文/李莉莉,閻善信
在20 世紀的50 年代,原子吸收光譜法被應用在了質量檢驗控制領域內,涉及了對水質、化工、環境及食品等多方面的行業,原子吸收光譜法可以對水體當中所包含的微量元素進行種類含量的確定,比如鎘、銅、鋅等元素,借助于對微量元素金屬元素含量的測量,來對水體當中重金屬元素產生的超標現象進行研究和分析,如果超出了標準范圍,則屬于水質污染的現象比較嚴重,需要對其進行處理之后用于日常的飲用用水。現階段在科學技術的不斷發展下,原子吸收光譜法也得到了快速的發展,其應用范圍也得到了不斷地擴大,可以實現高精度且大范圍的水質檢驗,其檢驗的效率也相對較高,在應用前景方面發展良好。
原子吸收光譜法作為一種全新的儀器分析方式,在20 世紀的中期階段被多個領域廣泛的應用。原子吸收光譜分析法,主要是在某個特定元素的基礎上對基態原子進行特征譜線所具備的優選性能來進行測定研究,其應用領域較為廣泛,在農業、生態環境、化工、制藥、食品生產加工等領域當中都有涉獵。
原子吸收光譜儀包含著光源、分光系統、原子化器等。其中的監測系統當中檢測器和放大器屬于重要的組成部分,可以對光信號進行有效的轉換,最終轉換為電信號,實現其信號的放大和處理,在最終獲取的數據當中需要借助于中央處理器和電腦來進行分析和計算,將最終的結果顯示在顯示屏當中,以此來展示出重金屬的最終檢測結果數據。
在原子吸收光譜法當中,適用于對重金屬元素的測定,其反應的速度較快,在靈敏程度方面也相對較高,受到其他元素的影響也較小,可以實現較大范圍的測量,也比較容易上手。對于原子吸收光譜法來說,需要利用空心陰極燈作為光源,發射出的共振線都屬于不同元素所特有的物質,在金屬的元素吸收線方面具備一定的特征,因此兩個元素在對同一波長的譜線進行吸收的概率較小,因此其他元素對其造成的干擾相對較低。
在原子吸收光譜法的缺點方面,一般來說空心陰極燈只可以對一種待測元素來進行測定,因此如果出現了難溶解的金屬元素則其靈敏程度的測定效果相對較差。在復雜的測定當中需要對其他幾個方面存在的干擾進行消除,最大限度地保障其檢查結果的準確程度。在實際的操作過程當中,需要對原子吸收光譜法的優缺點進行熟悉和掌握,以便實現合理科學的利用和應用。對于其他儀器設備和原子吸收光譜法的聯合測定來說,具備一定的實用性和高效性。
在水體當中如果出現了重金屬含量超標的現象,在進入到人體之后會逐漸的沉淀,長此以往引起金屬中毒,對于人體的生命健康和安全都會造成一定的威脅,因此國家對生活應用水提出一系列要求。在本文當中,主要以水質當中鎘元素的測定來進行分析和應用。在對鎘元素的測定過程當中,可以借助于石墨爐法進行含量檢測,根據待檢測的水體在經過石墨爐的蒸發操作之后存在的殘留物質出現的折射廣度來進行鎘元素的含量測定。其中單次的測定水質樣本需要保證在20μL 左右,對水體進行通報入大約為45mA 的電流,此種情況下可以有效地避免水體產生的沸騰現象和過量蒸發現象,對于重金屬含量測定的進度可以得到最大化的保障。在灰化的測定階段當中,需要將其轉化為中等電流的狀態,一直到水體出現碳化現象。在原子化的階段當中,大電流的狀態可以實現元素的原子化,借助于火焰來對光源電磁產生的輻射進行吸收,和標準水質樣本所得出的光度進行對比之后就可以對水質當中的重金屬鎘的含量進行測定得出。
在實驗當中,主要用到的儀器設備包含分光光度計、無油氣體壓縮機、原子吸收分光光度計、橫向加熱石墨爐系統、鎘空心陰極燈、自動進樣器、熱解涂層石墨管。在使用的主要試劑方面,需要借助于分析純,其中包含了鎘儲備液,其濃度需要達到1000μg/ml 的標準,另外還需要準備GR 級濃硝酸、濃度為20μg/L 的鎘標準使用液、三重過濾去離子水、超純水、磷酸二氫銨(20g/L)+硝酸鹽(2g/L)+硝酸鎂(0.8g/L)等來作為基體的改進劑。在進行基體改進劑的制備方面,需要借助于原子吸收光譜法來進行水質檢驗集體配備改進,其中需要應用到磷酸二氫銨(20g/L)+硝酸鹽(2g/L)+硝酸鎂(0.8g/L)來作為基體改進劑,配置的過程當中需要利用兩個50ml 容積的潔凈燒杯進行操作,將其編號之后將0.1g 光譜純金屬靶和3ml 純硝酸溶解于燒杯a 當中,整個過程需要進行密封操作且燒杯需要置于通風處,等到金屬靶完全溶解。在燒杯b 當中進行離子水的放置,進行0.06g硝酸鎂、1.2g 磷酸二氫銨的溶解,在這個過程當中需要注意將其放置在通風位置處等到完全溶解即可。最后將兩個燒杯的溶液都混入到100ml 的燒杯當中,利用去離子水來進行定容,則基體改進劑的制備就完成了,保存過程需要保證低溫且密閉。
