固體滲氮C422鋼的顯微結構及其缺口敏感性

秦小龍，張健，繆春輝，王若民，陳國宏，湯文明

固體滲氮C422鋼的顯微結構及其缺口敏感性

秦小龍1，張健2，繆春輝3，王若民2，陳國宏3，湯文明1

（1.合肥工業大學 材料科學與工程學院，合肥 230009；2.安徽新力電業科技咨詢有限責任公司，合肥 230601；3.國網安徽省電力有限公司電力科學研究院，合肥 230601）

針對固體滲氮C422（22Cr12NiMoWV）鋼，開展滲氮層顯微組織結構及其缺口敏感性的研究，為C422汽輪機閥桿服役可靠性評價提供技術支持。采用固體滲氮劑對C422鋼表面進行滲氮，通過滲氮層的成分與物相檢測、顯微組織結構觀察、力學性能測試及斷口形貌分析，揭示不同溫度及時間條件下C422鋼滲氮層的顯微組織特征，以及滲氮對該鋼有無缺口試樣拉伸力學性能，尤其是缺口敏感性的影響。C422鋼表面滲氮層主要由Fe3N、Fe4N、Cr23C6、CrN、VN、WN等化合物構成。550 ℃、6 h滲氮后，滲氮層厚度為80 μm，組織致密，硬度高。隨著滲氮溫度的升高，保溫時間的延長，滲氮層的厚度變化不大，但滲氮層組織粗化，并產生表面裂紋。有無滲氮C422鋼的缺口敏感參數均小于1，對缺口輕微敏感，滲氮增加了缺口敏感性，滲氮導致C422鋼試樣的屈強比升高，塑性下降，滲氮層呈解理斷裂，脆性斷裂特征明顯。滲氮溫度為550 ℃、保溫時間為6 h是C422鋼最佳的固體滲氮工藝參數，滲氮層結構致密，硬度高，滲氮對C422鋼的缺口敏感性沒有明顯影響，但脆性有所增加。

C422鋼；固體滲氮；滲氮層；力學性能；缺口敏感度

C422（22Cr12NiMoWV）鋼屬于12%Cr型馬氏體耐熱不銹鋼，主要用作汽輪機葉片、閥桿和高溫緊固件[1-3]。為提高表面硬度和耐磨性，C422鋼閥桿在進行調質處理后，一般還需要進行表面滲氮處理。在臨界、超臨界機組運行中，多次發現C422鋼閥桿斷裂事故，導致閥門不能及時關閉，以切斷汽輪機進氣。這不僅會損壞汽輪機，還會誘發安全事故，造成嚴重的經濟損失，影響發電安全。閥桿表面存在直角過渡凹槽，是潛在的斷裂裂紋源[4]，但是否因為表面滲氮增強了閥桿表面直角過渡凹槽的缺口效應，從而導致閥桿斷裂，尚無定論。

一直以來，對C422鋼的研究主要集中在熱處理及其對鋼力學性能的影響方面，有關C422滲氮工藝、滲氮層結構及表面滲氮對該鋼力學性能影響的研究，尚未見報道。幸運的是，與C422成分相近的其他馬氏體鋼的滲氮研究已有一些文獻報道，為本研究提供了有價值的參考。胡勝天等[5]研究了1Cr12Ni3MoVN鋼在不同滲氮參數下的滲氮行為。結果發現，在580 ℃、氨分解率為65%的條件下，滲氮層厚度隨時間的延長近似呈拋物線規律增長，經4～32 h滲氮 后，硬化層厚度為33～335 μm。李萬軍等[6]采用625 ℃滲氮、640 ℃退氮的三段滲氮方法，獲得的1Cr11MoNiW1VNbN鋼的滲氮層厚度在250 μm以上。此外，Almeida等[7]研究了AISI H13、AISI P20、N-8550含Cr鋼的固體滲氮過程，發現570 ℃氮碳共滲，形成了由氮化物、碳氮化物和碳化物組成的滲氮層，提高了鋼的表面硬度。但上述研究并未涉及滲氮對合金鋼表面缺口敏感性的影響這一關鍵問題。

