基于光纖布拉格光柵的壓力蒸汽滅菌器氣體質量監測

楊泓銘，饒春芳*，吳鍇，胡友德，胡仁梅

基于光纖布拉格光柵的壓力蒸汽滅菌器氣體質量監測

楊泓銘1，饒春芳1*，吳鍇1，胡友德2，胡仁梅2

（1.江西師范大學 物理與通信電子學院 江西省光電子與通信重點實驗室，江西 南昌 330000；2.江西省人民醫院 口腔科，江西 南昌 330000）

基于光纖布拉格光柵（Fiber Bragg Grating，FBG）的滅菌全過程物理參數實時動態監測系統，提出基于聚酰亞胺涂覆的FBG（Polyimide-Coated FBG， PI-FBG）對滅菌器氣體的質量進行監測，研究其可行性和監測方法。評估PI-FBG的溫度穩定性及溫度靈敏度，通過考查合格滅菌器排氣期和干燥期傳感器的響應，得出動態溫度及壓力條件下傳感器對水分子密度的響應，提出由PI-FBG和毛細不銹鋼鎧裝FBG溫度傳感器配合判斷滅菌期水蒸汽是否合格的方法。在滅菌器工作溫度范圍內，傳感器具有良好的溫度穩定性，溫度靈敏度為0.014 3nm/℃；動態溫度及壓力條件下傳感器對水分子密度的響應可用分段線性關系表述，線性段靈敏度分別為8.994 2×104，1.783 7×105，2.227 2×104和1.623 6×104nm/（g·m3）。在預真空期和滅菌期進行測試可有效地判斷滅菌期水蒸汽的干燥及純凈特性。本研究及前期工作為壓力蒸汽滅菌器物理參數的全面監測提供了全新的光纖傳感方法，具有安全、便捷、成本低和免電磁干擾等優勢。

光纖布拉格光柵；壓力蒸汽滅菌器；氣體質量監測；水分子密度響應；溫度監測

1 引言

復用醫療器械的消毒滅菌是預防醫院交叉感染的重點。我國2012年發布的醫療機構消毒技術規范中規定，耐熱、耐濕診療器械、器具和物品，棉布類敷料和棉紗類敷料，應首選壓力蒸汽滅菌器［1］。滅菌過程中對滅菌腔物理參數，即溫度及壓力的實時監測是保障滅菌效果的有效手段。我國衛生行業標準WS310.3-2016明確給出了日常對溫度、壓力和對應時間監測的具體要求［2］。根據蒸汽滅菌原理，熱對微生物殺滅的機制主要是使蛋白質凝固和氧化，對細胞膜和細胞壁產生直接損傷，對細菌生命物質核酸造成永久性破壞等［3］。本課題組前期工作中，將毛細不銹鋼鎧裝的布拉格光纖光柵（Fiber Bragg Grating， FBG）用于對滅菌腔內多點溫度的實時測試，研究表明，FBG傳感系統能夠在不拆任何滅菌器部件的條件下將傳感器放入滅菌腔進行有效的測試，系統的溫度測量范圍、分辨率和精度，時間記錄精度及數據存儲能力均達到了國家及行業標準。相對于其他傳感器，FBG傳感器具有無源、不受電磁信號干擾，抗腐蝕環境，多點監測能力且不增加成本及可進入狹小區域監測等突出優勢［4］。飽和蒸汽是保障滅菌效果的另一個主要因素。蒸汽處于一定壓力下冷凝成水時體積縮小1 870倍使其能迅速穿透到物品內部，并且蒸汽冷凝成水時釋放潛伏熱，這種潛伏熱交換給物體，使物體溫度迅速升高。壓力蒸汽滅菌器中飽和蒸汽必須滿足干燥（含濕氣<10%）和純凈（含冷空氣<5%）的要求［3］。由熱學Antoine公式［5］可知，純凈的飽和蒸汽的氣壓與溫度是相對應的。國家標準中滅菌器中的溫度與氣壓要滿足Antoine公式［6］，因此對滅菌器氣壓進行測試，以保障滅菌腔內的氣體為干燥且純凈的飽和蒸汽［7］。

