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頂空-氣相色譜/質譜聯用法測定工作場所化學品中揮發性有機物

2022-03-21 05:39:52李元星孫海俠歐陽莎
化工設計通訊 2022年3期

李 瓊,李元星,孫海俠,歐陽莎

(湖南有色冶金勞動保護研究院有限責任公司分析測試中心,湖南長沙 410014)

揮發性有機化合物(VOCs)在20℃條件下蒸汽壓大于或等于10Pa具有相應揮發性的全部有機化合物。VOCs的主要成分包括:苯系物、有機氯化物、有機酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烴化合物等。揮發性有機化合物對人體健康有重大影響,會引起頭痛、惡心、嘔吐、乏力等,并會引起過敏、損傷內臟,長期接觸可能致癌,并且VOCs還是霧霾形成的重要污染源[1-2]。

目前在揮發性有機物的檢測分析中,主要使用的方法有:氣相色譜法、氣相色譜-質譜法、頂空固相微萃取-氣相色譜法、頂空-氣相色譜法等,但有關工作場所化學品中VOCs的檢測方法的較少,相似標準有GDOHTQC 001—2020 “化學品中揮發性有機組分定性分析和峰面積百分比測定頂空-氣相色譜/質譜法”等[3-4],但該方法僅對其進行定性和半定量分析。本文通過采用頂空前處理技術,以工作場所化學品為研究對象,結合氣相色譜/質譜對20種VOCs進行定性、定量分析。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

氣相色譜-質譜聯用儀:GCMS-QP2010SE型,配HS-10型頂空進樣器,SHIMADZU。頂空瓶:20mL。

溶劑:二硫化碳,優級純;標樣:甲醇,丙酮,異丙醇,乙腈,二氯甲烷,正己烷,丁酮,環己烷,四氯化碳,苯,1,2-二氯乙烷,正丁醇,三氯乙烯,甲苯,四氯乙烯,乙苯,丙二醇甲醚醋酸酯,二甲苯,甲基丙烯酸正丁酯,異佛爾酮:優級純。

標準儲備液的配制:分別準確稱量各標準物質約0.1g(精確到0.1mg),以二硫化碳為溶劑,定容至100mL,濃度約為1 000μg/mL,即為標準儲備液。

1.2 儀器條件

頂空分析條件:20mL頂空瓶,進樣針溫度200℃,樣品瓶平衡溫度80℃,環路溫度90℃,傳輸線溫度100℃,平衡時間30min。……

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