激光增材制造TC4/GH4169梯度結構微觀組織分析

宋晨晨，蔡昱陳，朱禹昊，馬廣義，劉士博，吳東江

激光增材制造TC4/GH4169梯度結構微觀組織分析

宋晨晨1，蔡昱陳1，朱禹昊1，馬廣義1，劉士博2，吳東江1

（1.大連理工大學 精密與特種加工教育部重點實驗室，遼寧 大連 116024；2.Singapore Institute of Manufacturing Technology, Nanyang Drive 637662, Singapore）

提高TC4/GH4169梯度過渡界面的元素分布均勻性，削弱界面效應，制備二維TC4/GH4169梯度結構。利用激光增材制造技術，采用TC4-90%TC4+10%GH4169-GH4169的梯度過渡方式制備TC4/GH4169一維梯度材料，并在一維梯度的基礎上設計二維梯度結構，制備TC4/GH4169二維梯度材料。利用場發射掃描電子顯微鏡對TC4/GH4169一維和二維梯度材料內的析出相以及各梯度過渡界面的組織形態進行分析，利用能譜儀對各梯度過渡界面處的元素分布進行分析。一維梯度90%TC4+ 10%GH4169-GH4169界面相比于TC4-90%TC4+10%GH4169界面材料相互滲透程度更高。由于TC4內Ni元素的加入，在90%TC4+10%GH4169內生成了較多的呈交聯網狀分布的Ti2Ni析出相。二維梯度樣件在水平方向的界面波動程度以及材料相互滲透程度相比于沉積方向更高，其中二維梯度水平方向TC4-90%TC4+10%GH4169界面兩側元素充分擴散，相比于一維梯度TC4-90%TC4+10%GH4169界面處的元素分布均勻性顯著提高。通過合適的梯度過渡方式以及二維梯度結構設計有效提高了梯度材料過渡界面的元素分布均勻性，顯著削弱了界面效應，對梯度材料的制備具有指導意義。

鈦合金；高溫合金；梯度材料；激光增材制造；微觀組織

功能梯度材料（Functionally Gradient Materials，FGM）是指內部組分的均勻或者非均勻變化，使材料的微觀組織、性能等要素相應改變的一種功能性復合材料。功能梯度材料能夠滿足航空航天極端苛刻環境下的使役需求，具有廣闊的應用前景[1]。TC4密度低，比強度高，但其高溫性能差，可靠工作溫度為500 ℃以下[2-6]。GH4169合金高溫強度優異、韌性良好，但密度大，比強度低[7-10]。TC4/GH4169梯度材料能夠結合2種材料的優勢，充分滿足航空航天關鍵零部件耐高溫-輕量化的使役要求。

Carroll等人[11]采用激光直接能量沉積制備了SS304/Inconel625功能梯度材料，結合實驗及熱力學模型，發現梯度區產生的二次相是導致材料開裂的主要原因。Li等人[12]采用激光金屬沉積制備Ti6Al4V與SS316梯度材料，梯度層產生開裂的主要原因是由于產生了2種脆性和硬度不同的金屬間相（Fe2Ti和FeTi），設計了新的過渡路徑（Ti6Al4V→V→Cr→Fe→SS316），減少了金屬間相的產生。黃衛東等人[13]采用快速激光成形技術制備TC4/Rene88DT功能梯度材料，材料沿著梯度方向發生了α+β→α+β+Ti2Ni→β+Ti2Ni一系列復雜相變。此外，該實驗室還針對Ti60/Ti2AlNb、Ti/Ti2AlNb等梯度材料進行了相關研究[14-15]。季霄等人[16]通過激光熔融沉積技術制備Ti6Al4V/Inconel 625梯度涂層，采用合適成分的Ti6Al4V/Inconel 625復合材料作為過渡層，發現顯微組織從片層組織轉化為等軸組織，晶間區域內析出較多的Ti2Ni和CrNi2相。

目前激光增材制造金屬/金屬功能梯度材料的制備大多保持在一個維度內，在過渡界面特征、元素過渡規律以及析出相的生成方面的研究仍不夠深入。本文設計了有效的梯度過渡路徑，采用激光增材制造技術成形了TC4/GH4169一維及二維度梯度材料，實現材料成分的漸變與均勻過渡，分析了成形樣件過渡界面的微觀組織特征，揭示了不同結合界面間的元素過渡規律。

