黃冰糖低溫浸漬茉莉花制備風味糖漿工藝優化

魏甜甜，魏 勃，王 承，李 凱，謝彩鋒，杭方學

（廣西大學輕工與食品工程學院，廣西南寧 530004）

近年來風味糖漿需求呈上升趨勢，高品質天然風味糖漿的相關研究越來越被重視。風味糖漿指不使用食用油和油脂，以糖為基礎原料提取蔬菜或動物中的風味成分而制得的風味飲料添加物，因水溶性強而廣泛用于各種食品和烹飪。目前風味糖漿傳統制作方法主要有高溫熬煮[1-2]、人工外添加[3-4]、酸水解蔗糖[5-6]等。這些方法在加工熬煮過程存在著焦糖味較重、色澤較深、口感酸澀、品質不均一、需堿化中和，同時又因為加工過程中存在酸堿使用量大、有機酸、總酚、VC等營養物質流失等不足，影響了風味糖漿的品質。

糖漬法是一種常用于果蔬預處理的加工方法，包括糖液浸漬法[7-12]和固態糖干法浸漬法[13]。高滲透壓法是食品預處理的領域熱點，其多應用于食品儲藏，如利用高滲透壓獲得草莓干、芒果干、腌肉和腌菜等，而加工過程中，滲透所產生的大量浸漬液通常被當做廢液遺棄。然而果蔬脫水過程產生的浸漬液中富含多種營養和風味物質[14-19]，如能將其開發成新產品，從而得到高品質、高產液量、高錘度、營養物質損失少、免受酶褐變[20]的風味糖漿，一方面可以成功解決廢液問題，另一方面也能‘變廢為寶’，進一步增加產業效益。茉莉花風味濃郁，營養成分含量高，但是極易腐爛變質，致使其綜合利用水平不高[21]，進而導致精深加工產業滯后。采用低溫干法浸漬能夠保留水果和蔬菜中更多熱敏性成分[22-23]和風味物質，有助于提高風味糖漿的品質，受到食品、飲料等企業的關注，但目前低溫干法浸漬的研究較少，研究水平相對落后，而關于茉莉花綜合利用的研究更是寥寥無幾。

本文以黃冰糖和茉莉花為原料，采用低溫干法浸漬制備茉莉花風味糖漿，其原理為：浸漬過程中利用茉莉花細胞內部液體和外部黃冰糖的滲透壓相差較大，促使水分從茉莉花擴散到黃冰糖中，使黃冰糖溶解。浸漬過程主要發生在花瓣表面，隨著時間的推移逐漸向茉莉花的內部擴散。本文考察浸漬時間、花糖質量比和黃冰糖目數對茉莉花風味糖漿得率的影響，并進行工藝優化，以期為茉莉花風味糖漿產品開發提供參考。該工藝研究一方面可以滿足市場對風味糖漿的需求，同時也能提高茉莉花綜合利用水平，推動產業發展。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

茉莉花（Jasmine） 購于廣西橫縣茉莉花交易市場，含水量（82.36±0.75）g/100 g（以鮮質量記），挑選大小均一、無損傷的茉莉花，去除沙土等雜質后備用；黃冰糖 購于廣西柳州市柳冰食品廠，粉碎成不同粒度（3.350、0.830、0.780、0480、0.380、0.250 mm）后過標準篩（6、20、21、34、40、60目），置陰涼干燥處備用；沒食子酸、蘆丁標準品 南京澤郎醫藥科技有限公司；乙醇、硝酸鋁、碳酸鈉、亞硝酸鈉、氫氧化鈉 均為市售分析純。

DZF-6020真空干燥箱 上海一恒科學儀器有限公司；WYA-2S數字阿貝折光儀 上海儀電物理光學儀器有限公司；AR224CN電子天平 奧豪斯儀器（上海）有限公司；200目過濾網 廣州恒佳奶茶餐飲公司；標準篩（6、20、21、34、40、60目） 紹興市上虞華豐五金儀器有限公司；LFP-800T高速多功能粉碎機 山東弗斯特機械制造有限公司；一次性杯子

