矸石基新型固體充填材料配比優化試驗研究

肖 博，李永亮，王宇軒，王梓旭

（1．中國礦業大學（北京）力學與建筑工程學院，北京 100083；2．中國礦業大學（北京）能源與礦業學院，北京 100083）

固體充填開采是1種以固體混合材料作為充填承壓結構的綠色礦山開采技術，其中的骨料多采用各種粒徑復合的矸石。矸石屬于散粒體材料，原生級配較差，孔隙率高，利用其進行固體充填時易產生較大的壓縮量，導致充填率較低，因此需對其進行矸石粒徑級配優化[1-6]。在矸石級配優化和固體充填材料配比中，對細矸（0~5 mm）的需求量較大，通常會占到矸石總用量的50%以上[7]，考慮到河沙的粒徑大小與細矸相似，可將矸石級配組合中的細矸替換成河沙，河沙含水率高于細矸，可使混合材料壓密程度更好，有望進一步減少壓實變形量，提高充填率。在固體充填材料配比時，粉煤灰多用作輔料，且需求量較大，成本頗高，研究將西北地區廣泛存在的黃土作為充填材料的可行性，對粉煤灰進行部分替換，達到降低固體充填采煤成本的目的[8]。

當矸石及其混合材料進入采空區成為充填體時，水平方向由于受到圍巖和支護結構極強的約束作用，幾乎不發生變形，垂直方向在上覆巖層的重力作用下，變形較為明顯。因此，在側限近似完全約束且僅有垂直應力作用下，矸石充填體的壓實變形特性在固體充填采煤實踐中受到更多的關注[9-10]；反之，充填材料的壓實力學特性也與其對上覆巖層的支撐效果密切相關。壓實特性試驗是評價材料壓實變形量及壓密程度的基礎試驗，為此，將以材料壓實變形量、破碎粒徑變化程度及模擬試驗中充填效果為評價指標，應用實驗室試驗、理論計算和微觀機理分析等研究方法對矸石基固體混合充填材料的壓實特性展開研究，優化矸石粒徑級配和變形量，研發新型固體充填材料，提高充填開采效率。

1 試驗設備及材料

試驗選用YAD-2000微機控制電液伺服壓力機，最大載荷為2 000 kN。為便于裝卸試驗材料，根據內徑與散料最大粒徑之比不小于5∶1的原則，設計了2款壓實鋼筒。大筒內徑260 mm，最大裝料高度300 mm，適用于最大粒徑D=50 mm和D=40 mm的壓實試驗；小筒內徑150 mm，最大裝料高度260 mm。適用于最大粒徑D=30、20、15 mm的壓實試驗。加載裝置如圖1。

圖1 試驗加載裝置Fig.1 Test loading device

矸石取自某煤礦工作面，使用國家標準分級篩篩選出大于50 mm的矸石后，將50 mm之內的矸石通過40、30、20、15、10、5 mm等6個次級分級篩進行粒徑分組；粉煤灰是煤粉經高溫燃燒后形成的似火山灰質的混合材料，取自煤礦電廠，不做加水處理，保持粉煤灰的自然含水率；高原黃土取自煤礦附近土場，將塊狀黃土破碎至細小顆粒；河沙為建材市場購置，自然含水率較高。各種材料如圖2。

圖2 試驗材料Fig.2 Test materials

開始裝料時，先將筒身搭放在底座上，將混合均勻的散體材料，分4次倒入鋼筒內，每裝料1次，用活塞對其進行表面平整；裝料完成后，將活塞放入筒內，然后將側限鋼筒放在壓力機上進行壓縮試驗，試驗采用控制速率的加載方式，速率為0.5 kN/s，初始試驗力為1 kN，結合實際工作面的埋深和上覆巖層的平均密度，確定試驗應力結束條件為10 MPa。

2 矸石粒徑級配優化試驗

2.1 試驗方案

通過連續級配曲線計算各粒徑范圍矸石量，根據計算所得數據配制的矸石即為連續級配矸石。可根據泰波理論直接進行連續級配設計，泰波理論計算公式為[11]：

式中：P為散體各粒徑的通過百分率，%；d為散體中的各粒徑，mm；D為散體的最大粒徑，mm；n為級配系數。

級配優化試驗設置了最大粒徑分別為50、40、30、20、15 mm 5個試驗組，每個試驗組內按級配系數n=0.3、0.4、0.5、0.6、0.7分別計算出各粒徑范圍內的矸石通過率，最大粒徑和級配系數交互影響下的粒徑通過率見表1，因此，D和n為影響試驗結果的2個主要因素。