1 實驗材料與方法

成形所用粉末為TC4和GH4169球形粉末，粒度約為45～90 μm，成形實驗前將粉末置于120 ℃烘干箱中烘烤4 h。粉末內各元素含量如表1和表2所示。成形基板選用TC4基板，尺寸為130 mm×130 mm× 8 mm。成形前，用砂紙對基板進行打磨去除表面氧化層。激光增材制造成形系統主要包括：JK1002型ND：YAG連續激光器（GSI）、數控五軸機床（RESEM）、DPSF-3D送粉器（中航工業）以及高純氬氣。激光增材制造系統如圖1所示。

表1 GH4169粉末內各元素含量

Tab.1 Elements content in GH4169 powder wt.%

表2 TC4粉末內各元素含量

Tab.2 Elements content in TC4 powder wt.%

作為二維梯度材料成形實驗的基礎與對比，首先進行一維梯度材料成形，激光工藝參數為：激光功率400 W，掃描速度300 mm/min，軸提升量0.5 mm。一維梯度成形樣件為薄壁件。在TC4基板上依次成形3種組分的材料，分別為：100%TC4（A）、90%TC4+10%GH4169（B）、100%GH4169（C）。

圖1 激光增材制造系統示意圖

二維梯度成形樣件為塊體樣件，梯度構建方式如圖2a所示，3種材料（A、B、C）成分與一維梯度材料相同，從、橫截面可將二維梯度材料劃分為9個成形區域，成形路徑為：A1.1→B1.2→C1.3→B2.1→B2.2→C2.3→C3.1→C3.2→C3.3，每個成形區域由5個單道單層搭接構成，搭接率為60%，5個單道單層成形時采用往復掃描的形式。激光工藝參數為：激光功率400 W，掃描速度300 mm/min，軸提升量1 mm。實驗中掃描路徑以及工藝參數的選取主要以塊體樣件的形貌為評價依據，當采用以上掃描路徑和工藝參數時，樣件形貌平整，無明顯氧化和表面粘粉現象，成形樣件如圖2b所示。

圖2 二維梯度塊體

使用線切割機對一維梯度薄壁樣件、二維梯度塊體樣件所需觀察截面進行切割。使用SiC砂紙以及金剛石研磨膏對截面進行磨拋處理，之后使用Kroll試劑（2 ml氫氟酸，5 ml濃硝酸，100 ml水）對樣件腐蝕40～60 s。利用掃描電子顯微鏡（德國蔡司SUPEA55）對組織形態、過渡界面進行觀察。使用掃描電鏡配備的EDS對組織內不同區域及過渡界面處進行點、線、面的元素分析。

2 結果與討論

2.1 微觀組織特征

圖3為一維梯度樣件截面微觀組織。由圖3a可以清楚地分辨出A、B、C3種材料以及A-B、B-C過渡界面，過渡界面形成了良好的冶金結合，其中A-B過渡界面整齊銳利，界限分明，而B-C過渡界面與A-B過渡界面反差明顯，界面處出現明顯波動，大量的GH4169材料向下擴散滲透。2種過渡界面產生較大區別的主要原因是由于材料成分差異程度的不同，A-B過渡界面是由100%TC4過渡到90%TC4+ 10%GH4169，2種材料成分差異較小，熱物性參數較為接近，而B-C過渡界面是由90%TC4+10%GH4169過渡至100%GH4169，界面兩側材料成分差異較大，熱物性參數產生了較大變化，從而使得兩過渡界面出現了明顯的差異。

