高溫合金粉末在包套裝粉過程中的機理研究

朱石剛 羅 成 瞿宗宏 白瑞敏

（1.空裝駐西安地區第二軍事代表室，陜西 西安 710000；2.西安歐中材料科技有限公司，陜西 西安 710018）

0 引言

在航空發動機高溫合金粉末渦輪盤的生產過程中，熱等靜壓包套的裝粉過程是極為重要的，粉末在裝入包套的過程中要經過振動、加熱和除氣，其中振動主要是增大高溫合金粉末填充密度，如包套的裝粉相對密度即振實密度，當裝粉振實密度不足時，可能會在熱等靜壓過程中因包套變形不均勻或過大導致出現包套泄露的嚴重問題。同時，因為粉末流動的特性，所以包套中各部位的相對密度是有所不同的，在熱等靜壓完成后，會出現包套成形不規則的問題，圓形盤狀包套會成形為橢圓形狀，影響粉末盤后續的加工余量，可能會導致無法加工成最終的盤件[1]。因此，在包套裝粉時，往往需要給包套施加一定的振動，來提高包套內部粉末的相對密度，改變粉末在包套內的分布，由于粉末的特性、包套形狀以及振動平臺的影響，很難使粉末在包套內部完全致密且均勻填充滿包套。

1 高溫合金粉末特性

等離子旋轉電極制粉制備的高溫合金粉末是一種球形粉末，其機械和耐熱性能在很大程度上取決于它們的化學成分、物理特性和技術特性。物理特性是由粉末顆粒的形狀、大小、分布方式、比表面和比重五個特征決定的；技術特性的特征在于堆積密度、流動性、振實密度、休止角[2]。

等離子旋轉電極制備的粉末的最重要特征之一是球形，如圖1所示，它決定了粉末堆積密度和流動性等。堆積密度是單位體積的自由散布粉末的質量，并用作其堆積特性。目前使用的高溫合金粉末顆粒尺寸為50μm~150μm，占比達到85%。該文研究的高溫合金其理論密度為8.34g/cm3，堆積密度為4.90g/cm3~5.02g/cm3，但通過特殊選擇的餾分，密度可以達到5.2g/cm3。經過振動壓實后顆粒的密度可增加到5.5g/cm3，比堆積密度高6%~9%，在某些情況下，具有簡單幾何形狀的包套及最佳粒度組成，裝粉密度可以達5.7g/cm3。

圖1 等離子旋轉電極制備的高溫合金粉末

流動性即粉末以一定速度從孔中流出的能力，是粉末一個非常重要的特征[3]，基于粉末的這種特性，將顆粒填充到包套中的過程就是基于這一特征。流動性取決于許多因素，包括密度、分數組成、顆粒表面的形狀和狀態、外部環境等。影響流動性的主要因素是顆粒彼此之間的摩擦和黏附，這阻礙了它們的相互移位[4]。流動性通常隨著粒度縮小而降低，但是具有球形表面的顆粒其流動性與粒度的大小相關性不大。

該文研究發現，流動性通常取決于其制備方法，定義為50g粉末通過錐形漏斗中直徑為2.5mm的校準孔流出的時間來衡量粉末的流動性。對等離子旋轉電極制備的粉末，在完全均為球形粉末時通常在20s之內。當表面黏附有小顆粒，即衛星粉時，如圖2所示，流出的時間增加到了24s，這時由于小顆粒的存在，增加了粉末顆粒之間的附著力，休止角分別為21°和27°~30°。

圖2 表面黏附有小顆粒的粉末

當幾個緊密相互壓緊的顆粒形成拱形并阻塞了通過孔的通道時，形成了拱形效果，粉末顆粒從料斗流出的過程可以分為三個階段，如圖3所示。

圖3 粉末顆粒流出料斗的各個階段

在材料流出的第一階段，當漏斗出口未開始出粉時，粉末上部形成初始的靜止狀態，靜止狀態時上部保持相應的休止角β。當粉末柱下降時，首先從粉末的中部開始流出，附近的表面顆粒將參與運動并形成漏斗形狀，即第二階段。粉末顆粒的運動是分層進行的，在物料流出時的漏斗角增加到等于塌陷角的臨界值時，顆粒之間的內聚力將不能保持該角度，顆粒層破裂并且漏斗角變得等于休止角，即第三階段。之后重復該過程，塌陷角取決于散裝物料本身的物理和機械參數、出口的幾何形狀、容量和尺寸的比率[5]。

2 包套振動裝粉試驗

2.1 裝粉密度

鎳基高溫耐熱合金顆粒在航空發動機渦輪盤的制造中，面臨著許多沒有及時解決的問題，其中之一就是用粉末填充大而復雜的幾何形狀鋼包套時，在顆粒進入包套以及在其振動壓實過程中，粉末密度在整個體積上分布不均勻，導致密封包套進行熱等靜壓后其形狀變形不規則。如果能以最大的裝粉密度均勻地將粉末填充至包套中，則可以獲得最小加工余量的產品。