表1 最大粒徑和級配系數交互影響下的粒徑通過率Table 1 The particle size pass rate under the interaction of maximum particle size and gradation coefficient

2.2 最大粒徑和級配系數對壓實變形的交互影響D和n對壓實變形的影響如圖3。

由圖3（a）可以看出，最大粒徑D越小，應變的離散程度越小，即級配系數n對壓實變形的影響程度越小。應變ε隨最大粒徑D變化規律為先增大再減小然后保持增大，D=20 mm是變化過程中的1個極大值點，最大變形均出現在D=50 mm的試驗組中。n在0.4~0.7范圍內變化時，D=15 mm和D=30 mm 2種情況的應變大小較為接近，但是D=15 mm試驗組內的粒徑結構較為簡單，骨架支撐能力較弱，而且最小應變出現D=30 mm的試驗組中。

圖3 D和n對壓實變形的影響Fig.3 Effect of D and n on compaction deformation

由圖3（b）可以看出，n=0.4時應變的離散程度最小，說明此時壓實變形受最大粒徑D的影響程度最弱。具體來看：D=15、20、50 mm 3個試驗組內的應變ε隨級配系數n的增大呈現出先減小后增大的變化規律，n=0.4為變化過程中的最小值點；D=40 mm試驗組內的ε隨n的增大而持續增大；D=30 mm時，ε在n=0.3~0.6范圍內保持增大，n=0.7時的ε略有降低，而且n=0.3時的應變在所有級配系數組中是最小的。

綜上，級配組合D=30 mm，n=0.3的壓實效果最好，按此級配選用矸石作為固體充填骨料可最大程度提升充填效果[12-13]。

3 矸石-河沙壓實變形特性試驗

進一步分析表1中各粒徑的矸石通過率可以得出，最大粒徑D和級配系數n越小，細矸（0~5 mm）用量越大。考慮到D和n對壓實變形的交互影響，宜選用中等程度的最大粒徑和較低水平的級配系數作為矸石骨料的級配組合，因此，在固體充填材料配比過程中，對細矸的需求量頗大。鑒于河沙粒度與細矸相似，擬采用天然形成的河沙替換細矸。

3.1 微觀結構

用電鏡掃描矸石和河沙的局部微觀形貌，得到的矸石與河沙的SEM圖片如圖4。

圖4 矸石與河沙的SEM圖片Fig.4 SEM pictures of gangue and river sand

由圖4（a）～圖4（b）可以看出，在500倍數下，矸石和河沙二者顆粒形態相似，都具有不規則顆粒表面，粒度大小不一；孔隙發育方面，矸石細小顆粒填充粗顆粒，但存在變形空間，可壓縮性大；河沙顆粒之間空隙少，且疏水透氣性能好，易與其它物料混合。由圖4（c）～圖4（d）可以看出，5 000倍數下：河沙內部具有更多的球狀顆粒，說明其顆粒間的摩擦阻力較小，孔隙易被填充，更為致密堅硬[14]。

3.2 試驗方案

由矸石級配優化試驗結果可以得出，不同最大粒徑試驗組中的最小變形級配組合分別為：①I1：D=15 mm，n=0.4；②I2：D=20 mm，n=0.4；③I3：D=30 mm，n=0.3；④I4：D=40 mm，n=0.3；⑤I5：D=50 mm，n=0.4。將上述5種級配組合中的0~5 mm矸石替換成河沙，再次進行單軸側限壓縮試驗，通過比較2、4、10 MPa時壓實變形情況，分析河沙替換細矸的可行性。

3.3 試驗結果分析

細矸-河沙變形情況對比如圖5。

圖5 細矸-河沙變形情況對比Fig.5 Comparison of deformation between fine gangue and river sand

河沙替換細矸情況下，在應力分別等于2、4、10 MPa時，矸石-河沙混合材料的整體變形量更小，壓密程度更大。應變ε隨最大粒徑D的變化規律與純矸石情況下的ε隨D的變化規律一致，最小值點仍為D=30 mm。在這5種優化級配組合中，級配系數n=0.3的最終變形比n=0.4的更小；σ=2 MPa時，河沙最小應變值為0.077，相較于細矸下降了28.0%；σ=4 MPa時，最小應變值為0.102，下降25.5%；σ=10 MPa時，最小應變值為0.146，下降16.1%。