鋼件表面滲氮處理方法有固體滲氮、氣體滲氮、離子滲氮等。氣體滲氮工藝時間長，工件變形量大，要求工件留有余量，滲氮完成后再去除余量，一方面使滲氮層厚度變薄，另一方面也會誘發加工應力[8]。離子滲氮工藝時間短，速度快，但形狀復雜的零件溫度的均勻性難以保證，在變徑處需要機械遮擋，工藝難度大，成本高[9]。固體滲氮因其成本低、操作簡便，用于多數鋼材的表面滲氮處理，而且與氣體和離子滲氮相比，固體滲氮表面在耐磨性方面表現最佳[10]。本文采用固體滲氮工藝，開展C422鋼滲氮研究，著重探討滲氮層的組成與結構特征，開展有無滲氮缺口試樣的拉伸力學性能測試，評價滲氮對該鋼表面缺口敏感性的影響，為火電機組汽輪機C422鋼閥桿的安全運行提供技術支持。

1 實驗材料及方法

實驗材料選用直徑為50 mm的C422馬氏體耐熱不銹鋼棒。采用MAX07-F型直讀光譜儀測定其成分，結果見表1。由表1可知，該不銹鋼棒符合GB/T 20410—2006《渦輪機高溫螺栓用鋼》的要求。使用KSL-3700箱式電阻爐對C422馬氏體耐熱不銹鋼棒進行滲氮前調質處理，調質處理工藝：1070 ℃保溫20 min，油淬后，710 ℃保溫6 h，空冷[11]。調質處理后，沿鋼棒軸向線切割尺寸為20 mm×10 mm×10 mm的長條形試樣，使用180#、400#、600#、800# SiC金相砂紙對其逐級打磨，在TMP-2B-220拋光機上進行拋光后，浸泡在無水乙醇中，用KQ-50E型超聲波清洗器清洗2 min，冷風吹干。

使用商用固體滲氮劑對C422鋼試樣進行滲氮處理，滲氮劑的組成（質量分數）為60%木屑+30%尿素+7%生石灰+3%氯化氨。把試樣放入鋼制容器中，四周用滲氮劑填實，蓋上鋼蓋，耐火泥密封后，在KSL-3700箱式電阻爐進行滲氮處理。滲氮溫度為500～600 ℃，保溫時長為4～9 h，保溫結束后，將試樣從電阻爐中取出空冷。滲氮的活性N原子主要來自尿素受熱分解，木屑受熱干餾成炭，促進活性N原子的滲入[12]。

表1 C422鋼的成分

Tab.1 Chemical composition of the C422 steel　wt.%

熱處理態及滲氮處理后的試樣沿垂直于軸線方向切開，研磨、拋光后，采用4%（體積分數）的硝酸酒精腐蝕5～10 s，在MR-3000型金相顯微鏡上觀察滲氮層的顯微組織。采用JSM-6490型掃描電子顯微鏡（SEM）附帶的Oxford INCA型能譜儀（EDS），測量滲氮層的成分，每點間隔10 μm。EDS測試參數：加速電壓為15 kV，計數率為3500～4000 cps。采用D/MAX2500V型X-射線衍射儀測試滲氮層的相組成，測試條件：Cu靶（Kα，波長=0.154 nm），管電壓和管電流分別為20 kV和200 mA，掃描角度2= 10°～90°，掃描速度為6 (°)/min。使用MH-3顯微硬度計測量滲氮層的顯微硬度，載荷為200 g，保壓時間為10 s。根據HB 5214—1996《金屬室溫缺口拉伸試驗方法》的要求，在調質態的C422鋼棒上線切割非標準拉伸試樣，如圖1所示，缺口深度為1.5 mm，缺口底部圓弧半徑為0.1 mm。作為對比，同時加工無缺口的試樣，除缺口外，其他尺寸與圖1相同。有無缺口試樣再經550 ℃保溫6 h的滲氮處理。最后，有無缺口、有無滲氮4種類型的C422試樣，在AG-X PLUS型微機控制電子萬能試驗機上進行拉伸強度測試，橫梁位移速率為2 mm/min。每種試樣測試3根，取平均值。采用SEM觀察C422試樣的拉伸斷口形貌。

