Al-Zn-Mg-Cu合金大規(guī)格鑄錠及其均勻化熱處理后的顯微組織

楊 璐

（西南鋁業(yè)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，重慶 401326）

0 前言

近年來(lái)，鋁合金材料大致向以下2 個(gè)方向發(fā)展：（1）高強(qiáng)高韌等高性能鋁合金新材料，以滿足航空航天、軍事工業(yè)和特殊工業(yè)部門的需要；（2）可以滿足各種條件用途的民用鋁合金新材料，如建筑鋁合金、特薄板鋁合金、電子鋁合金、大型鋁合金特種型材等[1-2]。屈服強(qiáng)度500 MPa以上的鋁合金一般稱為超高強(qiáng)度鋁合金[3]，是以Al-Zn-Mg-Cu系為主的可熱處理強(qiáng)化的鋁合金。由于其具有高的比強(qiáng)度和硬度、良好的熱加工性、優(yōu)良的焊接性能、較好的耐腐蝕性能和較高的韌性等優(yōu)點(diǎn)，宜作承受載荷較大的結(jié)構(gòu)材料，廣泛應(yīng)用于航空航天等領(lǐng)域。

一般來(lái)說(shuō)，Al-Zn-Mg-Cu 鋁合金合金化程度高，成分相對(duì)復(fù)雜，在半連續(xù)鑄造過(guò)程中，合金鑄錠產(chǎn)生嚴(yán)重的枝晶偏析，形成大量的非平衡凝固共晶組織。因此，合金鑄錠必須進(jìn)行均勻化熱處理，其目的是使合金中的可溶相溶入基體，最大限度地減少基體中殘留的結(jié)晶相，提高合金的塑性和抗疲勞斷裂性能以及時(shí)效強(qiáng)化潛力[4]。合金鑄錠的均勻化處理是能否獲得理想工藝性能和使用性能的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。目前，與國(guó)外同類產(chǎn)品相比，我國(guó)生產(chǎn)的超高強(qiáng)鋁合金基體中殘留的過(guò)剩相較多，影響合金的性能。其問(wèn)題的關(guān)鍵在于鑄錠均勻化處理時(shí)，未能讓因鑄造形成的非平衡凝固結(jié)晶相充分溶解，即目前采用的均勻化處理制度不合適[5]。本文通過(guò)不同的均勻化熱處理工藝處理試驗(yàn)，研究了Al-Zn-Mg-Cu 合金半連續(xù)鑄錠中結(jié)晶相的變化以及在均勻化熱處理后鑄錠中殘留相的種類和數(shù)量，為優(yōu)化制定工業(yè)化生產(chǎn)大規(guī)格Al-Zn-Mg-Cu 鋁合金均勻化熱處理工藝從而獲得高質(zhì)量的合金錠坯奠定基礎(chǔ)。

1 試驗(yàn)材料及方法

選取半連續(xù)工藝生產(chǎn)的520 mm×1 600 mm 大規(guī)格Al-Zn-Mg-Cu 合金鑄錠進(jìn)行試驗(yàn)。在鑄錠厚度的表層、厚度的T/4和T/2處等部位分別取樣。

采用光電直讀、金相觀察（覆膜，侵蝕）、SEM、EDS、DSC 和物相定量分析等方法，分析合金鑄錠化學(xué)成分偏析程度，觀察合金組織形態(tài)；同時(shí)，觀察不同均勻化熱處理后合金鑄錠結(jié)晶相的回溶，并定量分析殘留相面積分?jǐn)?shù)。均勻化熱處理工藝見(jiàn)表1。

表1 合金鑄錠均勻化退火熱處理工藝

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 合金鑄錠化學(xué)成分和預(yù)退火后的顯微組織

經(jīng)去應(yīng)力預(yù)退火后的合金鑄錠在厚度方向不同部位的化學(xué)成分示于表2。表2 的化學(xué)成分分析結(jié)果表明，由于Al-Zn-Mg-Cu合金半連續(xù)鑄造的520 mm 厚鑄錠規(guī)格較大，故沿鑄錠厚度方向的化學(xué)成分偏析也較大。其中，Zn、Mg和Cu元素含量在厚度中心處最低，在T/4處達(dá)到最高值。