新源塑膠有限公司；ST3100實驗室pH計 奧豪斯儀器（常州）有限公司；CM-3600d分光測色計 日本柯尼卡美能達控股株式會社；Sunrise酶標儀 帝肯奧地利有限責任公司；752分光光度計 上海光譜儀器有限公司；NDJ-8S粘度計 上海方瑞儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 茉莉花風味糖漿的制備 操作要點：取備用的茉莉花（含水量82.36±0.75 g/100 g），按照一定質量比浸漬于黃冰糖中，分裝在透明密封玻璃容器中。每瓶200 g茉莉花，茉莉花和黃冰糖逐層交替加入，分布均勻，每層約20 g茉莉花，最后一層是黃冰糖，不加攪拌。

低溫浸漬：將分裝好的茉莉花和過篩后不同目數的黃冰糖按照一定的質量比，在低溫條件下（5±2 ℃）靜置浸漬一定時間，整個過程不加水、不攪拌。通過浸漬作用可以將茉莉花中的水分、營養成分和風味物質浸出到風味糖漿中。

常壓過濾：采用200目過濾網對粗糖漿進行低溫（5±2 ℃）常壓過濾，棄去浸漬后的茉莉花，得到最終的茉莉花風味糖漿。

詳細工藝流程如下：

1.2.2 單因素實驗

1.2.2.1 浸漬時間對風味糖漿得率的影響 初步參考王俊濤等[7]的方法，并根據前期實驗做出改動。在花糖質量比1:1.2 g/g，黃冰糖粒度為0.830 mm過20目，浸漬溫度5 ℃的條件下，考察浸漬時間24、48、72、96、120、144、168 h對茉莉花風味糖漿得率的影響。

1.2.2.2 花糖質量比對風味糖漿得率的影響 初步參考苗鈞魁等[24]的方法，并根據前期實驗做出改動。在黃冰糖粒度為0.830 mm過20目，浸漬時間96 h，浸漬溫度5 ℃的條件下，考察茉莉花與黃冰糖在質量比為1:1.0、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4時對茉莉花風味糖漿得率的影響。

1.2.2.3 黃冰糖目數對風味糖漿得率的影響 初步參考崔妍等[25]的方法，并根據前期實驗做出改動。在浸漬時間96 h，花糖質量比1:1.2 g/g，浸漬溫度5 ℃的條件下，考察黃冰糖目數為6、20、34、40、60目時對茉莉花風味糖漿得率的影響。

1.2.3 茉莉花風味糖漿得率的計算 在室溫環境下，采用分析天平測定風味糖漿的質量（g），風味糖漿的質量（g）除以物料總質量（g）（茉莉花和黃冰糖質量的總和）即為茉莉花風味糖漿得率，結果以%計，即：

1.2.4 響應面試驗 綜合單因素實驗結果確定顯著因素和最佳條件，選取浸漬時間、黃冰糖粒度和花糖質量比為響應變量，以茉莉花風味糖漿得率為響應值，根據Box-Benhnken中心組合試驗設計原理進行三因素三水平試驗設計，進一步優化浸漬工藝參數，試驗因素及水平見表1。

表1 響應面試驗因素水平設計Table 1 Factors and levels in the response surface methodology

1.2.5 水分含量的測定 按照食品安全國家標準GB 5009.3-2016[26]《食品中水分的測定》中直接干燥法測定。

1.2.6 可溶性固形物含量的測定 參考李涵等[27]的方法，并稍作修改。采用阿貝折光儀對風味糖漿的可溶性固形物含量進行測定。將樣品滴2～3滴于棱鏡上進行測量，每次測量結束后使用蒸餾水清洗。

1.2.7 pH的測定 參考劉金峰[28]的方法，并稍作修改。采用pH計對樣品的pH進行測定。將茉莉花風味糖漿搖勻后，在室溫下進行測定。

1.2.8 色澤的測定 初步參考楊兆甜等[29]的方法，略加改動。采用分光測色計測定茉莉花風味糖漿的色澤指標。先將分光測色計進行校正，使用黑板校零，白板校標。將風味糖漿搖勻后置于比色皿中，然后進行色澤測定。其中L*為樣品的亮度，a*表示樣品的紅綠值，b*表示樣品的黃藍值。