在試驗條件當中,需要設定光譜儀的波長為228.80nm,狹縫的寬度為0.6nm。借助于峰面積型積分方式來將塞曼背景校正這種方式進行引入,將其高純氫氣來作為屏蔽氣體,在石墨管內部進行基體改進劑的引入,實現自動進樣器的一次進樣操作。對于石墨爐來說,其升溫的程序需要分為幾個階段來控制,第一階段,為75℃且持溫20s,第二階段為90℃且持溫45s,第三個階段為120℃且持溫16s,第四個階段為300℃且持溫16s,第五階段為1200℃且持溫4s 最后一個階段2450℃的狀態下進行6s 的持溫狀態,在升溫的過程當中需要對保護氣進行充注,如果升溫的過程當中遇到和原子化的狀態,則需要停止保護氣流。
在檢出限的實驗方面,需要對鎘元素的標準使用液體和對比溶液進行多次實驗對比,最終得出其檢出限結果。在精密度實驗的過程當中,需要利用待測水樣來進行實驗,其中需要對鎘元素的標準濃度進行調整,一般都為8μg/L,對于同一組實驗條件來說,需要進行多組相似性實驗的展開,進行各組實驗結果數值的計算,求得平均數。在準確度的試驗方面,需要對三組待測水樣的樣本進行相似性試驗,其中水樣本底值、加標量、測定值以及回收率如表1 所示。

表1 準確度試驗結果
由上述實驗可以得出,對于樣品的消解條件來說,需要借助于硝酸高氯酸的混合酸濕消解處理工藝來進行防止消解過程當中產生的樣本碳化現象,保證結果的準確可靠性。與此同時,對于待測液體的酸度來說也會對最終的測定結果產生影響,對于其熒光信號產生直接的影響。對于測定鎘元素來說,如果沸點在100℃以下的話,對于其灰化處理階段來說,需要進行定容處理,進行部分溶液添加還原劑,對于測定的可靠程度進行提升。對于儀器測試的參數優化方面,借助于石墨爐原子吸收光譜法進行測定鎘元素時,需要結合橫向加熱、縱向塞曼方式進行混合基體改進劑和干燥步驟的優化處理,鎘元素本身的沸點較低,因此在兩步加熱的方式下,可以實現基質揮發的減少,實現原子化的處理之后進行凈化除雜操作。
除了上述方式之外,對于水質檢驗的方式還可以借助于火焰原子吸收來進行水質監測,火焰原子吸收法屬于一種水質重金屬元素的有效檢測方式,借助于乙炔火焰來進行檢測,此種火焰對其對應的元素會產生巨大的能量,因此改變了元素當中存在的原子數量。此種方式對于水質中鋅、銅與鎘的吸光值可以實現有效的測量,根據對應的關系式來進行水質當中金屬元素含量的計算,以此來判斷出水質的達標狀態。
除此之外,對于聚氯化鋁的應用方面,也可以利用原子吸收光譜的方式來測定,在水質的凈化操作當中,聚氯化鋁發揮了重要的作用。在現階段聚氯化鋁的重金屬檢測當中,需要將其進行溶解之后,利用整合原理來對溶解之后的樣品進行分離重金屬。在這個過程當中,需要借助于二乙基二硫代氨基甲酸鈉。在對聚氯化鋁中六價鉻的檢測當中,需要進行三價鋁離子與三價鉻離子元素進行形成氫氧化物,對其進行加熱處理之后,進行沉淀物的去除,借助于石墨爐原子吸收光譜法進行濾液的檢測。
綜上所述,對于水質檢驗來說,其原子吸收光譜法的作用愈加明顯,其涉及的范圍和領域也越來越廣泛。對于原子吸收光譜法來說,在實際的應用當中需要將定量分析和定性分析相結合,實現客觀事實的描述,以此來進行針對性的分析和研究,最大限度地保障和提升檢測的最終效果和質量。對于原子吸收光譜法的發展過程,需要不斷地加強科技技術創新,立足于整體角度采用綜合性的方式方法進行研究,最終實現水質檢驗需求的最大化滿足。