工藝參數對鋁合金摩擦擠壓增材組織及性能的影響

唐文珅, 楊新岐, 田超博, 徐永生

（天津大學 天津市現代連接技術重點實驗室, 天津 300354）

固相摩擦擠壓增材制造（friction extrusion additive manufacturing, FEAM）是近年來開發的一種創新金屬近凈成形制造技術，它利用摩擦堆焊原理使得增材圓棒在工具軸肩的摩擦擠壓及剪切變形作用下實現金屬材料的沉積過程[1-3]。與目前熔焊增材制造工藝比較，在FEAM 工藝過程中不發生熔化與凝固現象，通過金屬材料的強烈塑性變形沉積成形，克服了熔化增材制造工藝過程中不可避免出現的孔洞、未熔合及裂紋等通過增材組分調控、焊后熱處理、熱等靜壓及機械軋制等手段無法完全消除的各種缺陷[1-2,4-5]。FEAM 在固相增材工藝原理和成形機制方面取得了突破性進展，可以實現隨焊填充材料的主動沉積，并且工藝過程更為柔性機動，增材效率高，適用于較復雜幾何形狀零件加工，能夠成形大尺寸金屬構件，特別是對開發高性能鋁鎂合金增材制造零件提供了新途徑，是一種更具發展潛力的固相摩擦增材制造方法[1-2,6-7]。因此，近年來該技術得到了國內外學者的普遍關注。

在國外美國Aeroprobe 科技公司通過自主設計開發的增材設備率先實現FEAM 工藝過程，并成立MELD 制造子公司，致力于該項技術的設備研發和工業化推廣應用，但由于專利技術秘密及獨占性，目前關于MELD 增材設備的具體信息尚未公開[1-2]。隨著MELD 公司不斷推出商用設備，美國弗吉尼亞理工大學、阿拉巴馬大學等高校的研究者開始對FEAM 成形機制等應用基礎問題進行深入探究。目前已成功實現包括鎂合金（AZ31、WE43）、鋁合金（1×××, 2×××, 5×××, 6×××, 7×××系）、純銅、銅合金（Cu110）、鎳基合金（IN625）以及鈦合金（Ti-6Al-4V）等材料的FEAM 工藝過程[1-2,7-10]。實驗表明：FEAM 成形質量和增材層厚度與主軸轉速、軸肩移動速度以及送料速度直接相關。如沉積6061 鋁合金時若送料速度過小而工具軸肩移動速度過大，增材試樣會出現嚴重咬邊和孔洞缺陷；若工具軸肩移動速度過小則會顯著降低沉積效率，多余塑化材料會以飛邊形式流出軸肩[8]。沉積層會發生動態再結晶因而能夠獲得均勻細小晶粒，如使用晶粒尺寸約為59.4 μm 的6061Al 合金棒料增材后晶粒可細化至9.9 μm[7]。同時，FEAM 增材試樣在打印態已具備良好強韌匹配性[1-2,6]，但是目前報道的單道單層沉積厚度約為1 mm，且單道多層增材厚度很少有超過6 mm，特別是關于不同工藝參數下FEAM 增材過程重復經歷熱循環和摩擦擠壓的影響機制鮮見報道。

在國內由于受到FEAM 設備的限制，有關實現填充材料的固相FEAM 工藝研究基本屬于空白。本工作使用自制的FEAM 實驗設備，采用6061-T651 鋁合金圓棒進行不同主軸轉速下增材工藝實驗研究，探討主軸轉速對FEAM 試樣成形過程、組織特征以及力學性能的影響規律。

1 實驗材料及方法

摩擦擠壓增材實驗采用天津大學固相摩擦焊接研究室自主設計研制的固相摩擦擠壓增材專用設備完成。選用厚度為5 mm 的6061-T6 鋁合金板作為基板，選用直徑為20 mm 的6061-T651 鋁合金棒作為增材棒料，棒料母材的化學成分列于表1。

表1 6061-T651 鋁合金化學成分（質量分數/%）Table 1 Chemical composition of 6061-T651 aluminum alloy(mass fraction/%)