1.2.9 粘度的測定 粘度的測定依據楊斌等[30]的方法，并稍作修改。本實驗使用規格：2號轉子，轉速60 r/min。把大約110 mL的樣品倒入容器中，在25 ℃的恒溫水浴鍋中平衡15 min。

1.2.10 總酚含量測定 參照國標GB/T 8313-2018[31]測定總酚的含量，沒食子酸標準品溶液濃度在10～50 μg/mL范圍內線性良好，回歸方程為：y=0.0085x+0.0685，R2=0.9999。取2.5 g風味糖漿用超純水定容至25 mL，取1.0 mL稀釋液與5.0 mL 10%福林酚溶液混合均勻，反應5 min后加入4 mL 7.5% NaCO3，避光反應1 h后，用酶標儀在765 nm處測定吸光度。

1.2.11 總黃酮含量的測定 初步參考俞耀文等[32]的方法，略加改動。以蘆丁為標準品測定總黃酮的含量。將1.0 mL風味糖漿與4 mL 60%乙醇混合均勻，采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH顯色法，用酶標儀在510 nm處測定吸光度。蘆丁標準品溶液濃度在20～120 μg/mL范圍內線性良好，回歸方程為：y=3.8946x+0.0031，R2=0.9991。

1.2.12 感官分析 本實驗由10名感官評定員（男:女=1:1）進行感官分析，采用百分制對工藝為：花糖質量比1:1.2 g/g、浸漬時間為130.0 h、黃冰糖粒度為0.780 mm過21目制備的茉莉花風味糖漿評價，從色澤（20分）、香氣（20分）、口感（30分）和組織狀態（30分）4個方面進行感官評價，參照趙榮敏的評分標準[33]，制定評分標準詳見表2。

表2 風味糖漿感官評價標準Table 2 Sensory evaluation criteria of flavor syrup

1.3 數據處理

2 結果與分析

2.1 單因素實驗

2.1.1 浸漬時間對茉莉花風味糖漿得率的影響 圖1中隨著浸漬時間的增加，茉莉花風味糖漿的得率在0～96 h快速增加，之后緩慢增加。在浸漬初期茉莉花內部組織結構仍未改變[23]，此時滲透壓大，傳質驅動力高，水分向外擴散較快，因此在0～96 h茉莉花風味糖漿得率呈現快速增加的趨勢；隨著時間延長，茉莉花持續失水，細胞內外物質交換已基本達到平衡，浸漬溶液與茉莉花細胞內液體的滲透壓逐漸降低，傳質驅動力低，導致糖漿得率增速減緩[34]。96 h時得率為38.62%，96～168 h得率僅增加1.90%，較為緩慢。所以，綜合考慮茉莉花風味糖漿得率，浸漬時間為96 h較為適宜。

圖 1 浸漬時間對茉莉花風味糖漿得率的影響Fig.1 Effect of impregnation time on yield of jasmine flavor syrup

2.1.2 花糖質量比對茉莉花風味糖漿得率的影響圖2中隨著花糖質量的增加，茉莉花風味糖漿的得率呈現先升高后緩慢下降的趨勢，在1:1.2 g/g時得率較高。主要原因是黃冰糖比例的適當增加，水滲出后促進黃冰糖快速溶解，使風味糖漿濃度升高，導致茉莉花和周圍糖漿之間的滲透驅動力增加[8]，從而促進茉莉花細胞中水分子快速滲出，故1:1.2 g/g時茉莉花風味糖漿得率較高；由圖2可知，繼續增加黃冰糖質量比，風味糖漿得率降低，原因是過量糖加入使風味糖漿濃度維持在較高水平，體系粘度變大，同時水與溶質占比較小，糖漿中水分活度降低[20]，茉莉花花瓣中水滲出速度變慢，茉莉花細胞層固相吸收會導致高固相亞表層的形成，降低茉莉花與糖漿界面的濃度梯度，對茉莉花細胞水分的去除和固相吸收起到阻礙作用[35]，減少水滲透，降低風味糖漿得率。比較分析后，將花糖質量比定為1:1.2 g/g作為后續實驗的基準。

