Al?Sc?Zr?Er?Ti 鋁合金累積疊軋組織性能及織構研究①

王軍亮， 尹登峰， 王 華， 張申臣， 池國明

（1.中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙 410083； 2.韶關東陽光科技研發有限公司，廣東 韶關 512023）

鋁及其合金憑借輕質高強、良好的延展性和優良的耐腐蝕性能，廣泛應用于航空航天和汽車工業領域［1］。 基于大塑性變形（Severe Plastic Deformation，SPD）制備細晶粒材料，可以通過亞晶粒的形成和隨后的連續動態再結晶來細化顯微組織［2］。 目前，SPD 工藝［3-5］已應用于制備超細晶材料，例如，利用累積疊軋工藝成功制備了鋁及鋁合金、鋼鐵材料、銅合金的超細晶粒或層狀金屬復合結構［6］。

國內外相關研究人員對二元Al?RE 合金展開了部分研究，著重研究組織與織構變化情況［7-10］，對于多元合金系統還缺乏相應研究。 本文以實驗室熔煉Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金為研究對象，對其冷軋板材進行累積疊軋（Accumulative roll?bonding， ARB）變形處理，研究其ARB 變形過程中組織、性能及織構演變。

1 實 驗

實驗材料為實驗室熔鑄Al?Sc?Zr?Er?Ti 鋁合金，經550 ℃／24 h 均勻化后被熱軋、冷軋成1 mm 厚疊軋初始板材。 實驗合金成分檢測結果如表1 所示。 在中南大學材料塑性變形實驗室對冷軋板材進行ARB 變形處理，ARB 變形處理的完整原理工藝見文獻［10］。 疊軋過程如下：從冷軋板截取200 mm × 100 mm × 1 mm（RD ×TD ×ND） 的薄板板材先進行190 ℃／20 min 退火處理，用丙酮脫脂、鋼絲刷打磨板材表面相互堆疊，四角鉆孔，并用銅絲捆綁固定；固定好的疊軋板材經短暫預熱后立即開展累積疊軋實驗，道次壓下量控制在約50%；重復以上過程完成累積疊軋實驗，共計進行4 個道次ARB 變形，得到1 mm 厚板材。

表1 合金化學成分（質量分數）／%

采用ZEISS EVO MA10 型掃描電鏡觀察板材RD×ND面微觀組織。 用Bruker D8 Discover X 射線衍射儀測量｛111｝，｛200｝和｛220｝3 個不完整的極圖，表征ARB循環加工樣品的織構演變。 在MTS 萬能拉伸試驗機上對不同道次疊軋板材室溫力學性能進行測試，拉伸試樣標距為25 mm，寬6 mm，拉伸速度1 mm／min。

2 實驗結果

2.1 EBSD 微觀組織

圖1 為原始冷軋板材和ARB 不同道次變形板材的EBSD 取向圖。 圖中細灰線表示取向差位于2°～15°的小角度晶界（LAGBs），用粗黑線表示取向差大于15°的大角度晶界（HAGBs）。 從圖1（a）可見，原始冷軋板材晶粒組織為板條狀拉長晶粒，長徑比較大，晶粒內部分布有大量顯著的亞結構，同時拉長晶粒呈現分層狀結構、晶粒取向交錯分布，其中大部分分層狀結構晶粒呈現出綠色，少部分顯示為紫色、紅色和藍色，表明初始母材的變形晶粒主要為＜101＞取向。 由圖1（b）可見，經過2 道次ARB 變形，晶粒明顯細化，長條狀晶粒明顯被壓縮，厚度方向晶粒尺寸越來越小，累積疊軋過程中在軋輥軋制力和剪切力的共同作用下晶粒變成層片狀，同時伴有少量超細晶出現。 由圖1（c）可見，經過4 道次ARB 變形，出現大量等軸晶，組織變得相對均勻，LAGBs 比例進一步減少，HAGBs 比例不斷增加。 其中的細晶組織主要分布在大尺寸晶粒附近，這在其他研究［11］中也有發現。