圖1 為FEAM 工藝過程示意圖，置于中空非消耗摩擦工具軸肩內并隨其高速旋轉的增材棒料受到軸向壓力的作用持續擠壓基板，棒料頂端與基板表面劇烈摩擦產熱使得棒料頂部形成熱塑性流動，在棒料和工具軸肩的共同擠壓摩擦作用下填充軸肩與基板之間的預置間隙（增材層厚度），同時受到兩者的摩擦頂鍛作用在基板表面完成沉積，高速旋轉工具軸肩沿基板表面按照預定路徑橫向移動從而形成增材沉積層，單道雙層增材試樣沉積過程示意如圖1（c）所示。依次重復上述增材過程可完成單道多層或多道多層增材試樣，圖1（d）為實際單道多層增材過程，其中主軸轉速、工具軸肩橫向移動速度、增材棒料軸向壓力（即送料速度）)、軸肩與基板間預置間隙（即單層增材厚度）是影響FEAM的關鍵工藝參數。

圖1 FEAM 工藝過程示意圖 （a）增材開始；（b）第一層沉積結束；（c）第二層沉積結束；（d）實際增材過程Fig. 1 Schematic diagrams of FEAM process （a）incipience stage；（b）the first layer deposition completed; （c）the second layer deposition completed；（d）example of FEAM process

使用兩種主軸轉速（600 r/min 和800 r/min）制備單道雙層試樣，分別定義增材層長度、寬度和厚度方向為X、Y、Z方向，如圖1（c）所示。每種轉速對應增材試樣的制備分為兩步，第一步選擇主軸轉速為600 r/min 或800 r/min，軸肩移動速度為300 mm/min，增材送料速度為65 mm/min 下，增材厚度設定為2 mm，制備單道單層增材試樣；第二步，保持主軸轉速和軸肩移動速度不變，增材送料速度增加至130 mm/min，增材厚度設定為4 mm，將軸肩移動至起始位置，在單道單層試樣表面沉積第二層，從而獲得不同層厚的單道雙層增材試樣。

為探究增材試樣成形特征和微觀組織變化規律，沿垂直于增材X方向切割金相試樣，經過標準金相制備流程后使用Weck 試劑（100 mL H2O+ 4 g KMnO4+1 g NaOH）擦拭20 s，然后采用25%硝酸清洗試樣表面腐蝕物。使用光學顯微鏡觀察增材試樣宏觀形貌及不同區域的晶粒分布特征。采用Tecnai G2 F30 透射電子顯微鏡表征增材試樣不同區域的第二相種類、尺寸及密度。

為評定增材試樣組織均質性，分別對棒料區和位于前進邊（advancing side, AS）和后退邊（retreating side, RS）的軸肩作用區進行顯微硬度測試。硬度測試線沿增材厚度方向，棒料區測試線與沉積層中心線重合，軸肩作用區測試線分別距離沉積層中心線12 mm，相鄰測試點間隔0.25 mm，硬度測試載荷為0.98 N，加載15 s。同一轉速下沿雙層增材試樣X方向制備兩個拉伸試樣，試樣尺寸如圖2 所示，拉伸試樣不包括基板，僅包括實際增材層，約為6 mm，采用CSS-44100 電子萬能拉伸試驗機進行拉伸實驗，拉伸速率為2 mm/min。

圖2 成形件拉伸試樣尺寸Fig. 2 Tensile specimen dimension of formed part

2 結果與討論

2.1 成形件宏觀形貌

圖3 為不同主軸轉速制備的增材試樣外觀照片。由圖3 可以看出，兩種主軸轉速獲得的構件無任何外觀缺陷，但表面成形質量存在差異。主軸轉速為600 r/min 時，構件表面成形較為光滑，表面弧形紋細致均勻，表明增材過程平穩連續，沉積材料塑性流動充分。主軸轉速升高至800 r/min，構件表面成形較為粗糙，表面弧形紋顯著粗化，表明增材過程中軸肩作用較弱導致塑化材料流動不充分。

