代，國外醫藥泡騰片已經上市?！吨袊幍洹分惺珍浀呐蒡v片有清開靈泡騰片、VC泡騰片、茵梔黃泡騰片。農業上以除草劑居多。在食品中以固體飲料形式呈現，有果蔬類泡騰片、茶類泡騰片、多元維生素、微量元素類泡騰片。

庫拉索蘆薈（Aloe veraL.）為多年生單子葉植物綱百合目百合科蘆薈屬植物，是《中國藥典》收錄的蘆薈品種之一。2008年，原中華人民共和國衛生部正式批準庫拉索蘆薈凝膠為新資源食品原料，食用量≤30 g/d。該品使用200∶1庫拉索蘆薈凝膠凍干粉，折算后使用量為0.15 g/d。據統計，國產保健品使用庫拉索蘆薈凝膠的產品有10余個，食品中使用凝膠的產品也在逐步增加。蘆薈富含多種生物活性物質，包括蒽醌類化合物、糖類化合物、氨基酸、有機酸、維生素、甾體、酶、無機物質等[1-3]。其中，蘆薈多糖是蘆薈中增強免疫力的主要活性物質。Pugh等[4]從庫拉索蘆薈中分離出一種新的具有免疫調節活性的多糖物質Aloeride，該物質可以增強巨噬細胞的活性，具有免疫刺激的作用。Qiu等[5]報道蘆薈多糖的分離和提純方法，并表明蘆薈多糖具有增強免疫的作用。顏燕等[6]研究蘆薈凝膠漿對小鼠免疫功能的影響，結果表明蘆薈凝膠漿能增強小鼠的細胞免疫功能、體液免疫功能、單核巨噬細胞功能和自然殺傷細胞活性。姜梅等[7]利用蘆薈凝膠原汁及其多糖飼喂小鼠，結果表明兩者對小鼠的機體免疫功能均有一定的增強作用。

紅心火龍果（Hylocereus polyrhizus）是一種熱帶水果，原產于中美洲的哥斯達黎加、危地馬拉、巴拿馬、厄瓜多爾、古巴、哥倫比亞等地，后傳入越南、泰國等東南亞國家和中國臺灣省，中國大陸的海南、廣西、廣東、福建、云南等省區均有種植，深受大眾喜愛。近年來，紅心火龍果引起了人們極大的研究興趣，不僅僅因為火龍果有較高的經濟價值，而且還因為火龍果果肉中富含多酚、黃酮化合物、β-花青苷、過氧化氫酶及維生素類，它們都具有很好的抗氧化活性。該產品中添加紅心火龍果粉，一方面可以使產品泡騰后色澤鮮紅、口感清香宜人，另一方面還可以起到一定的抗氧化作用。紅心火龍果的抗氧化功能在國內外均有報道。Rebecca等[8]研究表明紅心火龍果中含β-花色苷類（betacyanin）色素，并具有抗氧化功能。Tenore等[9]首次用精細分流提取法對紅心火龍果果肉和果皮中的多酚類物質進行定量分析，結果表明紅心火龍果肉是對人類十分有益的抗氧化食物。劉洋洋等[10]以紅皮紅肉火龍果和紅皮白肉火龍果的噴霧干燥果粉進行試驗，結果表明，紅肉果粉可以更好地清除自由基，抗氧化能力較強。

試驗選用200∶1庫拉索蘆薈凝膠凍干粉、紅心火龍果凍干粉、藍莓提取物、針葉櫻桃提取物4種保健原料，制備一款兼具排毒養顏、抗氧化、補充天然VC、增強免疫力功效的泡騰片，添加低聚果糖益生元，活化腸道菌群，紅心火龍果帶來天然紫紅色，藍莓、針葉櫻桃帶來天然果香，并融合蘆薈的天然酸味，是一款低糖、無色素、無香精，糖尿病患者也可食用的色香味俱全的天然功能食品。

1 材料與儀器

1.1 材料與試劑

200∶1 庫拉索蘆薈凝膠凍干粉、紅心火龍果凍干粉（云南萬綠生物股份有限公司）；藍莓提取物、針葉櫻桃提取物（南京澤朗生物科技有限公司）；無水檸檬酸（山東檸檬生化有限公司）；碳酸氫鈉（錫林郭勒蘇尼特堿業有限公司）；聚乙二醇（PEG）6000（德國Clariant）；低聚果糖[量子高科（中國）生物股份有限公司]；果膠（江西百盈生物技術有限公司）；阿斯巴甜（江蘇維多股份有限公司）；安賽蜜（安徽維多食品配料有限公司）；聚維酮K30（山東魯科化工集團有限公司）；羧甲基纖維素鈉、黃原膠、β-環狀糊精（河北百味生物科技有限公司）；無水乙醇（食用級）；硬脂酸鎂（安徽山河藥用輔料股份有限公司）。