如圖3b所示，A-B過渡界面兩側組織特征呈現出明顯的區別，在TC4一側組織為典型的馬氏體板條狀組織，馬氏體板條是由β-Ti經過馬氏體轉變形成的α-Ti，該組織為典型的激光增材制造TC4組織。在90%TC4+10%GH4169一側組織內出現了粗大的且呈網狀交聯分布的析出相。在2種材料過渡界面處產生了平面生長帶，該平面生長帶的形成與熔池的凝固速率以及溫度梯度有關[17-18]，在激光增材制造過程中熔池底部往往具有較高的溫度梯度，而凝固速率很低，導致溫度梯度與凝固速率的比值很高，從而產生了一定厚度的平面生長帶[19]。在90%TC4+10%GH4169與100%GH4169的過渡界面處出現了明顯的界面波動，GH4169向90%TC4+10%GH4169一側發生了大量滲透。出現該界面特征的原因：一方面，TC4的密度為4.44 g/cm3，GH4169的密度為8.2 g/cm3，由于90%TC4+10%GH4169材料內的GH4169含量依然較少，所以其密度與純GH4169依然相差較大，在成形GH4169時，上一層90%TC4+10%GH4169材料在激光能量作用下發生重熔，這時上層GH4169由于密度較大在重力作用下向下擴散，在擴散一定距離后凝固，從而使得過渡界面起伏；另一方面，在馬蘭戈尼

對流作用下[20]，熔池內熔融狀態的液態金屬處于對流狀態，同時由于激光增材制造過程中激光束對于熔池具有一定的攪拌作用，從而進一步促進熔池對流，致使GH4169向下層滲透。如圖3a所示，出現大量GH4169塊體脫離上層沉積層，凝固后進入到下層材料當中。此外，由圖3a可以進一步發現，在相同激光功率（400 W）下GH4169-90%TC4+ 10%GH4169界面相比于90%TC4+10%GH4169-TC4界面的滲透程度更高，說明密度對于界面波動程度的影響較大。

由于鈦合金與高溫合金結合過程中所產生的析出相往往對梯度材料的性能不利，當析出相含量過高時，甚至直接導致樣件開裂[21-24]，因此明確析出相的組成及相變路徑對于梯度材料研究至關重要。圖3c為90%TC4+10%GH4169材料內析出相的電子顯微鏡圖像。當GH4169加入后，TC4的組織形態變化明顯，基體板條狀組織消失，析出相開始大量形成。如圖3c所示，析出相已經占據了組織內的較大面積，呈鏈狀分布，且鏈狀析出相存在交互連接的趨勢，此外組織內還存在析出相的聚集區域。對材料的基體與析出相部位進行元素定量分析，結果如表3所示，析出相部位相比于基體部位，Ti含量降低19.30%，Ni升高299.56%，V降低74.45%，Fe升高50.34%，Al降低55.56%，Cr升高62.18%，加入到TC4內的Ni元素大部分位于析出相內，鈦鎳原子含量比例約為2.6:1，而該材料體系內鈦鎳相主要有3種，分別為TiNi、Ni3Ti以及Ti2Ni，由析出相的原子比例可以判斷該析出相大部分為Ti2Ni相。90%TC4+10%GH4169材料的相變路徑可由鈦-鎳相圖（圖4）進行判斷，熔池內的金屬在凝固時首先析出β-Ti，發生L→β-Ti反應，之后隨溫度下降β-Ti發生共析反應β-Ti→α-Ti+Ti2Ni，Ti2Ni相由此大量生成。

圖3 一維梯度樣件微觀組織

表3 元素檢測結果

Tab.3 Element detection results at.%

圖5為二維梯度樣件微觀組織，其中圖5a為方向A-B過渡界面，過渡界面輪廓清晰可見，2種材料相互滲透擴散，且擴散深度較深，界面整體呈鋸齒狀輪廓。TC4與90%TC4+10%GH4169成分較為接近，熱物性參數相差不大，在激光增材制造搭接成形時，

上一道沉積層在激光作用下部分重熔，在過渡界面位置處這種重熔現象會使得2種材料共同處于熔融狀態，同時由于熱物性參數相近，在激光攪拌沖擊作用以及熔池內的馬蘭戈尼對流效應的作用下，促使2種材料之間充分擴散。此外，二維梯度樣件成形過程中搭接率較高，為60%，使得上一道次沉積層的重熔比例維持在較高水平，這同樣有助于增大2種材料之間的相互擴散深度。

圖5b為方向B-C過渡界面，相比于A-B過渡界面，界面結合處更加銳利清晰，兩側材料特征明顯，界面相互滲透程度遠小于A-B過渡界面。B-C過渡界面兩側材料為90%TC4+10%GH4169和純GH4169，2種材料在密度以及熱膨脹系數（在20～300 ℃下TC4為9.30×10?6℃?1，GH4169為13.5×10?6℃?1）[25]等材料特性方面均差別較大，致使2種材料在熔融狀態下相互擴散程度明顯降低，凝固后的過渡界面組織波動程度小于A-B過渡界面。

