農作物種子質量檢驗機構能力驗證的關鍵環節與應對策略

顧芹芹 樓堅鋒 姚丹青 劉 建

（上海市農業技術推廣服務中心，上海 201103）

能力驗證是目前國際通行的檢驗機構質量控制方法之一，指通過檢驗機構實驗室間的比對，確定檢驗機構從事特定種子檢驗活動的技術能力的活動[1]。開展能力驗證的主要目的是識別需要采取整改措施改善能力狀況或者達不到最低能力表現要求的檢驗機構。它最早起源于檢驗機構的負責人因擔心本實驗室檢測的準確性，自發組織的不同實驗室間進行對相同或類似樣品的比對試驗，以發現自身在檢測過程中可能存在的問題，提出改進方法和糾正措施[2]。能力驗證是評價種子檢驗機構技術能力的重要手段，也是種子管理部門判斷和監控種子檢驗機構能力的有效手段之一[3-4]。

1 我國種子質量檢驗能力驗證的發展

能力驗證在很多領域發展已較為成熟，但在我國種子質量檢驗領域開展相對較晚[5-6]。我國農作物種子質量檢驗機構（以下簡稱“種子檢驗機構”）能力驗證開始于2009 年[7]，由國家農作物種子質量檢驗中心（以下簡稱“國家中心”）統一組織，一般每年安排1～2 輪，每一輪一般采用同一作物的3 個不同質量水平的驗證樣品，截至2020 年共組織了21輪次。

2 定量檢測項目的檢測評價方法

定量檢測是指要求檢驗機構檢測驗證樣品某一質量特性具體數值的檢測，在種子檢驗中，凈度分析、發芽試驗、水分、品種純度和生活力測定等項目均屬于定量檢測。

定量檢測的統計評價一般需要進行兩步計算，第1 步是根據Tattersfield 確立的統計方法，剔除檢驗數據中的離群值；第2 步分別計算剔除離群值后的檢驗數據算術平均值和標準偏差，用剔除離群值后的檢驗數據算術平均值來代表驗證樣品的“真值”，然后通過公式計算每一個檢驗機構參加項目的Z 比分數。

Z 比分數絕對值越小，表明檢驗機構能力水平越高，該值越趨向于零，表明此項檢驗結果與其他檢驗機構的結果有良好的一致性。對于單項驗證項目而言，Z 比分數絕對值超過2.68，表明該數據結果不合格；Z 比分數絕對值在2.00～2.68 之間，表明結果不滿意，即是有問題數據。

對于定量檢測項目的驗證結果，通常采用3 個樣品的單項驗證項目Z 比分數絕對值之和作為檢驗機構輪次能力驗證結果的表現評價指標。按照數值的大小，輪次能力驗證結果的表現評價標準分為4 個等級（表1），A 表示結果滿意，B 表示結果基本滿意，C 表示結果不滿意，BMP 表示結果不合格。

表1 定量檢測輪次能力表現評價標準與等級

3 上海市市級種子檢驗機構能力驗證的開展情況

上海市市級檢驗機構于2012 年通過農業部組織開展的條件審查和能力考評，檢驗項目范圍包括凈度分析、發芽率、水分、純度、重量和生活力。從2013 年開始，共連續參加國家農作物種子質量檢驗中心組織的9 個輪次能力驗證（表2）。9 個輪次中，涉及稻、小麥、玉米、棉花、油菜和白菜6 種作物，涵蓋了禾谷類、纖維油料類和瓜菜類各種典型種子類型。驗證項目上，涵蓋了凈度分析、發芽率、水分等能產生數值結果的定量檢驗項目。

表2 上海市市級檢驗機構歷次能力驗證結果

從檢驗結果看，8 年來9 個輪次能力驗證活動中，本級種子檢驗機構能力驗證結果有8 個輪次總體水平評價為A（結果滿意），1 個輪次評價為B（結果基本滿意），均達到評價結果基本滿意以上，表明本級檢驗機構的檢驗結果與其他檢驗機構的結果有良好的一致性，檢驗數據是穩定可靠的，能夠對種子質量起到把關作用，可以作為農業農村主管部門優先選擇或者推薦承擔種子檢驗任務的單位。

4 影響能力驗證結果的關鍵環節與應對策略

能力驗證活動自樣品接收至檢驗結果提交，一般時間緊、任務重、要求高，接收的樣品也不同于檢驗機構日常檢測的樣品，基體復雜干擾多，對種子檢驗機構的人員、儀器設備、環境及整個技術體系各環節都有嚴格要求。分析總結能力驗證易出問題的關鍵環節，有助于各級種子檢驗機構監控本級實驗室日常運營狀態，及時識別本實驗室不符合或潛在不符合因素，不斷對檢驗機構進行自我評定和持續整改，切實提高種子檢驗機構檢測能力和管理水平。

4.1 檢驗機構的人員人員是種子檢驗機構能力驗證過程最重要的環節，人員的知識儲備、技術水平、操作經驗及對細節的把控能力等都對檢驗結果起著至關重要的作用。參加能力驗證的技術人員應是該能力驗證項目的日常檢測人員，檢測經驗豐富且責任心強。建議有條件的檢驗機構成立一個能力驗證小組，可以包括2～4 人，即有1～2 位有經驗的檢驗人員、1 位質量監督員及1 位新進人員。