河沙壓實體脫離鋼筒后，相對較高的自然含水率導致其具有較好的固結特性，通常能保持圓柱體形態，受到二次擾動后，才會變得松散；細矸壓實體在脫離鋼筒后即呈散體狀態，無此特性。說明此時級配結構更為合理，壓實體強度更大。綜上，在矸石級配優化和固體充填材料配比過程中，采用河沙對細矸進行替換，可進一步提高固體開采的充填率。

4 固體混合材料壓實試驗

在固體充填材料配比過程中，由于矸石粒徑相對較大，多用做混合材料中的骨架結構。為填充矸石大小粒徑之間的空隙，需以最佳級配組合（D=30 mm，n=0.3）的矸石骨料為基礎，混合粉煤灰、黃土等粉末狀材料，進一步減小材料混合體在充填過程中的壓縮變形[15]。

4.1 試驗材料性質

分別用電鏡掃描粉煤灰、黃土以及土灰比等于2∶3、1∶1和3∶2等5種材料的局部微觀形貌。粉煤灰與黃土的SEM圖片如圖6。

圖6 粉煤灰與黃土的SEM圖片Fig.6 SEM pictures of fly ash and losses

由圖6（a）可知，粉煤灰的微觀結構呈分散獨立的小球狀，表面粗糙并附有晶體小顆粒，顆粒間的摩擦接近于滾動摩擦，黏結性較差，受到擠壓時易發生橫向變形。由圖6（b）可知，黃土的微觀結構為不規則塊狀團聚體，顆粒磨圓度較差，相互擠壓拼接，黏結性較強，但由于孔隙多且連通性高，導致其結構松散，抗壓縮性能較粉煤灰更弱[16-17]。二者顆粒細度較好，均適合作為固體充填材料中的輔料，減少骨料間顆粒空隙，增加混合材料的致密程度。

為提高輔料的抗壓縮性能，增強黏結性，考慮將黃土和粉煤灰按照一定比例混合。分析可知，粉煤灰較小的球狀顆粒填充進黃土較為發育的孔隙中，減小了土體中的孔隙體積。反之，黃土的不規則結構也能夠降低粉煤灰顆粒間的滾動摩擦效果，有利于改善二者之間的黏結程度和抗變形能力。黃土含量越大，結構間的孔隙越大，粉煤灰含量越小，對孔隙的填充率越低。由圖6（c）~圖6（e）對比可知，按2∶3的比例混合時中，土灰的微觀結構最為合理。

粉煤灰與黃土的XRD衍射圖譜如圖7，圖中θ為衍射角。由圖7可知，二者均以SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaO等化合物為主要化學成分，且各成分含量差別不大，其中，黃土的SiO2含量略高于粉煤灰，說明在做充填輔料時，黃土對粉煤灰有可替代性，進而降低粉煤灰的生產成本。

圖7 粉煤灰與黃土的XRD衍射圖譜Fig.7 XRD diffraction spectrums of fly ash and losses

4.2 重復正交試驗方案

為實現黃土對傳統固體充填輔料中部分粉煤灰的替代，在總結前人試驗研究成果的基礎之上，采用正交試驗法以矸石總用量A和土灰比B為主要研究對象，每個對象取3個水平，因素與水平見表2。試驗組按AiBj（i，j=1，2，3）進行編號，共計9組，取最終應變（σ=10 MPa時）為評價指標[18-19]。

表2 因素與水平Table 2 Factors and levels

4.3 試驗結果分析

4.3.1 極差分析

試驗因素對試驗結果的影響程度可由極差分析確定。正交試驗結果見表3，其中：為A、B 2個因素在同一水平中的指標均值；R為極值，為或中的最大值與最小值之差，R值越大，該因素對試驗結果的影響程度越大；X為所有試驗數據的均值。