圖1 缺口拉伸試樣尺寸

2 結果與討論

2.1 滲氮前處理

C422馬氏體耐熱不銹鋼在滲氮前，需要對其進行調質處理，以保證該鋼零部件在滲氮處理后，除表面外，其內部為回火索氏體組織，使該部件具有良好的強韌性。

如圖2所示，C422鋼經1070 ℃保溫20 min水淬后的組織為板條馬氏體（圖2a），原奧氏體晶粒尺寸為40～50 μm，在其內部有幾個不同位向馬氏體板塊構成的馬氏體束。淬火鋼再經710 ℃保溫6 h回火的調質處理后，其組織轉變為回火索氏體（圖2b），鐵素體基體仍呈現板條形態，其中的碳化物顆粒清晰可辨（圖2b）。這是因為在高溫回火過程中，高合金C422鋼中的強碳化物形成元素Cr、V、Mo、W形成大量細小的碳化物，抑制鐵素體的回復與再結晶。因此，該回火索氏體組織仍保持馬氏體板條的亞結構及形貌特征[13]。

圖2 C422鋼熱處理態的顯微組織

2.2 滲氮層組成與結構

在550 ℃保溫6 h滲氮C422鋼試樣的X-射線衍射（XRD）圖譜上，除了Fe的氮化物衍射峰外，還存在Cr23C6、CrN、VN、WN等合金元素碳(氮)化物的衍射峰（圖3）。由于C422鋼制零部件大多在高溫下工作，組織穩定性對于保證零部件的正常服役至關重要。Cr23C6碳化物高溫不發生轉變，保證了組織的穩定性[14]。研究表明，在590 ℃以下氮化時，N原子首先融入鋼中的鐵素體中形成α相，當氮濃度過飽和時，再從α相中析出Fe3N和Fe4N。Fe3N硬度高，但性脆，隨著擴散時間的延長，Fe3N逐漸轉變為Fe4N。Fe4N具有高硬度（550HV），脆性較Fe3N低。此外，N原子還與鋼中的合金元素（氮化物形成元素）反應形成氮化物[15]。這些高硬度氮化物（CrN、VN、WN等）在馬氏體板條之間彌散析出，可顯著提高C422鋼表面的硬度和耐磨性[16]。但氮化物的析出，也會形成“微電池效應”，使得鋼基體中的Cr含量降低，耐蝕性下降[17]。另外，隨著滲氮溫度的升高和保溫時間的延長，滲氮層中CrN等氮化物在晶界處的析出量增加并聚集長大，晶界脆性增加，導致表層滲氮部分的塑韌性降低[18]。因此，應嚴格控制滲氮時間，滲氮后宜采取空冷方式，加快試樣冷卻，避免過量氮化物生成[19-21]。

圖3 550 ℃、保溫6 h滲氮的C422鋼試樣的XRD圖譜

如圖4a所示，500～550 ℃保溫6 h滲氮后，C422鋼表面滲氮層中的N原子濃度和滲氮層深度，均隨著滲氮溫度的升高而增大。由Arrhenius公式（見式1）可知，隨著溫度的升高，N原子在鋼中的擴散系數呈指數增大，加速擴散，鋼表面N原子濃度及滲氮層厚度隨之增加[22]。而在550～600 ℃保溫6 h滲氮后，C422鋼表面滲氮層中的氮含量和滲氮層深度，隨著滲氮溫度的升高，變化并不顯著。這可能是因為，在高溫下，滲氮層中氮濃度快速增加，Cr23C6、CrN等碳氮化合物迅速形成，形成致密的滲氮層，阻礙N原子繼續向鋼件內部擴散[23]。