圖4 鈦-鎳二元相圖

圖5c為方向（沉積方向）A-B-C過渡界面，同樣可以清晰地分辨出3種材料以及2個過渡界面，其中B-C過渡界面較A-B過渡界面更加平整，波動程度更小。二維梯度方向各過渡界面形態與一維梯度過渡界面形態相近，但二維梯度B-C過渡界面的波動程度較一維梯度更低，且無大塊的GH4169材料向下滲透現象。主要原因是由于二維梯度塊體成形時搭接率較高，用于重熔的激光能量大部分作用于同一沉積高度上的搭接層，而一維梯度成形時樣件為薄壁件，用于重熔的激光能量全部作用于位于下方的前一沉積層，使一維梯度樣件成形時下方沉積層所受到的激光沖擊攪拌作用相比于二維梯度樣件更加劇烈，使得密度較大的GH4169更易向下方擴散，出現大面積GH4169滲透現象。而二維梯度樣件成形時，由于高搭接率的工藝削弱了激光對下方沉積層的重熔作用，使得大面積GH4169滲透現象消失。

圖5 二維梯度樣件微觀組織（X-Z截面）

2.2 元素分布

圖6為一維梯度樣件主要元素線掃描及面掃描檢測結果。由線掃描結果可知，從GH4169向TC4過渡過程（由上到下）中，Ti元素含量逐步上升，Ni元素含量逐步下降。Ti元素上升以及Ni元素下降過程中存在較大波動，主要原因是由于GH4169加入到TC4中，在過渡區域產生了較多的析出相，由表3元素檢測結果可知，基體與析出相之間的Ti、Ni元素含量差異明顯，元素掃描過程中交替檢測基體與析出相部位，從而使得線掃描元素含量曲線存在明顯的波動。由元素面掃描結果可以發現，在B-C過渡界面附近，上方GH4169區域仍然具有一定含量的Ti元素，在下方90%TC4+10%GH416內同樣含有較多的Ni元素，這表明過渡界面兩側的GH4169以及90%TC4+10%GH41692種材料內的元素進行了充分的擴散，削弱了界面效應。

二維梯度樣件元素檢測結果如圖7所示。圖7a為方向A-B過渡界面以及該區域對應的Ti、Ni、Fe、Cr元素的面掃描結果，由A至B，Ti元素略有減少，Ni、Fe、Cr元素略有增多。對比一維梯度A-B過渡界面元素面掃描結果（圖6），二維梯度的A-B界面元素過渡顯著均勻，無明顯的元素突變界線。一方面，塊體成形過程中較高的搭接率增大了上一沉積層的重熔體積以及相鄰兩沉積層之間的疊加區域面積，從而促進了2種材料之間元素的充分擴散。另一方面，在塊體成形過程中，相比于單道多層薄壁件具有更大的熱積累，使樣件整體保持在更高的溫度，進一步增大了元素的擴散程度，從而使得元素突變界線消失，實現了元素的均勻過渡，有利于保障2種材料之間的結合質量。圖7b為方向B-C過渡界面以及該區域對應的Ti、Ni、Fe、Cr元素的面掃描結果，相比于A-B過渡界面，B-C過渡界面處元素過渡界線較為明顯，主要原因是由于90%TC4+10%GH4169和GH41692種材料之間的元素含量差異較大，同時2種材料間的熱物性參數相差較大，材料之間相互滲透程度不及A-B界面，使得界面處的元素分布均勻性不及A-B界面。圖7c為方向（沉積方向）A-B-C過渡界面及Ti、Ni元素的線掃描結果，元素變化趨勢與一維梯度樣件基本相同。

圖6 一維梯度樣件組織元素線掃描及面掃描結果

圖7 二維梯度樣件組織元素線掃描及面掃描結果（X-Z截面）

3 結論

利用激光增材制造技術制備了TC4/GH4169一維和二維功能梯度材料，重點對不同材料過渡界面處的形態特征以及元素分布規律進行分析，結論如下：

1）采用TC4-90%TC4+10%GH4169-GH4169的梯度過渡方式，成功制備了一維梯度薄壁件，在此基礎上設計了二維梯度結構，采用60%的搭接率，成功制備了二維梯度塊體樣件，實現了TC4-GH4169的二維梯度過渡。