現有壓力蒸汽滅菌器的氣體質量是通過測試滅菌腔內的壓力來監測，其壓力監測手段主要有：實驗室檢測法、基于有線電子壓力傳感器的現場測試方法、定期現場檢查滅菌器自帶打印記錄法和現場使用無線溫度與氣壓傳感器法。前兩種監測手段都需要拆卸滅菌器，影響滅菌器正常工作，不利于儀器維護，因而醫療機構普遍不采用這兩種方法。定期現場檢查滅菌器自帶打印記錄法是目前衛生監督部門常用的方法，監管部門定期查看滅菌器自帶傳感器打印的紙質工作記錄［8］，但從計量意義上講，自帶傳感器沒有經過校驗，數據缺乏可信度。現場使用無線溫度與氣壓傳感器法依靠短距離無線通信技術，其最大特點是不需要拆開滅菌器，但由于無線壓力感器傳感芯片在腔體內，儀器封裝要求很高，使得這種監測手段成本高、價格昂貴，不能有效推廣。FBG傳感器具有對溫度及應變的雙重敏感性，目前廣泛應用于溫度、力、振動、波、濕度等多物理量的測試中［9］。FBG傳感系統可實現對滅菌腔內溫度的實時精準監測。從節約測試成本、充分發揮FBG多參量傳感優勢的角度考量，本文分析了基于FBG的壓力蒸汽滅菌器氣壓傳感的可行性。然而，由于在滅菌器中的FBG傳感器受到的是環向氣體壓力，這一壓力還不足使之敏感，因此普通裸FBG對滅菌腔內的氣壓變化不敏感［4］。對于壓力蒸汽滅菌，氣壓測試的實質是檢測滅菌腔內是否為干燥且純凈的飽和蒸汽，因此只需監測滅菌期氣體的干燥及純凈特性即可達到保障滅菌效果的目的。因此，本文在研究基于FBG的氣體質量監測的基礎上，形成了基于FBG的滅菌器物理參數監測的整體方案。

2 測試原理

2.1　滅菌器不合格氣體的特點

滅菌器的工作過程是溫度與氣壓隨時間不斷變化的過程，如圖1所示。常用的包裹模式工作過程如圖1所示：（1）預加熱期如圖1中1～2階段所示；（2）預真空期：真空泵抽真空，到達預定壓力（0.8×105Pa）后，真空泵停止；蒸餾水通過蒸發器產生蒸汽進入滅菌腔，脈動進汽，使滅菌腔內壓力上升；到達預定壓力后，排除水汽和水，再進行抽真空，如此往復3次，排空滅菌腔內的空氣；最后一次脈動真空后，蒸餾水通過蒸發器產生蒸汽進入滅菌腔，脈動進汽，使滅菌腔壓力到達設定壓力和溫度，如圖1中2～3階段所示；（3）滅菌期：在設定時間內，保壓保溫滅菌，如圖1中3～4階段所示；（4）排氣期：滅菌完成后，排除水汽，釋放壓力，如圖1中4～5階段所示；（5）干燥期：當滅菌腔內的壓力降低至大氣壓，啟動真空泵進行抽真空干燥（氣壓降到0.8×105Pa，如圖1中5～6階段；（6）平衡期：真空干燥結束，輸入空氣降溫，使滅菌腔內壓力逐漸上升至大氣壓力，滅菌結束，如圖1中6～7階段所示。在滅菌期，影響壓力的因素有兩個。其一是飽和蒸汽在輸送過程中管道距離較長，沒有做好管道的有效保溫，蒸汽在輸送過程中產生過多的冷凝水，使蒸汽飽和度降低，氣壓下降。其后果是滅菌后醫療器械出現濕包，直接導致滅菌失敗［10］。在已知溫度的情況下，滅菌腔氣體壓力較Antoine公式計算得出的飽和蒸汽壓要低，即滅菌腔中水蒸汽的含量比飽和狀態下要低，達不到飽和蒸汽的干燥要求。因此，測試滅菌期滅菌腔中水分子密度即可判斷是否為飽和蒸汽。Antoine公式為：

其中：P為飽和蒸汽壓，A，B，C為常數，T為熱力學溫度。

另一原因是預真空階段真空度不夠，腔內有過量的空氣殘留。由于飽和蒸汽的潛熱遠高于空氣的潛熱，飽和蒸汽的熱穿透能力較空氣要大，因此真空度不夠，直接影響滅菌的效果［11］。根據混合氣體Dolton定律，混合氣體氣壓等于各組分壓力之和，在注入的蒸汽合格又沒有漏氣的條件下，滅菌期腔內氣體壓力較Antoine公式計算得出的飽和蒸汽壓要高。從水蒸汽的密度角度分析，由于空氣中也含有一定量的水蒸汽，當飽和蒸汽進入滅菌腔，并加熱到確定溫度時，這部分水蒸汽將凝結成液態水，此時滅菌腔內水分子的密度與飽和水蒸汽時的水分子密度相同，因此，通過測試水分子密度來判斷氣體質量是否合格是不可行的。然而，預真空期需將空氣排空，在抽真空操作結束后到滅菌期，腔內應為純凈水蒸汽（如圖1中階段所示）。若氣體純凈度不夠，則水分子密度與純凈水蒸汽不符，此時對水分子密度的測試可判斷滅菌腔的真空度是否達標。

