劉彥雄,卞龍春
(云南大學 化學科學與工程學院,現代分析測試中心,云南 昆明 650091)
透射電子顯微鏡經過近百年的快速發展,如今在分辨率不斷提高的前提下,功能也越來越強大,不僅能夠觀察到原子級別的單原子成像,還可以通過加裝原位樣品桿從而原位觀察樣品的反應過程等,為材料的研究提供了更為精準的觀察手段。目前主要有光源為六硼化鑭,場發射和球差電鏡三個等次,其基礎功能有一定的相似性,均可觀察到高分辨晶格像以及電子衍射等,而作為普通的透射電子顯微鏡在為球差電鏡作為樣品篩選前置電鏡依舊能夠在材料領域發揮很大的作用。作為大型儀器操作人員,不僅要有過硬的操作技術,能夠通過透射電鏡捕獲樣品真實細微結構信息,還需要有對大型儀器基本故障維修維護的能力[1-4]。目前,由于大型儀器大多為進口設備,國內雖然配備了一定數量的工程師,但由于儀器總量較大,個性化問題較多[5-9],加之大型儀器集成化較高,配件需從國外采購,周期太長,大大降低了儀器的使用效率,也阻礙了學校教學科研的發展。本文主要介紹測角臺傳感器故障導致鏡筒V1和 V2閥門不能順利開啟(圖1),使燈絲無法打開而致使儀器無法正常運行的問題。通過對傳感器原位校正,使樣品桿劃入銅管后,傳感器能夠順利歸位,從而快速使儀器恢復運行狀態。

圖1 V1和 V2閥門故障示意圖
儀器正常開啟后,通過合理設置參數,將單傾樣品桿推入銅管后,打開燈絲,儀器能夠正常使用,但是切換為雙傾樣品桿時,首先將雙傾樣品桿推入銅管處,其次插入雙傾樣品桿傳輸線(TL-Y),然后選擇單傾雙傾模式,不到 1 min,其儀器發出“滴滴滴”的報警聲,此時意識到雙傾桿出現故障,并出現圖2提示的故障。經咨詢工程師,可能由于測角臺換雙傾樣品桿時,未先調節模式為雙傾模式導致,拔出樣品桿后確實發現樣品頭已有一定偏轉。但是經過手動調整雙傾臺傾轉角度,使TX和TY均為0,此時發現,即使嚴格按照(1)選擇雙傾臺模式,(2)推入雙傾樣品桿,(3)連接雙傾樣品桿傳輸線(TL-Y)的操作程序,其V1和V2閥門依舊無法正常開啟。

圖2 測角臺報錯提示圖
根據上述現象描述,我們進行了故障分析。由于儀器處于運行狀態,故排除了真空度對其的影響。具體其他其可能的原因有:①樣品桿推入后,可能對樣品內部結構造成破壞。因為樣品臺已經有一定偏轉,在將樣品桿推入銅管后,可能造成樣品桿頭部扭曲部分與鏡筒內部發生碰撞,致使儀器出現故障。②空氣壓縮機氣壓不足,導致其V1和 V2閥門沒有受到足夠的壓力而無法開啟。③雙傾樣品桿把手處黑色傳感器1線路接觸不良,導致將雙傾樣品桿推入銅管后,儀器無法正常識別樣品桿是否真正進入鏡筒。④銅管左側缺口處黃色傳感器2(圖3)受到樣品桿中部凸起物銷釘(圖4)擠壓,導致傳感器2卡死,造成樣品桿進入銅管后,儀器無法捕捉到傳感器的信號,默認樣品桿還未到位。從而沒有給指令到V1和V2閥,致使V1和 V2閥門無法開啟。

圖3 傳感器1和傳感器2以及其傳感器連接線(黃色虛線)示意圖

圖4 樣品桿傳感器1和銷釘位置示意圖
針對分析出的幾種可能原因,采用排查分析法:①由于雙傾樣品桿樣品臺頭部已經有一定的偏轉,因此樣品桿在進入儀器后,可能對鏡筒造成損壞。因此,我們將樣品臺歸位到TX和TY均為0值,此時換單傾樣品桿探究單傾樣品桿的插入是否也會出現同樣的問題。經過測試,單傾樣品桿推入銅管后,儀器各項指標均顯示正常,但是V1和V2閥門仍無法開啟,故排除樣品桿頭部扭曲部分與鏡筒內部發生碰撞致使儀器出現故障的可能。②當樣品桿插入或者拔出銅管時,儀器除V1和V2閥沒有相應的變動后,其他對應閥門都會有所響應,且查看空氣壓縮機指示值后,發現均為正常壓力值,說明空氣壓縮機并沒有出現故障。③檢查樣品桿黑色傳感器1(圖2)片是否在正確位置(有時會有所偏轉),并將其表面擦拭干凈,檢查傳感器片處線路是否接觸良好。經查驗后,發現此黑色傳感器1卡槽(圖3)位置并沒有出現線路斷損等問題。為進一步核實,將樣品桿插入,拔動此傳感器線路,發現V1和V2閥并未開啟,故排除此故障。④經過前幾步的排除,我們將希望寄托在銅管左側缺口處黃色傳感器2部位,但是由于之前墊片的遮擋,并未發現此黃色片實為傳感器2。通過傳感器1線路觀察,發現其與黃色傳感器2處連接,并連接到V1和V2閥,因此利用彎頭鑷子拔動黃色傳感器2(圖3),發現傳感器2發生卡死現象。當用鑷子拔動時,此時的黃色傳感器2會彈起,此時伴隨著V1和V2閥的開啟,儀器恢復到正常狀態,可以正常運行測試。
由于V1和V2閥不能正常開啟,導致儀器無法運行。經過多年的操作與維修維護經驗,機組人員對故障可能出現的原因進行了故障分析,具體思路為真空度影響,空壓機輸出壓力不足,樣品桿傳感器1和傳感器2無法設別等原因。最終發現其真實原因為黃色傳感器2由于樣品桿中部金屬凸起物銷釘擠壓傳感器2以及此處數年沉積污漬的影響,導致傳感器2發生卡死現象。經過清理污漬,拔動傳感器2使其恢復至原位,此時V1和V2閥即可正常開啟,儀器也能夠快速進入可運行狀態。此問題的發現,解決了困擾機組人員數久的煩惱,為作為其他平臺透射電子顯微鏡操作者具有一定是的參考價值。