圖3 不同轉速下成形件沉積形貌Fig. 3 Morphologies of deposited specimens under different rotational speeds （a）600 r/min；（b）800 r/min

圖4 為不同主軸轉速下增材試樣某一截面宏觀形貌。對增材試樣每層厚度和寬度進行測量，統計結果列于表2。由圖4 可以看出，兩種主軸轉速下，增材層之間均實現良好致密冶金結合，界面及層內均未發現孔洞和裂紋等內部缺陷。主軸轉速為600 r/min 時，增材棒料和工具軸肩對熱塑性材料的摩擦擠壓與剪切變形作用明顯更為強烈，結合界面呈波浪形，第一層靠近AS 的厚度明顯小于沉積預置厚度（2 mm），最薄處約為1.51 mm。逐漸靠近RS，界面形態由波浪形向平直態變化，這一區域厚度較為均勻，約為2 mm。主軸轉速升高至800 r/min，結合界面呈平直態，第一層和第二層整體厚度較為均勻，分別與增材層預置厚度相當。同時，還可觀察到，低轉速下沉積層兩側外輪廓較為平滑，呈半圓形，而高轉速下則明顯呈現不規則鋸齒狀，這種差異也可以從試樣外觀照片（圖3）中得到驗證。上述結果表明，低轉速下軸肩的摩擦擠壓作用更為顯著，塑化材料流動充分，有利于獲得更寬的沉積層，增材試樣表面成形也更為光滑。

表2 不同轉速下成形件每層層寬和層厚Table 2 Width and thickness of each layer of deposited specimens under different rotational speeds

圖4 不同轉速下成形件宏觀形貌Fig. 4 Macro views of deposited specimens under different rotational speeds （a）600 r/min；（b）800 r/min

2.2 成形件微觀組織

6061-T651 增材棒料母材的金相組織和析出相分布形態如圖5 所示。由圖5 可以看到，棒料母材經過T6 熱處理和預拉伸工藝后呈現略為粗大和細長的晶粒組織，平均晶粒尺寸為（24.2±5.3） μm。如圖5（b）所示，棒料母材基體中彌散分布著大量與鋁基體＜001＞晶向相平行的呈針狀或細點狀β″析出相，它的強化效果最為顯著，同時還可觀察到少量長條狀β′析出相和橢球狀富鐵結晶相（黃色橢圓框所示）[11-13]。

圖5 6061-T651 鋁合金母材 （a）金相組織；（b）透射照片Fig. 5 As-received 6061-T651 aluminum alloy (a) OM image；(b) TEM image

為探究增材試樣沿厚度方向組織均質性，沿棒料中心線分別選取第一層中間、第二層中間以及界面三個位置進行觀察。兩種轉速制備的增材試樣金相組織如圖6 所示，使用截線法對不同觀察位置的晶粒尺寸進行測量，統計結果列于表3。由于FEAM 增材過程經歷局部加熱和強烈塑性變形，具備發生動態再結晶的溫度及形變條件，因而可看到不同主軸轉速對應的三個觀測位置均獲得細小均勻等軸晶粒。雖晶粒尺寸存在一定差異，但變化規律趨于一致。其中兩種轉速下結合界面的晶粒細化程度均為最高，轉速為600 r/min 和800 r/min時，界面晶粒分別細化至棒料母材的25%和37.5%；而兩種轉速下第一層的晶粒尺寸均為最大，這一現象應歸因于雙層沉積過程中第一層經歷兩次熱循環和擠壓變形導致晶粒略有長大。對比兩種轉速可以發現，低轉速由于經歷的塑性變形更為劇烈使得再結晶程度明顯高于高轉速工藝條件，因而其晶粒細化程度也明顯占優。整體而言，高轉速下，沿厚度方向晶粒分布較低轉速更為均勻。

圖6 不同轉速下成形件不同區域金相組織 （a）第二層；（b）近界面處；（c）第一層；（1）600 r/min；（2）800 r/minFig. 6 OM images of deposited specimens in different zones under different rotational speeds (a) the second layer；(b) near interface；(c) the first layer；(1) 600 r/min; (2) 800 r/min