綜合以上分析，將判斷滅菌期腔內的水蒸汽是否為飽和水蒸汽和判斷預真空期排除空氣操作完成后氣體是否純凈相結合，即可評估滅菌期氣體是否為干燥且純凈的飽和蒸汽。本文使用對水分子密度敏感的聚酰亞胺涂覆布拉格光纖光柵（Polyimide-coated Fiber Bragg Grating， PI-FBG）傳感器，研究它用于評估滅菌腔內氣體是否合格的可行性。

2.2　PI-FBG對水分子密度的傳感原理

高分子與水分子的相互作用分為強烈的化學吸附和結合力較弱的物理吸附。發生強烈化學吸附的材料在吸收水分子后不可恢復，因此不適合作為水分子密度的傳感物質；而發生物理吸附的材料即能在水分含量高時吸收水分，在水分含量低時又能輕易脫附水分，是良好的水分子密度傳感物質，吸水后其典型變化是發生自由體積膨脹。聚酰亞胺與水分子的作用是典型的物理吸附，聚酰亞胺涂覆層在吸水后體積膨脹產生應變，PI-FBG感知這種應變來測試水分子密度的變化［12］。PI-FBG結構示意圖如圖2（a）所示，實物如圖2（b）所示。

圖2　聚酰亞胺涂覆的光纖布拉格光柵傳感器

3 傳感器性能

3.1　滅菌器高溫高壓條件下PI-FBG的溫度特性測試

圖3　PI-FBG傳感器溫度測試實驗結果

3.2　滅菌器高溫高壓條件下PI-FBG水分子密度傳感性能測試

滅菌器在高溫高壓條件下，PI-FBG對水分子密度的傳感特性實驗裝置如圖4所示。數字壓力表（浩感?RS-485智能通訊壓力表，量程0.5 MPa，精度0.2級，符合國標中有關滅菌器氣壓測試精度為1 000 Pa的要求［6］）接入物理參數合格的滅菌器（Runyes?SEA蒸汽滅菌器）后部檢修口，并通過RS485接口接入電腦以實時記錄腔內氣壓；滅菌器空載；PI-FBG和毛細不銹鋼鎧裝FBG放入滅菌器中間的不銹鋼載物托盤中，兩支傳感器的尾纖通過前密封門引出滅菌器接到光纖光柵解調儀（上海拜安傳感有限公司，FT810-04E，動態解調速率為2 500 Hz，波長分辨率為0.1 pm，波長測量精度為±1 pm，時間讀取精度為1 μs），其中毛細不銹鋼鎧裝FBG用于實時監測腔內溫度，PI-FBG同時受到溫度與腔中水分子密度的影響。在滅菌期結束點（點）到干燥期起點（點），由于所用滅菌器在進行本文研究之前已經檢定合格，因此這一階段滅菌腔內均為純凈水蒸汽。本文用這一過程來評估PI-FBG對水分子密度的感知性能。

圖4　PI-FBG對水分子密度的傳感特性實驗裝置

圖5給出了合格滅菌器排氣期和干燥期（CD段）PI-FBG和毛細不銹鋼鎧裝FBG中心波長隨時間的變化曲線。在這一時期，腔內水蒸汽排出，溫度下降，此時將腔內氣體近似認為是理想氣體。

圖5　在C-D段PI-FBG和毛細不銹鋼鎧裝FBG中心波長隨時間的變化曲線

根據理想氣體狀態方程：

其中：為氣體壓強，為氣體的物質的量，為普適氣體常量，為體系的熱力學溫度。氣體分子密度為：

其中：為水分子的摩爾質量，此處為18 g/mol。

實時氣壓由滅菌器背部氣壓表給出，毛細不銹鋼鎧裝FBG和PI-FBG的中心波長變化值由光纖光柵解調儀實時給出，由毛細不銹鋼鎧裝FBG中心波長變化計算出溫度變化值，由式（5）解出中心波長的變化曲線，如圖6所示。本文采用分段線性擬合的方法定量表述這一傳感特性。在水分子密度區間分別為97～300，300～842，1 097～1 638 g/m3三段，PI-FBG水分子密度靈敏度分別為8.994 2×104，2.227 2×104和1.623 6×104nm/（g·m3），調整的確定系數分別為0.990，0.991，0.993。只是在橫坐標區間為842～1 097 g/m3段，調整的確定系數為0.366，由于此段確定系數不高，因此在后續工作中避開此段。從靈敏度的總體趨勢看，隨著水分子密度的上升，PI-FBG的靈敏度呈現下降的趨勢。