式中：為擴散系數，0為指前因子，為擴散激活能，為氣體常數，為擴散溫度。

由圖4b可見，在相同滲氮溫度條件下，隨著滲氮時間的延長，鋼表面N原子濃度顯著增加，滲氮層厚度也由滲氮4 h的50 μm提高到滲氮6 h的80 μm。延長滲氮時間至9 h，滲層厚度無明顯變化。隨著滲氮時間的延長，N原子不斷向鋼表面擴散、富集，在鋼的表層與內部形成穩定的N原子濃度梯度，滲氮層生長加快。滲氮時間為4～6 h，滲氮層厚度與時間遵循一次方關系，隨著鋼表面形成致密的滲氮層，N原子擴散受到顯著抑制，滲氮層的生長速度大大降低，甚至停滯[24]。

550 ℃、6 h滲氮處理后的C422鋼試樣滲氮層組織致密，滲氮層厚度約為80 μm，滲氮層與基體之間存在10 μm厚的過渡層（圖5a）。滲氮時間延長至9 h，滲氮層厚度不變，反而在滲氮層表面生成較多的脆性相，導致滲層起泡、剝落[25]，甚至誘發表面裂紋，如圖5b中箭頭所示。在580 ℃下滲氮處理，在滲氮層中可見平行于表面的帶狀組織缺陷，如圖5c中箭頭所示。這主要是由于滲氮溫度升高，在C422鋼試樣滲氮層中的氮化物逐漸聚集，阻礙N原子向試樣內部擴散，導致N元素在該區域富集[26]。繼續提高滲氮溫度至600 ℃，滲氮層組織呈現粗大的傾向，如圖5d中箭頭所示，組織結構劣化，對滲氮層的性能也會產生不利影響。綜上，本研究中，550 ℃、6 h的滲氮參數最為合理。

圖4 C422鋼表面滲氮層中N原子的濃度分布曲線

2.3 顯微硬度

實驗測得調質處理C422鋼的硬度為270HV。在隨后的滲氮過程中，N原子滲入鋼基體中，逐漸形成Fe3N、Fe4N及合金元素碳氮化合物相（圖3），這些化合物具有高硬度（550～1200HV[27]），導致滲氮層的硬度顯著提高。與圖4的N原子濃度分布規律一致，滲氮鋼試樣由表面至基體，其硬度也呈單調下降趨勢，因此也可以通過硬度測試來表征滲氮層的厚度。由圖6a可見，500 ℃、6 h滲氮試樣在距表面25 μm處的硬度降至與基體硬度相當，而520～600 ℃保溫6 h的試樣在距表面80 μm處的硬度才降至270HV。這說明500～550 ℃保溫6 h滲氮處理，隨著溫度的上升，滲層厚度由25 μm增加至80 μm后沒有明顯變化。此外，隨著滲氮溫度由500 ℃升高到580 ℃，滲氮層的表面硬度增大，但變化不大。當滲氮溫度繼續升高到600 ℃時，滲氮C422鋼的表面硬度反而有所降低。這主要是由于滲氮溫度過高，氮化物與母相脫離共格關系并聚集球化，硬度反而下降[28]。由圖6b可見，滲氮溫度為550 ℃時，隨著滲氮時間的延長，滲氮層的硬度單調升高，保溫9 h所得滲氮層的表面硬度最高，為515HV。保溫4 h試樣在距表面50 μm處的硬度降至與基體硬度相當，即其滲層厚度為50 μm。由硬度測試所確定的C422鋼表面的滲氮層厚度，與圖4、圖5的N原子濃度測試及金相觀察所得結果完全一致。

圖5 不同條件下C422鋼滲氮層的截面形貌

圖6 C422鋼滲氮層中顯微硬度的分布曲線

2.4 缺口敏感性

靜載荷下，材料的缺口敏感性通常采用缺口敏感度參數（NSR）來衡量，見式2。

式中：mn為缺口試樣的抗拉強度，m為無缺口試樣的抗拉強度。當NSR大于等于1時，材料對缺口不敏感，且比值越大，對缺口越不敏感；而當NSR明顯小于1時，則材料對缺口敏感，且數值越小，缺口敏感性越高[29]。未滲氮及在550 ℃下保溫6 h滲氮的有無缺口C422鋼試樣拉伸過程的應力（）-應變（）曲線如圖7所示，其m、屈服強度（p0.2）、延伸率（）及斷口收縮率（）等力學性能數據列于表2中。