表3 不同轉速下成形件不同區域晶粒平均尺寸Table 3 Average grain size of deposited specimens in different zones under different rotational speeds

上述結果表明增材試樣結合界面晶粒細化更為明顯，一定程度能夠說明結合界面較層內金屬應經歷了更為劇烈的塑性變形和較高熱循環。因此對兩種轉速獲取的增材試樣界面區第二相進行觀察。如圖7 所示，兩種轉速下界面區主要分布著富含Fe、Cr、Mn、Si 等元素的結晶相，尺寸約為50 nm，對基體無強化效果；而納米級的強化相β″和β′幾乎發生完全的溶解，說明界面峰值溫度已達到這兩種析出相的溶解溫度，而增材過程較快冷卻速率不足以使兩者重新析出。

圖7 不同轉速下成形件近界面透射照片及能譜分析結果 （a）600 r/min ；（b）800 r/min ；（c）能譜點掃分析結果（600 r/min ）；（d）能譜點掃分析結果（800 r/min ）Fig. 7 TEM images and EDS analysis results near the interface of the deposited specimens under different rotational speeds(a) 600 r/min；(b) 800 r/min；(c) EDS point analysis results (600 r/min) ；(d) EDS point analysis results (800 r/min)

2.3 成形件力學性能

增材組織分析結果表明：增材棒料母材經過FEAM 工藝后均形成細小等軸晶組織特征；但在不同轉速下增材試樣沿厚度方向的晶粒尺寸存在一定差異，同時增材試樣界面主要強化相幾乎全部溶解，上述微觀組織差異應對增材試樣的硬度分布和拉伸性能產生影響。

圖8 為不同主軸轉速制備的增材試樣沿Z方向硬度分布。兩種主軸轉速對應不同測試位置的硬度變化規律趨于一致，其硬度值近似在58～80HV 范圍變化，具有明顯的硬度分布不均勻性。從第一層底部開始逐漸接近結合界面，硬度值從60HV 先升高到65HV 然后逐漸降低，在結合界面處達到最低值為58HV，而進入第二層，硬度值呈現整體上升趨勢，從界面處65HV 不斷增加到表面達到最大值近似為80HV。根據增材過程變形特征和硬度檢測結果，將距離第一層底部1.25 mm 至2.25 mm 的區域定義為界面區。分別對兩種轉速下界面區、第一層和第二層的硬度值進行分類統計，計算結果列于表4。由表4 可以看出，在600 r/min下增材試樣中部平均硬度為66HV 稍低于800 r/min的平均硬度67.7HV。對于相同增材層區域中，兩側硬度(AS 和RS)稍高于增材中間區域，但在結合界面區軟化最為顯著，其中在600 r/min 下界面區硬度最低，約為58.7HV，達到增材棒料母材的52.7%～56.2%，在800 r/min 下界面區硬度近似為60HV，達到棒料母材的56.0%～61.3%。

圖8 不同轉速下成形件沿厚度方向硬度分布Fig. 8 Hardness profile along build direction in deposited specimens under different rotational speeds

表4 不同轉速下成形件不同區域平均硬度Table 4 Average hardness of deposited specimens in different zones under different rotational speeds

與6061-T651 棒料母材相比，增材試樣不同區域的晶粒均明顯細化，但是其硬度卻明顯不及母材，這是因為棒料母材為可熱處理強化鋁合金，沉淀強化是其主要強化方式。由于界面區主要強化相幾乎全部發生溶解，因此軟化最為嚴重。值得注意的是，低轉速下界面的軟化區域更大，軟化程度更嚴重，這一現象與已有研究結果[14]類似，但與攪拌摩擦焊中主軸轉速降低其焊接熱輸入也越低導致硬度應提高的傳統認知并不一致。這說明FEAM 工藝參數對增材區細晶組織的硬度分布有不同影響規律，還需要進一步深入探討。

