醬香高溫大曲貯存期質(zhì)量變化規(guī)律的分析研究

蔣英麗，聶宏芳，鄧皖玉，程 偉，許永明，張春香，李春燕

（1.四川郎酒股份有限公司，四川古藺 646523；2.四川省醬香型白酒生態(tài)釀造工程技術(shù)研究中心，四川古藺 646523）

白酒釀造工藝是我國古代勞動人民智慧的結(jié)晶，有著悠久的歷史。周朝著作《書經(jīng)·說命篇》中就有“若作酒醴，爾惟曲蘗”，這充分說明了曲在白酒中的重要作用。醬香高溫大曲（以下簡稱為高溫大曲）是在特殊的自然生態(tài)環(huán)境下發(fā)酵生成的，主要是為釀酒發(fā)酵富集微生物，提供以糖化酶為主的各種酶類以及多種香味前驅(qū)物質(zhì),是醬香型白酒主體香味成分的重要來源。

目前，隨著產(chǎn)能擴(kuò)增，很多醬香白酒廠均已經(jīng)開展夏季曲和冬季曲生產(chǎn)，業(yè)內(nèi)對貯存時間與高溫大曲質(zhì)量關(guān)聯(lián)性研究較少，且高溫大曲的最佳貯存時間也尚未定論。因此，探索高溫大曲的最佳貯存時間，有利于更科學(xué)地指導(dǎo)高溫大曲生產(chǎn)和使用。

本研究以高溫大曲為研究對象，開展相應(yīng)試驗(yàn)，進(jìn)一步探索高溫大曲的最佳貯存時間。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

材料：高溫大曲，本公司制曲車間。

試劑：0.1 mol/L NaOH 溶液、鄰苯二甲酸氫鉀、碘液、鹽酸溶液、斐林試劑、次甲基藍(lán)、葡萄糖、酒石酸鉀鈉、無水乙酸鈉（CHCOONa）等。

儀器設(shè)備：超凈工作臺、恒溫培養(yǎng)箱、電子分析天平、壓力蒸汽滅菌鍋、電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱、數(shù)顯恒溫水浴鍋、錐形瓶、容量瓶（25 mL）、三角瓶（100 mL）、貯曲房、計量器具等。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 高溫大曲貯存試驗(yàn)

分別選取相同環(huán)境毗鄰的8 間貯曲房開展夏季曲和冬季曲貯存試驗(yàn)，夏季曲（1—4 號）和冬季曲（5—8 號）各貯存4 間，試驗(yàn)周期均為12 個月。試驗(yàn)過程中，貯存方法均和常規(guī)貯曲房保持一致，不改變其外在條件，對貯存過程中的醬香高溫大曲進(jìn)行香氣、感官等級鑒定、理化指標(biāo)分析、損耗率及主要微生物數(shù)量檢測，以獲得最佳貯存時間。

1.2.2 高溫大曲理化指標(biāo)測定方法

1.2.2.1 水分測定

采用快速烘干法，130 ℃烘干1 h。

1.2.2.2 酸度測定

利用酸、堿中和法測定酸度，以10 g 曲消耗0.1 mol/L的NaOH溶液的毫升數(shù)表示，單位mol/10 g曲。

1.2.2.3 糖化力測定方法

糖化力測定參照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T 4257—2011《釀酒大曲通用分析方法》。

1.2.3 高溫大曲損耗率測定方法

高溫大曲進(jìn)入貯曲房時，每間貯曲房固定30塊醬香高溫大曲，每月對其進(jìn)行稱重，直至貯存期結(jié)束。

損耗率=(W-W)/W×100%

式中：W——高溫大曲進(jìn)入貯曲房時重量，kg；

W——高溫大曲每月稱重重量，kg；n 為變值，W代表儲存第一個月時稱重重量，W代表貯存第二個月時稱重重量，以此類推。

1.2.4 高溫大曲感官質(zhì)量鑒定

組織5 名高溫大曲質(zhì)量鑒定委員會委員，根據(jù)《高溫大曲感官質(zhì)量鑒定標(biāo)準(zhǔn)》每月同一時間在貯曲房抽取綜合樣進(jìn)行香氣和感官等級鑒定，并記錄鑒定結(jié)果。