用于增大裝粉密度最常用的方法是振動。振動對分散材料的技術性能有重大影響，因此會導致其密度增加或減少。將壓實顆粒開始運動的條件作為閾值P，則振動的選擇條件如公式（1）所示。

式中：B為粉末顆粒的振幅；v為粉末顆粒的振動頻率；g為重力加速度。

2.2 振動裝粉試驗

將包套裝夾在振動平臺上，振動平臺的振幅不會隨負載質量而變化。通過用氦氣填充包套內部空間（精度為±100cm3）的方法，測量試驗所用包套的內部空腔體積。

當包套中自由填充滿粉末時，裝粉密度為4.89g/cm3~5.01g/cm3，然后施加振動，在振動壓實的初始階段，密度迅速增加至5.2g/cm3~5.3g/cm3，此后很長一段時間振動壓實，密度增加緩慢。此時，在較大振動頻率及振幅大于1mm的情況下，處于振動沸騰的狀態。為了停止該過程，必須將振動幅度降低2.5~3倍，但振動頻率應大于40Hz。在振動臺上，通過改變頻率和振幅：當頻率35Hz~42Hz，振幅0.25mm~0.3mm時，可獲得更高的裝粉密度。

試驗發現，當用粉末垂直填充包套時，粉末的最大密度達到5.5g/cm3~5.6g/cm3，是所用高溫合金理論密度8.34g/cm3[7]的66%~67%。當包套充滿自由流動的粉末時，可觀察到形成了5種不同大小的顆粒的區域，如圖4所示。

圖4 粉末自由填充包套中顆粒的分布圖

區域A，位于包套的垂直軸周圍并且位于顆粒通過其進入包套的孔的相對側。它是在灌裝初期形成的，沒有明顯的偏析，細小部分均勻地分布在顆粒團中。

B區位于A區上方，其特點是細粉部分的含量增加。

C區是均勻條帶的區域。每層在高度上都有不均勻的分數組成：下部富含小顆粒，小顆粒經“篩分”通過較大的顆粒層，大顆粒主要集中在上部，條紋的傾斜角對應等于高溫合金粉末的休止角。

在區域D中，當顆粒下落時，小顆粒在較大的沖擊下沿下落路徑被壓實，因此塌陷角變得大于休止角。當顆粒堆積在圓錐體中時，它們會定期塌陷，然后重復該過程。

E區中，只有大顆粒分布，然后向下滾動到粉末圓錐體的底部。

為了防止上述粉末偏析的結果，在粉末完全充滿包套后使用振動混合[6]。在20Hz的振動頻率和0.7mm的振動幅度下，上下錐體受到破壞，增大了粉末相對密度。將振動頻率增加到25Hz~35Hz，振動10min后，整個包套的體積中的分餾物成分變得均勻，隨著顆粒變得更致密，它們的運動速度會降低并且當相對密度達到65%以上時，顆粒會完全停止運動。

對沿包套的垂直和水平軸截取的顆粒樣品的分數組成，該文研究發現，它們在幾乎整個體積中的組成與初始體積相對應[7]。這表明振動混合可以使顆粒分布相對均勻。然而，當在不同振動模式的影響下目視觀察顆粒的運動時，都能觀察到大顆粒層篩分細顆粒的效果，篩分的顆粒層的高度達到幾毫米，篩分時間取決于初始顆粒的分數組成和振動時間。

如果在自由裝滿包套后再進行振動，振動須在高負荷條件下長時間振動才能達到最大相對密度。在實際生產中，為提高粉末裝實的效率，通常采用裝粉和振動同時進行，即裝粉一段時間后，開啟振動一段時間然后停止，如其反復直至包套裝滿。

3 裝粉密度對熱等靜壓包套變形的影響

在熱等靜壓之后，由于裝粉時粉末粒度的偏析，導致各部位振實的相對密度不同[8]，導致成形的圓盤包套為橢圓形。圓盤包套沿將顆粒填充軸的直徑比與其垂直方向的直徑大5mm~10mm（分別為φ451mm和φ446mm）。這是由于大多數分布在包套的垂直軸上的細分散顆粒的相對密度高于水平軸且當填充粉末的過程接近最后階段，它們在包套頂部的重新分布是困難的。因此，在填充軸的左側和右側會形成粗粒含量高的區域，這會導致在熱壓期間出現較大的收縮。如果將圓盤的直徑增加到1000mm或更大，則粉末的分離偏析過程將變得更加嚴重，因此有必要制定一套措施來改進用顆粒填充包套的技術，在后續過程再解決熱等靜壓后圓盤坯料變為橢圓形的問題。

4 結論

首先高溫合金粉末在包套中的裝粉密度與粉末特性、包套形狀以及振動形式有關。其次，粉末在填充包套時，會在包套內部自由形成不同的粒度區域，通過改變振動頻率和振幅，可以讓包套內的粉末流動，提高裝粉振實密度。最后，裝粉密度對包套熱等靜壓后的形狀有十分重要的影響，當粉末裝粉密度不均勻時，會導致圓形盤狀包套呈現橢圓形狀，對其他形狀的包套也會導致形狀不規則，影響后續盤件的加工，需要通過一定技術手段減少和解決這一問題。