1.2 儀器與設備

國家統一標準篩（上虞市道墟五四儀器廠）；THP-花籃式壓片機（上海天峰制藥設備有限公司）；電熱鼓風干燥箱（上海一恒科學儀器有限公司）；JE1002天平（上海浦春計量儀器有限公司）；ZB-1E智能崩解儀（天津市天大天發科技有限公司）；FE20酸度計（梅特勒-托利多）。

1.3 試驗方法

1.3.1 組方設計

根據200∶1庫拉索蘆薈凝膠凍干粉的使用限量、紅心火龍果凍干粉顏色濃度以及綜合口感，優選200∶1庫拉索蘆薈凝膠凍干粉、紅心火龍果凍干粉、藍莓提取物、針葉櫻桃提取物為基礎配方，添加量如表1所示。

1.3.2 酸堿比的確定

泡騰片的泡騰劑通常由酸源和堿源組成。酸源包括枸櫞酸（檸檬酸）、酒石酸、蘋果酸、富馬酸、己二酸和水溶性氨基酸等；堿源包括碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀和碳酸鈣等。根據經驗，該產品選用無水檸檬酸為酸源，并以碳酸氫鈉為堿源組成泡騰劑。

稱取0.74 g基礎配方，加入0.2 g碳酸氫鈉，共稱取5份，分別加入0.1，0.2，0.3，0.4，0.5和0.6 g無水檸檬酸，以純化水沖調至150 mL，放置至氣泡散盡，參照2015版《中國藥典（第三部）》方法測定pH（通則0631），選擇pH 4.5左右的檸檬酸用量。

1.3.3 崩解劑用量的確定

稱取0.74 g基礎配方，加入碳酸氫鈉和無水檸檬酸，加入2% PEG6000和適量硬脂酸鎂直接粉末壓片，參照2015版《中國藥典（四部）》（通則0101片劑）質量控制檢測項目崩解時限項下泡騰片測定方法測定崩解時限（通則0921），同時按照發泡量項下方法測定20 min內最大發泡量。

1.3.4 矯味劑的選擇

試驗所用的庫拉索蘆薈凝膠凍干粉偏酸，紅心火龍果凍干粉具有火龍果特殊氣味，選擇加入低聚果糖和甜味劑進行矯味。低聚果糖是一種天然活性物質，甜度為蔗糖的0.3～0.6倍，既保持蔗糖的純正甜味性質，又比蔗糖甜味清爽，是具有調節腸道菌群、增殖雙歧桿菌、促進鈣的吸收、調節血脂、免疫調節、抗齲齒等保健功能的新型甜味劑，被譽為繼抗生素時代后最具潛力的新一代添加劑，同時正常人體內沒有一種酶可以水解低聚果糖這種碳水化合物，所以它不容易被人體吸收，因此糖尿病患者也可以使用?？紤]泡騰片的體積，便于攜帶，矯味劑選用經濟、穩定、高甜度的安賽蜜（甜度為蔗糖的200倍）和阿斯巴甜（甜度為蔗糖的200倍）。加入0.3 g低聚果糖、0.3 g碳酸氫鈉、0.45 g無水檸檬酸，共5份，分別加入不同比例的安賽蜜和阿斯巴甜組合，以純化水沖調至150 mL，完全溶解后，品嘗評分，選擇較好的甜味劑組合。評分標準：很好5、好4、較好3、不好2、無法接受1。

1.3.5 增稠劑的選擇

稱取0.74 g基礎配方以及碳酸氫鈉、無水檸檬酸、阿斯巴甜、安賽蜜、低聚果糖，共5份，分別加入0.05 g不同增稠劑，直接干法制粒，整粒后加入2% PEG6000，壓片，測定崩解時限，飲用品嘗。其中，評分標準：很好5、好4、較好3、不好2、無法接受1。

1.3.6 制備方法試驗

2015版《中國藥典（一部）》中茵梔黃泡騰片和清開靈泡騰片制備方法均以聚乙二醇包裹NaHCO3，乙醇無水制粒壓片。借鑒茵梔黃泡騰片的制法，用50%聚乙二醇包裹碳酸氫鈉能有效減少酸源和碳源的接觸反應，因此試驗中涉及的碳酸氫鈉均為用50%聚乙二醇包裹的碳酸氫鈉，制備方法是將50% PEG6000置于燒杯中，水浴加熱60～80 ℃熔融后，加入粉碎后過0.180 mm孔徑（80目）的NaHCO3細粉，邊加邊攪拌均勻，冷卻后置于粉碎機中粉碎，過0.180 mm孔徑（80目）篩。

聚乙二醇包裹非水制粒制備工藝：將檸檬酸、低聚果糖過0.180 mm孔徑（80目）篩混合，與阿斯巴甜、安賽蜜、果膠混勻，與基礎配方及上述碳酸氫鈉混勻，以5%無水乙醇制粒，整粒后加入2% PEG6000，壓片即得。