由圖7及表2可以看出，有無滲氮的C422缺口試樣的m均比無缺口試樣低129 MPa，由公式2計算得到，滲氮和未滲氮C422鋼的敏感度NSR分別為0.842和0.844，均小于1。這表明C422鋼存在一定的缺口敏感性，滲氮處理后，C422鋼的NSR值僅降低了0.002，滲氮處理基本上未增加C422鋼的缺口敏感性。屈強比（p0.2/m）是衡量金屬材料塑性變形能力的指標，屈強比增大，則其塑性變形能力變差[30]。經滲氮處理后，光滑C422鋼試樣的屈強比上升0.09，缺口試樣則上升了0.06，有無缺口的C422鋼試樣的屈強比均有小幅度上升，表明滲氮后C422鋼的脆性略有增加。開缺口及滲氮處理均顯著降低了試樣的延伸率（）及斷后伸長率（），且缺口效應更加顯著。這是因為，一方面在缺口尖端產生應力集中，金屬材料呈現脆化傾向[31]；另一方面，表面滲氮層為硬脆組織，會增加C422鋼的脆性。

2.5 斷口形貌

C422鋼光滑試樣斷口上存在纖維區（A）、放射區（B）和剪切唇（C）3個不同區域（圖8a）。其中，放射區呈人字紋特征，人字紋尖頭指向試樣中心，表明裂紋源起于試樣中心的纖維區。纖維區沿徑向產生裂紋，裂紋持續擴展，最終導致試樣斷裂，在試樣邊緣形成剪切唇。光滑滲氮C422鋼試樣斷口上的纖維區和放射區面積小于光滑未滲氮試樣，且斷口更加平整，說明滲氮后，光滑試樣的塑性降低（圖8b）。開缺口C422鋼試樣斷口上的纖維區和放射區不明顯，裂紋在缺口根部形成，并迅速擴展，短時間內即發生斷裂（圖8c、d）。其中，缺口未滲氮試樣的斷口粗糙，顏色較灰暗，裂紋由試樣兩側缺口萌生，向試樣中心擴展，到達中心后縱向發展，在斷口中部留下臺階，直至最終斷裂（圖8c）。缺口滲氮C422鋼試樣的斷口光滑平整，顏色光亮，結合圖7b，斷裂裂紋在缺口根部產生后迅速擴展，在形變量極小的情況下發生瞬時斷裂。

如圖9a所示，未滲氮的C422鋼缺口試樣斷口上有大量小而密集的等軸韌窩，呈韌窩聚集型斷口特征[32]。調質處理后，在C422鋼內部形成了大量細小的碳化物顆粒，均勻地鑲嵌于鐵素體的基體中。在C422鋼試樣拉伸過程中，微裂紋在碳化物粒狀與鐵素體界面處萌生，形成大量小而密集的韌窩，如圖9a上的放大圖所示。滲氮后，C422鋼試樣近表面80 μm區域內的斷面光滑平整，呈典型解理斷裂特征，而未滲氮的鋼基體仍呈韌窩聚集型斷裂特征（圖9b）。硬脆滲氮層在一定程度上增大了材料的脆性。

圖7 未滲氮及滲氮C422鋼試樣的應力-應變曲線

表2 C422鋼試樣的拉伸力學性能

Tab.2 Tensile mechanical properties of the C422 steel samples

圖8 C422鋼試樣拉伸斷口低倍形貌

圖9 未滲氮及滲氮C422鋼缺口試樣的拉伸斷口形貌

3 結論

1）隨著滲氮溫度的提高和時間的延長，滲氮層中的N濃度增加，厚度增加，550 ℃、6 h滲氮處理后，C422鋼試樣的滲氮層組織致密，滲氮層厚度約為80 μm；進一步提高滲氮溫度，延長滲氮時間，滲氮層的厚度變化不大，但滲氮層組織粗化，局部剝落，產生裂紋。