1.2.5 微生物測定方法

選擇性分離培養(yǎng)技術(shù)，每月測定高溫大曲主要微生物數(shù)量。

2 結(jié)果與分析

2.1 高溫大曲貯存過程水分含量變化情況

按1.2.1 方法開展試驗(yàn)，分別對夏季曲和冬季曲在不同貯存期下進(jìn)行取綜合樣測定其水分含量，不同季節(jié)下生產(chǎn)的高溫大曲在不同貯存期下的水分含量如圖1所示。結(jié)果顯示：夏季曲，在前4個月內(nèi)水分含量下降較大，4～6 個月時水分含量基本保持一致，7～12 個月時水分含量緩慢降低；冬季曲，在前5 個月內(nèi)水分含量下降較大，5～8 個月時水分含量基本保持一致，8～10 個月時水分含量緩慢降低，10～12月時水分含量有小幅度的上升。夏季外界氣溫高，曲堆升溫相對較高，水分散失較快，貯存到一定時間，水分變化較穩(wěn)定，微生物生長繁殖到穩(wěn)定期。冬季外界氣溫低，曲堆升溫相對較低，水分散失相對夏季曲較慢，受氣候影響，貯存后期高溫大曲水分含量又有較小的回升，屬于回潮現(xiàn)象。由此可見，夏季曲貯存時間4～6 個月水分含量變化較穩(wěn)定，冬季曲貯存時間5～8 個月水分含量變化較穩(wěn)定。

圖1 高溫大曲貯存過程水分含量變化情況

2.2 高溫大曲貯存過程酸度變化情況

按1.2.1 方法開展試驗(yàn)，分別對夏季曲和冬季曲在不同貯存期下進(jìn)行取綜合樣測定其酸度，不同季節(jié)下生產(chǎn)的高溫大曲在不同貯存期下的酸度如圖2所示。結(jié)果顯示：夏季曲，在4 個月內(nèi)酸度緩慢下降，4 個月后基本趨于穩(wěn)定；冬季曲，在5 個月內(nèi)酸度緩慢下降，5 個月后趨于穩(wěn)定；冬季曲酸度略大于夏季曲酸度。高溫大曲酸類物質(zhì)主要來源于生酸微生物代謝形成的有機(jī)酸。高溫大曲酸度和水分含量成正相關(guān)，水分含量越大酸度越大，隨著貯存時間延長，高溫大曲水分含量下降，酸度隨之降低，但變化幅度相對較小，貯存到一定時間，變化趨于穩(wěn)定。

圖2 高溫大曲貯存過程酸度變化情況

2.3 高溫大曲貯存過程糖化力變化情況

糖化力是糖化型淀粉酶將淀粉糖化生成葡萄糖的能力，其活力的高低直接關(guān)系到釀酒過程中淀粉的轉(zhuǎn)化率。按1.2.1方法開展試驗(yàn)，分別對夏季曲和冬季曲在不同貯存期下進(jìn)行取綜合樣測定其糖化力，不同季節(jié)下生產(chǎn)的高溫大曲在不同貯存期下的糖化力如圖3 所示。結(jié)果顯示，隨著貯存期延長，高溫大曲糖化力有輕微下降趨勢；冬季曲糖化力略大于夏季曲糖化力。試驗(yàn)中夏季曲最高糖化力為112 mg/g·h，最低為105 mg/g·h，相差7 mg/g·h，冬季曲糖化力最高為118 mg/g·h，最低為107 mg/g·h，相差11 mg/g·h。由此可見，貯存時間對高溫大曲糖化力的影響相對較小。

圖3 高溫大曲儲存過程糖化力變化情況

2.4 高溫大曲貯存過程損耗率變化情況

按1.2.1 方法開展試驗(yàn),按1.2.3 方法測定，不同季節(jié)下生產(chǎn)的高溫大曲在不同貯存期下的平均損耗率如圖4所示。結(jié)果顯示：夏季曲，前4個月?lián)p耗率上升幅度較大，4～6 個月時損耗率上升幅度較小，6 個月后損耗率有較大幅度上升；冬季曲，前5個月?lián)p耗率上升幅度較大，5～8 個月時損耗率上升幅度較小，8 個月后損耗率有較大幅度上升；隨著貯存期的延長，高溫大曲損耗率逐漸加大，夏季曲損耗率大于冬季曲的損耗率。高溫大曲貯存前期損耗率較大，且夏季曲高于冬季曲，因?yàn)橄募練鉁馗撸邷卮笄稚⑹л^快，貯存后期損耗率繼續(xù)增加，是由于曲蟲活躍等多方面原因。由此可見，高溫大曲貯存時間不宜過長,可有效保障高溫大曲出曲率。