表2 合金鑄錠厚度方向不同位置的化學(xué)成分

圖1為合金去應(yīng)力預(yù)退火態(tài)鑄錠金相組織。從該圖可知，預(yù)退火后合金鑄錠中的顯微組織由樹(shù)枝狀α-Al 相、枝晶間低熔點(diǎn)非平衡共晶相以及棒狀析出相組成，非平衡共晶相呈網(wǎng)狀分布。在鑄態(tài)合金中，主合金元素的含量在鑄錠厚度方向上T/4 處最高，在T/2處最低。

圖1 合金鑄錠預(yù)退火鑄態(tài)的金相和SEM組織形貌

對(duì)合金鑄錠中的非平衡共晶組織等物相進(jìn)行EDS分析。結(jié)果表明，合金鑄態(tài)組織中存在呈白亮色的非平衡共晶相AlZnCuMg 相，其中Mg 含量較高、呈深灰色的不規(guī)則塊狀含F(xiàn)e 相以及S 相（Al2CuMg 相）；枝晶界處Cu、Zn、Mg 元素存在富集。

和大多數(shù)Al-Zn-Mg-Cu 鋁合金鑄錠組織相似，非平衡共晶組織的結(jié)晶相主要是MgZn2結(jié)構(gòu)，同時(shí)存在有不可避免的含F(xiàn)e的雜質(zhì)相。結(jié)合圖2中的EDS分析結(jié)果可知，這些非平衡共晶組織的形成是MgZn2型結(jié)構(gòu)粒子中固溶了較多的Al 和Cu 的緣故，這與 Mondal 等[6-7]報(bào)道的 Al-Zn-Mg-Cu 合金鑄錠中MgZn2型結(jié)構(gòu)粒子的成分十分相似。

圖2 合金鑄態(tài)的SEM顯微組織及EDS分析

圖3 為合金鑄態(tài)不同厚度部位的DSC 升溫曲線。因?yàn)椴煌课坏暮辖鸹瘜W(xué)成分的差異，不同部位組織的過(guò)燒溫度也存在差異，其中，合金鑄態(tài)表層的過(guò)燒溫度最低，為474.7℃，T/4處的最高，為476.0 ℃，T/2 處的位于兩者之間，為475.6 ℃。因此，合金去應(yīng)力預(yù)退火態(tài)鑄錠的過(guò)燒溫度為474 ℃。

圖3 合金鑄態(tài)不同厚度部位的DSC升溫曲線

2.2 合金鑄錠470 ℃均勻化退火的顯微組織

由于工業(yè)化生產(chǎn)的大規(guī)格合金鑄錠鑄態(tài)的T/4厚度處粗大相數(shù)量最多，因此，試驗(yàn)選取預(yù)退火態(tài)鑄錠厚度T/4 處試樣，對(duì)比觀察在470 ℃下不同保溫時(shí)間時(shí)粗大相的回溶及殘留相數(shù)量。

圖4為合金鑄錠在470 ℃時(shí)保溫0~48 h的組織形貌。經(jīng)過(guò)不同保溫時(shí)間的試樣SEM 照片顯示，試樣經(jīng)慢速升溫至470 ℃，保溫0 h，原始連續(xù)網(wǎng)狀的兩種顏色共晶相消失，轉(zhuǎn)變?yōu)閿嗬m(xù)網(wǎng)狀單色相，且外形發(fā)生球化；隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，0~12 h之間，殘留相回溶效果明顯。隨著均勻化時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)，殘留相進(jìn)一步減少，30 h時(shí)殘留相回溶效果較好，繼續(xù)延長(zhǎng)均勻化時(shí)間，殘留相數(shù)量和狀態(tài)變化不明顯。