2）在C422鋼固體滲氮過程中，N原子除了與基體反應形成Fe3N和Fe4N外，還與鋼中的合金元素反應，生成Cr23C6、CrN、VN和WN等化合物，顯著提高滲氮層的硬度與耐磨性。

3）C422鋼缺口試樣的m明顯低于無缺口試樣，NSR約為0.84，具有一定的缺口敏感性，滲氮并未導致C422鋼缺口敏感性的明顯變化。經滲氮處理后，有無缺口C422鋼試樣的屈強比均小幅度上升，塑性下降明顯，C422鋼的脆性明顯增加。

4）調質處理態C422鋼試樣為韌窩聚集型斷裂，滲氮C422鋼試樣中心部位的斷裂機制不變，但表面滲氮層呈解理斷裂，脆性特征明顯。

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Microstructure and Notch Sensitivity of C422 Steel via Solid Nitriding

1,2,3,2,3,1

(1. School of Materials Science and Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China; 2. Anhui Xinli Electric Technology Consulting Co., Ltd., Hefei 230601, China; 3. Electric Power Research Institute, State Grid Anhui Electric Power Co., Ltd., Hefei 230601, China)

Solid nitriding of the C422 (22Cr12NiMoWV) steel was carried out to investigate microstructure of the nitriding layer and notch sensitivity of the nitride steel, which provided a technical support for evaluating service reliability of the C422 steam turbine valve stem. Composition, phase and mechanical property tests, as well as cross-sectional and fracture surface observations were employed to clarify microstructure of the nitriding layers under different nitriding temperatures and times, and also effect of nitriding on mechanical properties of the C422 steel samples with/without notch. Accordingly, notch sensitivity of the nitrided steel was estimated. The results show that surface nitriding layer of the C422 steel is mainly composed of Fe3N, Fe4N, Cr23C6, CrN, VN and WN. After nitriding at 550 ℃ for 6 h, the nitriding layer of 80 μm in thickness is dense, and has high hardness. As increasing the nitriding temperature and time, the thickness of the nitriding layer is not apparently changed, but the coarse microstructure and surficial microcracks are detectable. The C422 steel samples with/without nitriding both have a notch sensitivity ratio less than 1, indicating that the steel is sensitive to notch, and nitriding increases notch sensitivity. After nitriding, the yielding-to-tensile ratio/the plasticity of the C422 steel sample increases/decreases, meanwhile cleavage of the nitriding layer suggests an apparent brittle fracture characteristic. The optimal solid nitriding parameters of the C422 steel are the nitriding temperature of 550 ℃ and the holding time of 6 h. The nitriding layer is dense and high in hardness. Nitriding has no apparent effect on the notch sensitivity of the C422 steel, but results in embrittlement of the steel.

C422 (22Cr12NiMoWV) steel; solid nitriding; nitriding layer; mechanical property; notch sensitivity

TG156.8

A

1001-3660(2022)02-0223-09

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.02.021

2021-04-12；

2021-06-19

2021-04-12；

2021-06-19

安徽新力電業科技咨詢有限責任公司科研項目（2016咨-CL-02）

Science and Technology Foundation of Anhui Xinli Electric Technology Consulting Co., Ltd., (2016 Zi-CL-02)

秦小龍（1995—），男，碩士研究生，主要研究方向為電站材料監督及失效分析。

QIN Xiao-long (1995—), Male, Postgraduate, Research focus: supervision and failure analysis of the materials in power station.

湯文明（1969—），男，博士，教授，主要研究方向為材料失效分析及先進電子封裝材料。

TANG Wen-ming (1969—), Male, Doctor, Professor, Research focus: materials failure analysis and advanced electronic packaging materials.

秦小龍, 張健, 繆春輝, 等. 固體滲氮C422鋼的顯微結構及其缺口敏感性[J]. 表面技術, 2022, 51(2): 223-231.

QIN Xiao-long, ZHANG Jian, MIAO Chun-hui, et al. Microstructure and Notch Sensitivity of C422 Steel via Solid Nitriding[J]. Surface Technology, 2022, 51(2): 223-231.