圖4 高溫大曲貯存過程損耗率變化情況

2.5 高溫大曲貯存過程香氣變化和感官鑒定情況

2.5.1 高溫大曲香氣變化情況

按1.2.1 方法開展試驗(yàn)，每月組織鑒定委員會委員開展香氣鑒定，根據(jù)五點(diǎn)取樣法每間倉分上、中、下層各抽取10 塊（共計30 塊）高溫大曲進(jìn)行香氣評分，每塊曲總分100 分，取平均分作為該倉的評定結(jié)果，結(jié)果見圖5 和圖6。結(jié)果顯示，夏季曲4～6 月的得分最高，冬季曲5～8 月的得分最高，得分均呈拋物線狀變化規(guī)律。從香氣得分情況，夏季曲貯存時間4～6 個月較為合適，冬季曲貯存時間5～8個月較為合適。

圖5 高溫大曲夏季曲1—4號倉貯存過程香氣變化每月得分情況

圖6 高溫大曲冬季曲5—8號倉貯存過程香氣變化每月得分情況

2.5.2 高溫大曲感官等級鑒定情況

按1.2.1 方法開展試驗(yàn)，每月組織鑒定委員會委員開展感官等級鑒定,結(jié)果分別取夏季曲和冬季曲4 間倉的平均值，見圖7 和圖8。結(jié)果顯示：隨著貯存期的延長，特級曲占比呈先上升后下降的變化趨勢，其中夏季特級曲占比在第5 個月時達(dá)到峰值，冬季特級曲占比在第7 個月時達(dá)到峰值，優(yōu)級曲占比整體呈先下降后上升的變化趨勢；一級曲占比呈現(xiàn)先下降后趨于穩(wěn)定的趨勢。高溫大曲入倉堆置后，在貯存前期，經(jīng)過二次發(fā)酵升溫，水分散失，香味物質(zhì)呈現(xiàn)，部分一級曲轉(zhuǎn)化成優(yōu)級曲，部分優(yōu)級曲轉(zhuǎn)化成特級曲，曲質(zhì)提升，在貯存后期，受外界氣侯和曲蟲影響，香味物質(zhì)揮發(fā)，貯存時間越長，香味越淡，曲質(zhì)下降。由此可知，在貯存過程中，高溫大曲感官質(zhì)量會隨著貯存時間的變化而變化。

圖7 高溫大曲夏季曲貯存過程感官等級鑒定情況

圖8 高溫大曲冬季曲貯存過程感官等級鑒定情況

2.6 高溫大曲貯存過程微生物變化情況

按1.2.1 方法開展試驗(yàn)，結(jié)合1.2.5 方法，分別對夏季曲和冬季曲在不同貯存期下進(jìn)行取綜合樣測定其主要微生物數(shù)量，不同季節(jié)下生產(chǎn)的高溫大曲在不同貯存期下的主要微生物數(shù)量如圖9 所示。結(jié)果表明，酵母菌、霉菌的數(shù)量隨貯存期延長而下降，其中酵母菌在6 個月后尤為明顯，霉菌在前6個月下降速度較快，后6 個月下降趨勢較緩慢；細(xì)菌在前6個月數(shù)量明顯增多，后6個月呈下降趨勢；放線菌基本檢測不到。高溫大曲在貯存過程中，由于處于干燥環(huán)境中，水分散失，微生物優(yōu)勝劣汰,形成了以霉菌、細(xì)菌為主的微生物菌系。

圖9 高溫大曲貯存過程微生物數(shù)量變化情況

3 結(jié)論

對不同季節(jié)入倉貯存高溫大曲在不同貯存期下質(zhì)量變化進(jìn)行研究，通過高溫大曲理化指標(biāo)檢測分析，發(fā)現(xiàn)：高溫大曲水分含量隨著貯存時間的延長逐漸下降,當(dāng)貯存到4 個月后基本趨于穩(wěn)定；酸度隨著貯存時間的延長逐漸下降，但變化幅度不大；糖化力受貯存時間的影響相對較小。高溫大曲損耗率隨著貯存時間的延長逐漸變大，造成出曲率下降。

高溫大曲感官質(zhì)量隨著貯存時間的變化而動態(tài)變化，通過香味和感官等級鑒定，夏季曲貯存到4～6 個月時得分較高,特、優(yōu)級曲占比達(dá)到峰值，冬季曲貯存到5～8 個月時得分較高，特、優(yōu)級曲占比達(dá)到峰值；主要微生物在貯存過程中，優(yōu)勝劣汰，數(shù)量會發(fā)生變化，不同種類微生物在不同貯存時期內(nèi)分別占據(jù)優(yōu)勢。

綜上研究，高溫大曲夏季曲貯存時間4～6 個月為宜，冬季曲貯存時間5～8 個月為宜。本研究是經(jīng)過長期實(shí)踐取得的階段性成果，結(jié)果僅供同行參考。