圖6　C點到D點過程中水分子密度引起的PI-FBG中心波長的漂移

圖7　PI-FBG傳感器的響應恢復

4 滅菌腔氣體質量監測方案

如前面所分析，在滅菌期溫度合格的條件下，氣壓不合格存在兩方面的原因：一是滅菌期水蒸汽飽和度達不到要求。對于這個因素，由圖6可知，水分子密度與PI-FBG的中心波長可用分段線性關系表述，因此在已測出滅菌期溫度合格的條件下，只需要測試此時PI-FBG波長漂移與事先標定的飽和蒸汽壓時的波長漂移是否一致即可做出相應的判斷。二是由于空氣未完全排出，使滅菌期內腔體內還有空氣殘余。對于這一原因，若預真空期注入的蒸汽合格，滅菌期內仍然是飽和水蒸汽。但在預真空期內空氣不能完全排空，因此滅菌腔內水分子密度與預期的純凈水蒸汽密度存在差異，據此可判斷真空度。

圖8給出了具體的監測流程。為不破壞合格設備，本文使用蒸汽滅菌器“非包裹模式”，滅菌器空載。這種運行模式下氣壓變化如圖9（a）中所示，其特點是只進行一次預真空。使用PI-FBG及毛細不銹鋼鎧裝FBG溫度傳感器配合測試腔內水蒸汽質量的過程如下：

圖8　滅菌器氣體質量判斷流程

圖9　實時監測滅菌器運行全過程

本文中實測點的氣壓為0.835×105Pa，達到設備真空度的要求，因此本測試方案與實測相符。由此驗證了此測試方案的可行性和正確性。

5 討　論

由圖6可知，在溫度和氣壓均在快速變化的過程中，PI-FBG對水分子密度的響應并非嚴格的線性。其原因有三個方面，首先，不同溫度下，PI-FBG傳感器對水分子的物理吸附而產生的應變存在一定的差異［16］。其次，由于溫度與氣壓快速變化，傳感器對水分子的響應時間不夠充分。最后，本文提出的方法基于排氣期和干燥期傳感器對水分子含量的響應，在計算水分子密度時將水蒸汽近似作為理想氣體。但滅菌器在排氣期和干燥期事實上是動態氣體，而理想氣體的狀態方程適合靜態氣體，因此，此種近似必然帶來一定的誤差。

在已有的文獻中，滅菌器中飽和蒸汽必須滿足的干燥和純凈的動態范圍是：含冷空氣需小于5%（達到純凈標準的范圍）和含濕氣需小于10%（達到干燥標準的范圍）［3］。而對于本測試方法，PI-FBG中心波長在滅菌期漂移的允許動態范圍還需要結合B-D測試紙等方法進一步綜合評估。這在以后的研究中將進一步精確化。

在使用預真空期評估真空度時，由于滅菌腔內氣體是動態變化的，選擇水分子變化相對較緩慢的過程進行校驗，準確度相對較高。由圖6所示，在橫坐標區間為842～1 097 g/m3段，水分子密度與PI-FBG中心波長漂移的線性度不夠，確定系數僅為0.366，因此在進行真空度校驗時應避開這個范圍；另外，若滅菌腔內有待消毒物，注入的水蒸汽遇到溫度低的待消毒物必將凝結成液態水，局部水蒸汽含量下降，造成腔內水蒸汽含量不均勻。綜合以上幾個因素，在預真空段氣壓最小值點（即圖9（a）所示點）作為測試點是合適的，并且在滅菌器空載時測試更為精確。

6 結　論

本文鑒于FBG對氣壓不敏感的特性，根據滅菌器內溫度與水蒸汽協同工作的特點，提出了一種基于PI-FBG的醫用滅菌器氣體質量監測方法，實現了基于FBG的物理參數的全面監測。實驗研究表明，PI-FBG具有良好的抗高溫特性，在室溫到150 ℃的溫度靈敏度為0.014 3 nm/℃；傳感器對水分子密度可用分段線性的響應特性表述。將PI-FBG傳感器與毛細不銹鋼鎧裝FBG溫度傳感器配合，可評估滅菌器水蒸氣的干燥和純凈特性。本文提出的基于FBG的測試系統免電磁干擾，適合在多種容量的滅菌腔內進行多點監測，不增加成本，操作簡單，便于攜帶，具備大量數據記錄的能力。該傳感器具備耐高溫、耐壓、耐濕、耐化學品腐蝕的特點，且FBG為無源器件，在滅菌器內部無需電源，安全性更高。本文為壓力蒸汽滅菌器的物理參數測試提供了切實可行的新途徑。

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Fiber Bragg Grating（FBG）； sterilizer； gas quality monitoring； response to the density of water vapour； temperature monitoring

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楊泓銘（2000-），男，江西南昌人，主要從事光纖傳感技術的研究。E-mail：2097627409@qq.com

饒春芳（1975-），女，博士，副教授，2016年至2017年美國阿拉巴馬大學亨茲維爾分校物理系訪問學者，主要從事基于光纖的超聲波無損檢測、光波導傳感等技術的研究。E-mail：rcf0322@jxnu.edu.cn