圖 2 花糖質量比（g/g）對茉莉花風味糖漿得率的影響Fig.2 Effect of flower sugar ratio （g/g） on yield of jasmine flavor syrup

2.1.3 黃冰糖目數對茉莉花風味糖漿得率的影響固態浸漬效率與黃冰糖目數并非呈單一相關性；在6～20目時茉莉花風味糖漿的得率會隨黃冰糖目數的增加呈現快速上升的趨勢，20目之后的得率明顯下降，在20目時風味糖漿的得率相對較高。圖3中隨著黃冰糖目數的增大，顆粒粒度減小，茉莉花與黃冰糖的接觸面積不斷增大，會對浸漬過程產生影響，因此需要進行黃冰糖目數對茉莉花風味糖漿得率影響的實驗。隨著黃冰糖目數增加，花與糖接觸面積增大，致使茉莉花與糖溶液之間滲透驅動力勢增加，風味糖漿得率增加；然而隨著黃冰糖目數下降較多時，糖粒間間隙變窄，促使黃冰糖相互擠壓，浸漬液滲出后與茉莉花接觸面積減少，風味糖漿粘度和表面張力增大，茉莉花滲出速率受阻，這與尹曉峰[36]的研究報道相似，因此茉莉花風味糖漿的得率呈現下降趨勢。綜上所述，當黃冰糖粒度為0.830 mm過20目時黃冰糖有較好的浸漬效果。

圖 3 黃冰糖目數對茉莉花風味糖漿得率的影響Fig.3 Effect of mesh number of yellow multicrystal rock sugar on yield of jasmine flavor syrup

2.2 響應面試驗

2.2.1 響應面試驗設計與結果 在單因素實驗結果的基礎上，確定浸漬時間A、黃冰糖目數B、花糖質量比C為考察因素，以茉莉花風味糖漿得率為響應值，采用Design expert 8.0軟件設計三因素三水平響應面分析試驗，實驗方案及結果見表3。

2.2.2 回歸方程擬合與方差分析 利用Design-Expert軟件對表3實驗結果進行數據分析，得到浸漬時間A、黃冰糖目數B、花糖質量比C三個因素與茉莉花風味糖漿得率為目標函數的二次回歸模型如下：

表3 響應面分析方案及實驗結果Table 3 Experimental design and results for response surfaceanalysis

表4是回歸模型方差分析和顯著性分析，失擬項P=0.1503＞0.05，說明實驗失擬項不顯著，模型能充分反映實際情況；模型P＜0.0001，表明回歸模型極顯著；模型R2=0.9740，說明實驗選取的3個因素及其二次項能解釋R值變化的97.40%，預測結果與實際結果有較好一致性，模型擬合程度很高；模型R2Adj為0.9447，表明響應值有94.47%受實驗因素的影響。綜上可知，此模型能很好地描述黃冰糖低溫浸漬茉莉花制備茉莉花風味糖漿的各實驗因素對風味糖漿產率的影響，并能利用此模型對制備工藝條件進行分析和預測。

表4 回歸模型的方差分析和顯著性分析Table 4 Variance analysis and significance analysis of for the regression model

在此模型中，一次項A的P值小于0.01，對響應值Y具有極顯著影響，模型的一次項B、C的P值均大于0.05，影響均不顯著；交互項AB、AC、BC的P值均大于0.05，影響均不顯著；二次項A2、B2、C2的P值均小于0.01，都對響應值Y具有極顯著影響；均方值越大，表明對實驗指標的影響越大，實驗3個因素對響應值的影響程度為A＞B＞C，即浸漬時間＞黃冰糖目數＞花糖質量比。