這樣設置有以下優點：一是2 名以上檢測人員在檢測過程中可以相互提醒，相互監督，碰到問題時也可以相互探討，有利于問題的解決；二是有實驗室質量監督員參與，可以借助質量監督員豐富的經驗，給予能力驗證過程有效監督，有助于對能力驗證細節的把握，能力驗證結果也可以用于檢驗機構質量監督員的質量監督；三是可以吸納1 位新進檢驗員全程參與能力驗證，讓其切身體會能力驗證的高標準嚴要求，可以幫助經驗不足的新進檢測人員發現自身不足，盡快成長。

4.2 檢驗機構的儀器設備儀器設備是保證能力驗證檢測結果準確性最基礎的一環。一般認為，定期按照量值溯源要求實施儀器設備的檢定、校準和確認，并保持處于有效期內，檢測結果就是準確可靠的。隨著設備運轉的年限延長，儀器會陳舊老化，而且實驗室運行中儀器若有移動、碰撞、震動等情形發生時，其運行狀態也會發生一定的偏移，進而導致檢驗結果的偏離。這種情況下，除了通過外部校準機構定期對儀器設備進行檢定或校準外，還應該通過實驗室內部質量控制程序和儀器比對等監控計劃方法來驗證設備的參數，通過設備修正值或修正因子的使用，進一步保證檢測結果的準確性。

4.3 檢驗機構的環境環境對能力驗證檢測結果的影響也較大，溫度、濕度、磁場、碰撞、震動及空氣對流等都可能影響儀器設備的運轉及檢測結果的準確性。比如，用低恒溫烘干法檢測種子水分時，室內相對濕度應控制在70%以下，若室內相對濕度過高會出現測定結果偏低，烘后的水分散不出去的現象。一般來講，建議在實驗室設計和空間安排布局時，應盡量避免在水分檢測室安裝水斗。這種情況下，當環境條件不符合規程要求時，切忌匆忙做實驗，可以采取開啟抽濕機的措施，待檢測室相對濕度調整到種子檢驗規程規定的范圍內再開展檢測活動。

又比如，天平對氣流和震動比較敏感，在使用天平等稱量設備時，需要注意天平的擺放位置與空調出風口、窗口、電動粉碎機等的位置關系。如果發現天平水平條件下，稱量顯示的數值仍一直跳動不停，就要考慮是否是氣體對流或震動對天平的影響，可以通過關閉空調、窗戶的措施來解決，而電動粉碎機與天平盡量不要擺放在同一個臺面，可以有效避免震動對天平準確性和穩定性的影響。

4.4 能力驗證過程對細節的把控

4.4.1 檢測前準備檢驗機構收到驗證樣品后，不要急于馬上檢測，應先對樣品狀態進行確認，檢查能力驗證樣品的密封狀態、編號、重量等，如果樣品包裝發生損壞或樣品實際重量與標稱重量誤差大于5%時，應及時與國家中心反映并申請補寄樣品。

仔細閱讀作業指導書也是能力驗證關鍵的一環。一般組織方都會在能力驗證項目的作業指導書上給出明確的試驗要求，給定明確的保存要求、試驗條件、檢測方法和結果上報時間等重要信息。檢驗機構在收到樣品后應首先下載作業指導書并仔細閱讀，切忌收到樣品后匆忙按照常規或習慣方法直接進行分析。

4.4.2 檢測過程規范能力驗證項目檢測過程應嚴格按照《農作物種子檢驗規程》等國家和行業標準要求，在操作過程中注意對一些重要試驗細節的把控。比如凈度分析，試樣或半試樣及其成分重量稱重的小數位數，各成分需要確保保留4 位有效數字；計算各成分的重量百分率時，全試樣分析和半試樣分析保留的小數位數不同，需要加以注意，否則影響最終計算結果；同時需注意重型混雜物的區分和計算公式運用。

4.4.3 檢測后續處理能力驗證項目檢測結束后，需及時對數據進行后續處理，數據處理應按照《農作物種子檢驗規程》和組織方的作業指導書的要求嚴格執行，認真填寫能力驗證樣品檢驗報告，并由相關人員進行校核、審核與批準，最后再報送能力驗證結果。

5 討論

能力驗證不僅是考察檢驗機構技術水平和能力的手段，也是一種幫助檢驗機構自校的手段[8]。其實施目的在于幫助檢驗機構及時發現本級實驗室質量管理體系中存在的問題，促進其檢驗檢測能力的提高，并對能力驗證結果進行相應的處理。對于通過能力驗證活動并獲得滿意結果的檢驗機構，該結果可以作為充實本檢驗機構內部質量控制的手段，可用于人員比對、儀器比對和方法比對的驗證，也可作為儀器設備的期間核查，同時可以用于質量監督員的日常質量監督。對于出現非滿意結果或者離群值的檢驗機構，應在規定期限內排查出一些本級機構日常沒有發現或不常見的錯誤方法和誤差來源，積極采取相應整改措施，并重復驗證，同時將整改報告報送能力驗證組織機構，以此不斷修正和提升本級檢驗機構的技術水平和整體實力。