聚乙二醇包裹干法制粒制備工藝：將檸檬酸、低聚果糖過0.180 mm孔徑（80目）篩混合，與阿斯巴甜、安賽蜜、果膠混勻，與基礎配方及上述碳酸氫鈉混勻，干法滾壓制粒，加入2% PEG6000，壓片即得。

取上述2次樣品，與直接干法制粒、非水制粒樣品比較測定崩解時限，并參照2015版《中國藥典（四部）》（通則0101片劑）質量控制檢測項目重量差異項下方法測定重量。

1.3.7 抗氧化功能試驗

取3批樣品，參照文獻[11-13]方法，以抗壞血酸（VC）作為陽性對照，通過測定不同濃度的蘆薈泡騰片的DPPH·清除率、ABTS清除率、OH·清除率、O2·清除率及總還原力，用5種體外抗氧化模型研究蘆薈泡騰片的抗氧化能力，以期獲得全面的抗氧化活性數據。

2 結果與分析

2.1 酸堿比的確定

根據前期試驗，飲料pH 4.5左右，口感較好，較易保存，由表2可以看出酸堿比1.5、pH 4.43為理想配比。

2.2 崩解劑用量的確定

由表3可以看出，從發泡量看，2號以后都符合不少于6 mL的規定，但是5號和6號發泡量過多，4號以后發泡時上層漂浮物過多，原因是檸檬酸與碳酸氫鈉的總量過多，需添加較多硬脂酸鎂才能成片，硬脂酸鎂不溶，故漂浮物太多，影響外觀。綜合發泡量和成片效果考慮，選擇3號碳酸氫鈉0.3 g、檸檬酸0.45 g這個添加量為試驗添加量，相對應崩解劑的配比量見表3。

表3 不同配比崩解劑對泡騰片品質的影響

2.3 矯味劑的確定

根據表4評分，安賽蜜12 mg、阿斯巴甜12 mg組合時甜度適宜、清爽，相當于約4.8 g白糖的甜度，符合常規飲料的糖酸比。

表4 不同甜味劑對泡騰片品質的影響

2.4 增稠劑的選擇

根據表5品嘗評分，果膠黏合劑崩解時限短，口感潤滑、細膩，優選果膠為試驗黏合劑。

表5 不同增稠劑對泡騰片品質的影響

2.5 制備方法的確定

根據表6可以看出：聚乙二醇包裹的干法制粒比不包裹的干法制粒操作性強，不粘滾，成片效果好，崩解快；聚乙二醇包裹的非水制粒比不包裹的非水制粒操作性強，壓片時不黏沖，成片效果好，崩解快；聚乙二醇包裹的干法制粒與聚乙二醇包裹的非水制粒比較，非水制粒崩解快，但干法制粒操作簡單，省去烘干步驟，減少乙醇的安全隱患，更適合工業化生產。

表6 不同制粒方式對泡騰片品質的影響

2.6 優化配方

綜合優化得到的最終工藝配方如表7所示。β-環狀糊精作為填充劑，微調低聚果糖用量，壓片效果更佳、口感更佳。

表7 泡騰片綜合配方

2.7 抗氧化活性

5種體外抗氧化模型結果顯示蘆薈泡騰片對DPPH·、OH·、O2·清除率均不高，還原能力一般，對ABTS·清除率較好，半抑制濃度IC50為54 μg/mL，清除率與濃度呈量效關系，趨勢與VC一致，如圖1所示。

圖1 蘆薈泡騰片對ABTS·的清除作用

3 討論與結論

試驗以200∶1庫拉索蘆薈凝膠凍干粉、紅心火龍果凍干粉、藍莓提取物、針葉櫻桃提取物為基礎原料研制了蘆薈泡騰片。該產品富含蘆薈多糖、多酚、黃酮、花色苷、VC，具有較強抗氧化活性和免疫增強功效；添加益生元低聚果糖，平衡胃腸道菌群，活化雙歧桿菌；選用聚乙二醇包裹干法制粒，與《藥典》傳統無水乙醇制粒不同，操作簡單，省去烘干步驟，減少乙醇的安全隱患，更適合工業化生產。該工藝制得的泡騰片外觀光滑，色澤均一誘人，呈紫紅色，泡騰效果極佳，發泡量均大于7 mL，崩解時間均在4 min內，溶液紫紅清澈，無沉淀，蘆薈本身的天然酸味與低聚果糖搭配，酸甜可口，有火龍果特有的香氣，且由于崩解時產生的二氧化碳溶解于水中，口感較好，冷藏效果更佳，可搭配牛奶、果汁、豆漿飲用?？傮w來看，蘆薈泡騰片抗氧化能力與濃度呈量效關系，趨勢與VC一致。所以蘆薈泡騰片具有較好的抗氧化活性，同時，蘆薈本身具有增強免疫力功能，該產品為一款兼具排毒養顏、抗氧化、補充天然VC、增強免疫力功效的泡騰片。