電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定含硼水中銀離子

韓 劍，程建華

（三門核電有限公司，浙江臺(tái)州 317112）

在核電機(jī)組大修期間，一回路氧化運(yùn)行和卸料時(shí)，一回路及其輔助系統(tǒng)水質(zhì)中放射性銀活度高會(huì)增加工作人員的放射性劑量，也對(duì)大修整體劑量控制產(chǎn)生不利影響。在工藝系統(tǒng)中隨著化學(xué)條件（如pH、氧化性或還原性環(huán)境）和物理?xiàng)l件（如溫度、水體循環(huán)）的變化，放射性銀的存在形式具有不確定性，且具有去除效率低、易活化、溶解度變化大、易沉積等特點(diǎn)，給放射性廢液排放和大修劑量控制帶來很大挑戰(zhàn)。為解決放射性銀活度高的問題，需要跟蹤機(jī)組不同階段銀的形態(tài)變化特征，為后續(xù)機(jī)組大修氧化運(yùn)行和卸料期間的化學(xué)控制提供支持，因此需要開展對(duì)含硼水中銀離子分析方法的開發(fā)。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有高效穩(wěn)定、精密度高、準(zhǔn)確度高、線性系數(shù)好和線性范圍寬等特點(diǎn)，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法符合實(shí)驗(yàn)室對(duì)測(cè)定含硼水中銀離子的測(cè)定要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

ICP-OES：美國(guó)PE公司。

高純硼酸：純度99.9999%，德國(guó)默克公司。

銀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000mg/L，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。

1.2 儀器工作條件

RF發(fā)射功率為1 300W，等離子氣流量為15.0L/min，輔助器流量為0.2L/min，霧化器流量為0.55L/min，泵速為1.50mL/min，樣品沖洗時(shí)間為30s，讀數(shù)次數(shù)為3次，分析波長(zhǎng)為328.068nm，高純氬氣壓力為0.6~1.0MPa、壓空壓力為0.4~0.7MPa。

2 結(jié)果與討論

2.1 硼的影響

機(jī)組在氧化運(yùn)行和卸料期間，一回路冷卻劑中硼濃度在2 700mg/L左右，在功率運(yùn)行初期硼濃度在1 400mg/L左右，銀濃度一般在200μg/L以內(nèi)，樣品中的硼濃度遠(yuǎn)高于銀的濃度，硼的存在可能會(huì)對(duì)銀的定量分析產(chǎn)生影響，需進(jìn)行相關(guān)驗(yàn)證試驗(yàn)。……