表3 正交試驗結果Table 3 Orthogonal test results

計算可知，RA=0.011，RB=0.009，RA＞RB。故試驗因素A對試驗結果的影響程度更大，即矸石總用量對壓實變形的影響大于土灰比的影響。應變隨單因素的變化規律如圖8。應變隨組合因素的變化規律如圖9。

圖8 應變隨單因素的變化規律Fig.8 Change law of strain with single factor

圖9 應變隨組合因素的變化規律Fig.9 Change law of strain with combination factor

綜上，可得到最佳的試驗因素組合為A2B1，即矸石總用量=65%和土灰比=2∶3的組合。因此，用作固體充填的混合材料最佳配比為矸石∶黃土∶粉煤灰=65%∶14%∶21%。

4.3.2 方差分析

為準確區分試驗結果的波動性是由試驗因素還是由試驗誤差引起的，利用統計學雙因子方差分析模型中的F檢驗法，對試驗因素影響的顯著性進行分析[18]。首先根據試驗數據計算出統計量FA和FB的觀察值，公式如下：

式中：SA、SB分別為因素A、因素B的偏差平方和；Se為誤差平方和；r為因素A的水平個數，r=3；s為因素B的水平個數，s=3；t試驗重復次數，t=2。

可得SA=4.20×10-4，SB=2.17×10-4，Se=1.90×10-4；FA=9.93，FB=5.13。分析可知，試驗誤差對試驗結果造成的影響很小。當顯著水平為0.05時，FA和FB的觀察值均遠大于分布值F0.95（2，9）=4.26，說明試驗因素A和試驗因素B均對試驗結果有顯著性影響；當顯著水平為0.01時，FB＜F0.99（2，9）=8.02＜FA，說明試驗因素A，也就是矸石總用量對壓實變形的影響是高度顯著的[20]。

4.3.3 補充試驗

為進一步明確黃土在固體充填材料配比中對粉煤灰的可替代性，補充矸石∶粉煤灰=65%∶35%和矸石∶黃土=65%∶35%2組試驗與A2B1試驗組進行對比。根據試驗數據繪制的σ-ε和E-σ關系曲線如圖10。

由圖10（a）可知，3種混合材料的σ-ε曲線均呈指數型增長。其中，矸石-粉煤灰與矸石-土灰（2∶3）的變形情況較為接近，當應力達到結束條件10 MPa時，矸石-土灰應變為0.135，僅比矸石-粉煤灰高出3%，說明用60%的黃土替代粉煤灰時，材料的充填效果與全部采用粉煤灰做輔料的情況最為接近。另外，矸石-黃土的最終變形量為0.168，與矸石-粉煤灰差距較大，說明不能采用黃土全部替代粉煤灰。

圖10 壓實特性曲線Fig.10 Compaction characteristic curves

由圖10（b）可知，壓實變形模量E隨著壓應力σ的增大呈線性增長。在E-σ關系曲線中，矸石-粉煤灰與矸石-土灰2種情況的變形模量較大，說明二者的壓實變形速率較大，同種應力條件下可以快速進入到壓實平穩狀態。矸石-黃土的變形模量較小，說明其在壓實過程中變形緩慢，壓實效果較差。

5 結 語

1）分析了最大粒徑D和級配系數n對壓實變形ε的交互影響，ε隨D變化規律為先增大再減小然后保持增大，級配組合D=30 mm，n=0.3的壓實效果最好。

2）采用河沙替換矸石級配優化試驗中的細矸（0~5 mm），對比分析各種應力時刻壓實變形量的大小關系，進一步提高以矸石為主的骨料抗變形能力。

3）利用SEM和XRD表征粉煤灰、黃土以及不同土灰比混合材料的微觀機理，基于重復正交試驗結果，通過極差和方差分析得出最佳矸石用量為65%，土灰比為2∶3，矸石用量對壓實變形具有高度顯著的影響。

綜上，新型固體充填材料的理想配比為65%的矸石骨料，14%的黃土和21%的粉煤灰。其中各粒徑范圍矸石的具體用量為30~20 mm（7.2%）、20~15 mm（5.2%）、15~10 mm（5.8%）、10~5 mm（9.1%）和5~0 mm（37.7%），細矸部分可采用河沙替換，此種情況下，可最大程度發揮充填材料的抗變形性能，節約煤礦開采成本，提高固體充填率。