圖4 合金鑄錠在470 ℃時(shí)均勻化保溫0~48h的SEM組織形貌

表3 和圖5 為合金鑄錠在470 ℃時(shí)均勻化保溫0~48 h的組織中的殘留相及殘留相的面積分?jǐn)?shù)。合金鑄錠在470 ℃時(shí)不同保溫時(shí)間的組織觀察以及合金殘留相數(shù)量定量分析表明，470 ℃保溫48 h后組織中仍有未溶S 相，470 ℃保溫時(shí)間>24 h 后，S 相面積分?jǐn)?shù)變化不大；保溫36 h S 相面積分?jǐn)?shù)為0.22%，保溫48 h S相面積分?jǐn)?shù)為0.21%，幾乎沒(méi)有變化。因此，在此均勻化加熱溫度下，再延長(zhǎng)均勻化的保溫時(shí)間沒(méi)有意義。

圖5 合金鑄錠470 ℃均熱時(shí)吸熱峰面積與殘留相面積分?jǐn)?shù)隨保溫時(shí)間變化曲線

表3 合金鑄錠在470 ℃時(shí)均勻化不同保溫時(shí)間的殘留相及殘留相的面積分?jǐn)?shù)

2.3 合金鑄錠480 ℃均勻化退火的顯微組織

試驗(yàn)表明，470 ℃時(shí)均勻化退火，合金鑄錠中依然存在有較多的殘留相，這對(duì)合金制品的力學(xué)性能、斷裂韌性、耐腐蝕性能等產(chǎn)生有害的影響。鑄錠中的殘留相主要由含雜質(zhì)Fe 的Al7Cu2Fe 相和Al2CuMg 相即 S 相組成。含 Fe 的 Al7Cu2Fe 相為高溫難溶相，進(jìn)一步降低雜質(zhì)Fe 含量可減少其在鑄錠中的殘留數(shù)量。鑄錠中的Al2CuMg 相即S 相的回溶起始溫度為477 ℃。因此，采用提高均勻化退火溫度，有可能進(jìn)一步降低鑄錠中的殘留相數(shù)量，獲得高品質(zhì)的合金鑄錠。

試驗(yàn)時(shí)控制均勻化加熱的升溫速率，高溫階段采用慢速升溫以避免合金鑄錠過(guò)燒。在正常加熱鑄錠至470 ℃后，以2.5 ℃/h 的升溫速率加熱，升溫至480 ℃后保溫0~48 h、水冷，切取鑄錠T/4 處的試樣，觀察鑄錠均勻化后的組織形貌，定量分析鑄錠中殘留相的面積分?jǐn)?shù)。圖6為合金鑄錠480 ℃均熱的金相組織。

由圖6的鑄錠組織觀察結(jié)果表明，將合金鑄錠均勻化加熱溫度提高至480 ℃后，合金組織中未發(fā)現(xiàn)過(guò)燒現(xiàn)象；同時(shí)，隨均勻化保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，S相（Al2CuMg相）回溶效果明顯。

圖6 合金鑄錠在480 ℃下保溫不同時(shí)間后的金相組織形貌

圖7和表4的試驗(yàn)結(jié)果表明，采用高溫480 ℃/24 h 均熱處理的均勻化效果好于470 ℃/48 h，合金鑄錠中的S相面積分?jǐn)?shù)由0.21%降低至0.04%；未溶S相的面積分?jǐn)?shù)變化不大，在0.04%左右。

表4 合金鑄錠在480 ℃時(shí)均勻化不同保溫時(shí)間的殘留相及殘留相的面積分?jǐn)?shù)

圖7 合金鑄錠在480 ℃下保溫不同時(shí)間的SEM照片

3 結(jié)論

（1）Al-Zn-Mg-Cu 合金大規(guī)格鑄錠組織主要由樹(shù)枝狀α-Al 相、枝晶間低熔點(diǎn)非平衡共晶相以及棒狀析出相組成，非平衡共晶相呈網(wǎng)狀分布。合金鑄態(tài)中主合金元素的含量在鑄錠厚度方向上T/4處最高，在T/2處最低。

（2）合金鑄錠在470 ℃時(shí)保溫48 h 后組織中仍存在有較多的未溶S 相（Al2CuMg 相）；在470℃均勻化時(shí)，保溫時(shí)間>24h后，S相面積分?jǐn)?shù)變化不大。

（3）采用高溫480 ℃/24 h 均熱處理的均勻化效果好于470 ℃/48 h，合金鑄錠中的S相面積分?jǐn)?shù)由0.21%降低至0.04%。