圖1 Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金ARB 不同道次取向成像圖

圖2 為根據EBSD 數據得到的Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金ARB 不同道次板材晶粒尺寸分布。 初始冷軋板材晶粒尺寸分布范圍較廣，平均晶粒尺寸為1.48 μm。 經過2 道次ARB 變形，板材平均晶粒尺寸下降到1.11 μm；經過4 道次ARB 變形，合金板材晶粒尺寸小于3 μm，平均晶粒尺寸為0.83 μm。 在所研究道次范圍內，隨ARB 變形道次增加，板材平均晶粒尺寸逐漸減小。

圖2 Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金ARB 變形不同道次板材晶粒尺寸分布

2.2 晶粒取向

圖3 為原始冷軋板材和Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金ARB變形不同道次的取向差分布圖。 從圖3 看出，原始冷軋板材晶粒內部小角度晶界占比較高。 隨著疊軋道次遞增，樣品內部小角度晶界占比逐漸減少，而大角度晶界比例逐漸提升。

圖3 Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金ARB 變形不同道次板材取向差分布圖

合金冷軋板材和Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金ARB 變形不同道次大小角度晶界占比與平均取向差如表2 所示。從表2 看出，原始冷軋板材中HAGBs 為33.19%，經ARB 變形2 道次后升至54.70%，經ARB 變形4 道次后升至61.87%；合金的LAGBs 則表現為相反的趨勢；平均取向差在ARB 變形過程中保持增加趨勢。

表2 Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金ARB 變形不同道次大小角度晶界分數和平均取向差

2.3 織構演變

圖4 為不同累積疊軋道次ODF 部分截面（φ2 ＝0°，45°和65°）。 這些ODF 部分截面顯示了面心立方軋制材料的軋制變形織構和累積疊軋過程中典型的剪切變形織構組分。 1 道次疊軋后織構類型為Cube｛001｝＜100＞、Goss｛011｝＜100＞、Brass｛110｝＜112＞、Copper｛112｝＜111＞、Dillamore 織構和S 織構。 2 道次疊軋后，軋制變形織構和剪切變形織構組分有所增加，同時織構整體強度達到8.26。 4 道次疊軋后，主要織構類型有Cube｛001｝＜100＞、Brass｛110｝＜112＞、Copper｛112｝＜111＞、Dillamore 剪切變形織構和S 織構。 最大強度為11.26 的Copper｛110｝＜112＞織構、Dillamore 織構｛4 4 11｝＜11 11 8＞成為主要織構類型。

圖4 Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金ARB 變形不同道次ODF 圖

從ODFs 中計算了包括α、β 和τ 在內的主要面心立方軋制材料織構的取向密度，如圖5 所示。 由圖5（a）可見，α 取向線的主要織構Brass｛110｝＜112＞在疊軋過程中隨疊軋道次遞增保持增加態勢。 β 取向線分布的織構組分主要有Copper｛112｝＜111＞、S｛123｝＜634＞和Brass｛110｝＜112＞，在疊軋過程中隨著疊軋道次道次增加織構強度增加，其中Brass 織構組分增加最多。τ 取向線分布的織構主要有Copper｛112｝＜111 ＞和Dillamore 組分剪切變形織構，這些織構組分隨疊軋道次遞增進一步加強。

圖5 鋁合金累積疊軋過程織構取向線強度變化

2.4 性能變化

圖6 為累積疊軋試樣力學性能隨疊軋道次的變化圖。 在累積疊軋過程中，試樣抗拉強度和屈服強度隨疊軋道次增加總體呈現上升趨勢。 原始冷軋試樣的抗拉強度和屈服強度分別為187.86 MPa 和172.49 MPa，疊軋1 道次后試樣抗拉強度和屈服強度快速增至210.23 MPa 和190.69 MPa，然后隨著累積疊軋循環次數增加而緩慢增加。 在前3 次累積疊軋循環中，試樣伸長率緩慢下降，在第4 道次疊軋后出現明顯下降。 4 個道次循環后，試樣抗拉強度達到216.88 MPa，屈服強度達到199.48 MPa，相較于冷軋試樣的強度，分別提高了29.02 MPa 和26.99 MPa。