2.2.3 最佳工藝條件的確定與驗證實驗 通過二次回歸模型計算相對應的工藝條件為溫度為5±2 ℃：花糖質量比1:1.211 g/g、浸漬時間為129.996 h、黃冰糖粒度為0.780 mm過21目，在此條件下預測風味糖漿得率最大值39.95%。考慮到實際操作的情況，將工藝條件設定為花糖質量比1:1.2 g/g、浸漬時間為130.0 h、黃冰糖粒度為0.780 mm過21目，此時在最優工藝條件下進行5次平行驗證實驗，測得的茉莉花風味糖漿平均得率為39.82%，誤差在3%以內，預測值與實際值的擬合性較好，說明模型準確可靠。王俊濤等[7]研究發現固態浸漬芒果的得率為43.84%，與本文風味糖漿變化規律相同，得率受物料質量比、滲透劑種類、原料性質、浸漬時間的影響。浸漬的動力來源于細胞內外濃度差，從而產生滲透壓。茉莉花的可溶性固形物含量為21.5°Brix，而芒果僅為11～13°Brix，芒果細胞內外滲透壓較大，因此脫水效率更高。

2.3 茉莉花風味糖漿的理化特征

玫瑰風味糖漿是將玫瑰花冷凍干燥粉碎后加水和糖高溫熬煮而制得的風味糖漿[4]，代表傳統的制作工藝，與其相比本文的制作工藝比傳統的制作工藝更有優勢；藍柑風味糖漿以液體糖為原料，外源加入檸檬酸、食用香精、亮藍調配而成[37]，與其相比，茉莉花風味糖漿沒有外源添加，且品質更均勻；芒果風味糖漿是由芒果與紅糖逐層加入常溫發酵90 d制得[38]，與本文的制備方法較為一致，二者都將物料與固體糖直接混合，本文浸漬時間更短，但其理化特征（pH、可溶性固形物、顏色等）更能滿足市場對風味糖漿的需求。由表5可知，茉莉花風味糖漿可溶性固形物含量較高，這可能會使其在飲料、奶茶和調味品制備中較受歡迎；傳統的玫瑰風味糖漿pH3.43、藍柑風味糖漿pH在3.00左右、芒果風味糖漿pH4.50，酸味太重，刺激性較強，久置后色澤變暗；與之相比茉莉花風味糖漿的酸度適中，口感較佳，且水分含量較低，便于儲存運輸；茉莉花風味糖漿L*值較大，表明產品較亮。在低溫浸漬過程中不僅可以保存茉莉花天然的風味、顏色和一些熱感營養成分，風味峰值較高，糖漿口感純正，能夠彌補市場對風味糖漿的需求，而且符合國家食品工業用濃縮液（汁、漿）[39]的感官要求。

表5 茉莉花風味糖漿的理化特征Table 5 Physicochemical properties of jasmine flavor syrup

2.4 茉莉花風味糖漿的感官分析

10名感官評定員對最優工藝條件下制備的茉莉花風味糖漿進行感官評價，平均得分為88.5分。產品總體呈現淡黃色，色澤均勻，光澤性好；酸甜適中，口感細膩順滑；透明、無分層、無懸浮物；具有茉莉花特有的香氣，風味純正柔和，無異味。

3 結論

本實驗將黃冰糖和茉莉花混合浸漬制備茉莉花風味糖漿，研究了浸漬時間、黃冰糖目數和花糖質量比三個方面對茉莉花風味糖漿得率的影響。通過單因素實驗和響應面優化試驗，確定黃冰糖低溫浸漬茉莉花制備茉莉花風味糖漿的最佳工藝參數為：浸漬時間130.0 h、花糖質量比1:1.2 g/g、黃冰糖粒度為0.780 mm過21目，此條件下茉莉花風味糖漿得率最大為39.82%，與模型預測值39.95%基本接近。根據響應面實驗結果，得出浸漬時間對茉莉花風味糖漿的影響極顯著，發現對風味糖漿得率的影響程度為浸漬時間＞黃冰糖目數＞花糖質量比，本文所建立的預測模型可以較好地用于茉莉花風味糖漿得率的預測。將茉莉花開發成新的增值產品即茉莉花風味糖漿，將提高茉莉花的利用率、營養和農業收入，開辟風味糖漿制備的新途徑。