不同主軸轉速制備的增材試樣拉伸曲線如圖9（a）所示，同時對獲取的拉伸性能進行統計，如圖9（b）所示，600 r/min 時增材試樣的抗拉強度能夠達到母材的66 %（（233.5±0.66） MPa），而斷后伸長率能夠達到母材的212 %。當轉速升高至800 r/min 時，增材試樣的抗拉強度略有升高，能夠達到母材的70 %（（247.1±0.70） MPa），斷后伸長率降至母材的169 %，但其數值仍明顯高于母材的伸長率。這說明FEAM 工藝產生的細小晶粒組織明顯提高增材的塑性變形能力。將本工作研究結果與其他增材制造技術制備的打印態Al-Mg-Si 合金的拉伸性能（拉伸試樣取樣位置與增材熱源移動方向一致）進行比較，結果如圖10 所示[11,15-17]。由圖10可看到，與激光粉末床熔化（laser powder bed fusion）和電弧熔絲增材制造（wire arc additive manufacturing，WAAM）工藝制備的Al-Mg-Si 合金相比，FEAM 增材試樣打印態的拉伸強度和斷后伸長率均具有明顯優勢。固相超聲增材制造（ultrasonic additive manufacturing，UAM）制備的6061 Al 合金0.2%屈服應力雖高于FEAM 增材試樣，但是斷后伸長率僅約為1.1%，其塑性變形能力明顯很低。通過熱等靜壓（hot isostatic pressing）工藝處理后，雖能一定程度提升斷后伸長率，但其抗拉強度顯著降低，整體拉伸性能明顯低于FEAM 工藝。綜上可知，與目前其他增材工藝力學性能比較，FEAM 工藝制備的增材構件具有更加優良的綜合力學性能。

圖9 不同轉速下成形件 （a）工程應力-應變曲線；（b）拉伸性能Fig. 9 Deposited specimens under different rotational speeds （a）engineering stress-strain curves；（b）tensile properties

圖10 FEAM 與其他增材制造工藝制備的Al-Mg-Si 合金力學性能對比Fig. 10 Comparison of mechanical properties of Al-Mg-Si alloy fabricated by FEAM and other additive manufacturing processes

3 結論

（1）使用自主設計研制的固相摩擦擠壓增材制造實驗設備，在軸肩移動速度為300 mm/min、主軸轉速分別為600 r/min 和800 r/min 的工藝條件下進行6061 鋁合金固相摩擦擠壓增材制造，獲得增材厚度分別約為2 mm 和4 mm 的單道雙層增材試樣。

（2）兩種轉速制備的增材試樣表面成形良好，內部完全致密無孔洞、裂紋及未熔合等缺陷，增材摩擦界面達到良好冶金結合。低轉速有利于工具軸肩施加摩擦擠壓與剪切變形作用，增材層間結合界面呈波浪狀，塑化金屬流動更充分，沉積層更寬，表面成形也更光滑。

（3）兩種轉速制備的增材試樣均呈現較為均勻細小等軸晶粒。增材層間摩擦界面晶粒細化最明顯，第一層晶粒因重復受熱和摩擦擠壓作用而發生長大。在低轉速（600 r/min ）增材過程中，動態再結晶程度明顯占優，增材層間界面晶粒被細化至6.0 μm，而高轉速時界面晶粒僅被細化至9.0 μm。

（4）兩種轉速制備的增材試樣結合界面主要強化相幾乎完全溶解從而明顯軟化，低轉速下軟化程度最顯著。600 r/min 下界面區硬度降低至棒料母材的52.7%～56.2%，而800 r/min 下降低至母材的56.0%～61.3%；600 r/min 下增材試樣沿X方向的抗拉強度、屈服強度和斷后伸長率分別為（233.5±1.1） MPa、（139.5±0.7） MPa 和30.5%±1.8 %，而800 r/min 下拉伸性能分別為（247.1±1.7） MPa、（146.5±2.1） MPa 和24.4%±0.1 %，增材細晶組織的塑性變形能力明顯優于棒料母材；與目前其他增材工藝的力學性能比較均具有顯著優勢。