圖6 累積疊軋試樣力學性能隨疊軋道次的變化

3 分析與討論

3.1 晶粒細化機理

結合圖1 和圖2 可知，在ARB 變形過程中，劇烈塑性變形引起大應變，使合金發生動態再結晶，從而細化晶粒。 研究表明，動態再結晶早期晶界主要呈現鋸齒狀［11］，這是由于晶格位錯塞積以及晶界處應力集中。 隨后堆積物位錯重新組合形成小角度晶界及位錯胞結構，晶粒邊界取向差逐步增加，形成亞晶。 ARB變形過程中應變不斷積累，亞晶逐漸轉變為擁有大角度晶界的再結晶晶粒。 由表2 可知，隨著ARB 變形道次增加，小角度晶界占比不斷減少，大角度晶界占比不斷增加，平均取向差保持增加趨勢，這主要是動態再結晶引起的。

3.2 織構演變分析

一般在低應變條件下，織構取向沿兩條取向線均勻發展。 隨著應變程度增加，織構取向強度沿取向線變得不均勻。 在本研究中，織構取向首先沿α 取向線、β 取向線和τ 取向線聚集，且織構沿取向線強度相對較弱；隨著應變程度增大，織構沿取向線強度加強，最后，Brass｛110｝＜112＞，Copper｛112｝＜111＞和S｛123｝＜634＞在內的軋制織構最大強度隨累積疊軋循環道次增加而明顯增加。 經過第4 個循環，Brass｛110｝＜112＞，Copper｛112｝＜111＞和S｛123｝＜634＞織構的最大強度分別為11.26，7.49，5.60。 α 取向線上由Goss｛011｝＜100＞織構演變到Brass｛110｝＜112＞織構，而Brass｛110｝＜112＞織構在疊軋過程中逐漸減弱；β 取向線上織構分布均勻，由Brass｛110｝＜112 ＞織構到S 織構，再演變到Goss｛011｝＜100＞織構，同時Copper｛112｝＜111 ＞織構逐漸增強；τ 取向線織構演化主要集中在Copper 織構和Dillamore 織構組分上，隨著循環次數增加，這些組分進一步加強。

3.3 力學性能分析

4 道次循環后，試樣抗拉強度達到216.88 MPa，屈服強度達到199.48 MPa，相較于冷軋試樣，分別提高了29.02 MPa 和26.99 MPa，分別提高15.45%和15.65%。經過1 道次累積疊軋，屈服強度提高10.55%，可能與剪切變形有關。 疊軋過程中強度增加，主要是合金在大塑性變形過程中位錯密度增加，位錯之間相互纏繞并發生作用，晶粒被分割得以細化，在亞結構和拉伸過程不均勻變形共同作用下，使合金變形抗力提高，表現出強度和硬度增加的同時塑性下降［12］。

4 結 論

1） Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金累積疊軋處理可以有效細化晶粒，4 道次后Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金平均晶粒尺寸達到0.83 μm，晶粒組織更加均勻。 大角度晶界占比和平均取向差分別增加到61.87%和26.39%。

2） 累積疊軋過程中，隨著疊軋次數增加，整體織構強度增加，沿α 取向線的Brass｛110｝＜112＞織構和β 取向線的Copper｛112｝＜111＞和S｛123｝＜634＞軋制織構隨累積疊軋循環道次增加而明顯增加。 隨著疊軋道次遞增，Copper 織構、Dillamore 織構、Brass 織構成為主要織構。

3） 在累積疊軋變形過程中，合金強度在1 道次疊軋后顯著升高，然后隨疊軋道次增加緩慢增加，而延伸率隨疊軋道次增加呈下降趨勢。 4 道次后，試樣抗拉強度達到216.88 MPa，屈服強度達到199.48 MPa，延伸率為4.48%。