2）TC4-90%TC4+10%GH4169過渡界面兩側組織特征呈現出明顯的區別。TC4一側組織為典型的馬氏體板條狀α-Ti組織；90%TC4+10%GH4169一側由于Ni元素的加入生成了網狀交聯分布的Ti2Ni相，在液相凝固過程中首先析出β-Ti，之后發生β-Ti→α-Ti+Ti2Ni反應，生成Ti2Ni相。

3）一維梯度90%TC4+10%GH4169-GH4169界面相比于TC4-90%TC4+10%GH4169界面波動程度更大，材料相互滲透程度更高，元素分布更加均勻。二維梯度樣件由于較高搭接率的影響，使得方向（水平方向）的界面波動程度相比于方向（沉積方向）更高，其中方向TC4-90%TC4+10%GH4169界面由于兩側材料特性差異較小，元素分布均勻性最高，顯著削弱了界面效應。

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Microstructure Analysis of TC4/GH4169 Gradient Structure by Laser Additive Manufacturing

1,1,1,1,2,1

(1. Key Laboratory for Precision and Non-traditional Machining Technology of the Ministry of Education, Dalian University of Technology, Dalian 116024, China; 2. Singapore Institute of Manufacturing Technology, Nanyang Drive 637662, Singapore)

This paper aims to improve the uniformity of element distribution at the TC4/GH4169 gradient transition interface, weaken the interface effect, and prepare a two-dimensional TC4/GH4169 gradient structure. Using laser additive manufacturing technology, the TC4/GH4169 one-dimensional gradient material is prepared by the gradient transition method of TC4-90wt.%TC4+10wt.%GH4169-GH4169, and the two-dimensional gradient structure is designed on the basis of the one-dimensional gradient to prepare TC4/GH4169 two-dimensional gradient material.The field emission scanning electron microscope is used to analyze the precipitates and the microstructure morphology of each gradient transition interface in the TC4/GH4169 gradient material, and the Energy Dispersive Spectrometer is used to analyze the element distribution at each gradient transition interface.The one-dimensional gradient 90wt.%TC4+10wt.%GH4169-GH4169 interface has a higher degree of interpenetration of materials than the TC4-90wt.%TC4+10wt.%GH4169 interface;due to the addition of Ni in TC4, more Ti2Ni precipitates with intersecting network distribution are formed in 90wt.%TC4+10wt.%GH4169;the degree of interface fluctuation and material interpenetration of the two-dimensional gradient sample in the horizontal direction is higher than that of the deposition direction. Among them, the two-dimensional gradient horizontal direction TC4-90wt.%TC4+10wt.%GH4169 interface is fully diffused on both sides of the interface. Compared with the one-dimensional gradient TC4-90wt.%TC4+ 10wt.%GH4169, the uniformity of element distribution at the interface is significantly improved.Appropriate gradient transition methods and two-dimensional gradient structure design can effectively improve the uniformity of element distribution at the transition interface of gradient materials, significantly weaken the interface effect, and have guiding significance for the preparation of gradient materials.

titanium alloy; superalloy; gradient material; laser additive manufacturing; microstructure

2021-05-09；

2021-05-28

MA Guang-yi (1982—), Male, Doctor, Associate professor, Research focus: laser additive manufacturing, laser welding.

宋晨晨, 蔡昱陳, 朱禹昊, 等. 激光增材制造TC4/GH4169梯度結構微觀組織分析[J]. 表面技術, 2022, 51(3): 326-332.

V261.8

A

1001-3660(2022)03-0326-07

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.03.035

2021-05-09；

2021-05-28

中央高校基本科研業務費專項資金（DUT19LAB06）

Fund：Supported by Fundamental Research Funds for the Central University (DUT19LAB06)

馬廣義（1982—），男，博士，副教授，主要研究方向為激光增材制造、激光焊接。

SONG Chen-chen, CAI Yu-chen, ZHU Yu-hao, et al. Microstructure Analysis of TC4/GH4169 Gradient Structure by Laser Additive Manufacturing[J]. Surface Technology, 2022, 51(3): 326-332.