布氏粘度計測試牙膏粘度的方法研究

田 政 張 環 劉 莉 盧 靜

(重慶登康口腔護理用品股份有限公司,重慶 400025)

前言

牙膏是由多種物質組成的一種混合物。在制作牙膏時, 為了防止分散粒子在分散介質中聚集沉降, 通常采用羧甲基纖維素鈉等作粘合劑來與水溶液形成膠體, 增加分散介質的粘度, 避免分散粒子沉降, 來保證牙膏的穩定性[1,2]。除了粘合劑外，牙膏中的磨擦劑、保濕劑、水等的用量都對牙膏的穩定性有影響。要保證在生產、灌裝、運輸、儲存等過程中牙膏穩定，需觀察膏體是否分水、分油、脫殼、變色等，還常采用稠度數據來反映牙膏的穩定性等性質，但稠度數據不夠精確，利用稠度經驗數據庫指導生產工藝和控制產品質量具有一定的缺陷[4]。而布氏粘度計測定牙膏粘度具有精準測量結果、滿足不同測量范圍、直接顯示結果、性價比高、操作簡單等優點，所以，增加布氏粘度指標來調整牙膏配方設計、指導牙膏生產工藝、控制牙膏產品質量具有指導意義。研究了布氏粘度計測定牙膏粘度的方法，考察了轉速、測試溫度、牙膏管直徑、不同人、不同牙膏基質對牙膏粘度的影響，綜合比較粘度值的相互可比性、可重復性、精確性，為建立牙膏粘度的測定方法和條件提供標準。

1 材料與方法

1.1 實驗材料與儀器

1.1.1 實驗設備：布氏粘度計DV-II+(BROOKFIELD)、恒溫恒濕箱、剪刀。

1.1.2 實驗材料：石粉基質牙膏、二氧化硅基質牙膏、氫鈣基質牙膏。

1.2 實驗方法

1.2.1 牙膏的準備

將剛制備好的石粉基質牙膏、二氧化硅基質牙膏、氫鈣基質牙膏分別灌于直徑為25mm、30mm、35mm的三種牙膏管中，然后靜置于恒溫恒濕箱24h(溫度設置為測試溫度)，待測定。

1.2.2 牙膏粘度的測定

將布氏粘度計校零后，安裝轉子，在檢測界面設置轉子、轉速、結束時間和數據采集的參數，轉子選用適用于測試牙膏粘度的轉子T-E(95)(測試范圍為0～500k·mPas)，數據采集為單點，測試時間為1min。粘度計準備就緒后將牙膏小樣從恒溫恒濕箱取出，從尾部沿螺旋線剪開，抹平牙膏表面，置于轉子正下方，使轉子位于牙膏小樣表面中心上方0.5cm處，打開升降支架開關使轉子緩慢下降，到轉子尖接觸牙膏表面，開啟默認檢測界面的“運行”鍵，1min后測量完畢，讀取數據，關閉升降支架開關，恢復到默認檢測界面，用紙巾將轉子上的牙膏擦干凈后再按上述步驟測定下一個牙膏小樣的粘度。每組實驗平行樣為10個，為避免多次測試過程中轉子剪切力對牙膏粘度的影響，每個樣均采取第一次測試數據，相對標準偏差以平行樣的粘度數據進行計算，計算式見式1和式2。

相對標準偏差(RSD)=標準偏差(SD)/算術平均值(X)*100%

(1)

(SD)^2= ((X1-X)^2+(X2-X)^2+……+(Xn-X)^2)/(n)

(2)

2 結果與分析

2.1 轉速對牙膏粘度測試的影響

選擇同一批試制牙膏，測試溫度控制在25℃，牙膏管直徑為35mm，考察轉速對牙膏粘度測試的影響，5RPM、10RPM、20RPM測試數據見表1。轉速30RPM及以上，牙膏爬竿現象明顯，無法準確測量粘度。由表1可知，牙膏為假塑性流體，表觀粘度隨著轉速的增加而下降，其粘度與測定的剪切力大小有關。剪切力增大下可使牙膏中粘合劑的大分子鏈纏繞結構破壞，所以轉速增大，剪切力增大，粘度減小。轉速10RPM下的相對標準差為0.79%，轉速20RPM下的相對標準差為2.59%，5RPM下測量精密度高于10RPM、20RPM。因此，可選擇在5RPM轉速下測量粘度。

表1 不同轉速下牙膏粘度測試數據

2.2 測試溫度對牙膏粘度測試的影響

選擇同一批試制牙膏，牙膏管直徑為35mm，轉速為10RPM，考察測試溫度為20℃、25℃、30℃轉速對牙膏粘度測試的影響，測試數據見表2。溫度是分子無規則熱運動劇烈程度的反映，分子的運動需要克服分子之間的相互作用，而分子之間的相互作用，如分子間氫鍵、內磨擦、擴散、分子鏈取向、纏結等都直接影響到粘度的大小[5]。由表2可以看出，隨著測試溫度的提高，分子熱運動加劇，分子間氫鍵被破壞，分子鏈間的纏結作用被減弱，牙膏粘度降低，在同一溫度下平行樣之間相對標準差都在2%以下，所以牙膏粘度值在同一測試溫度下具有可比性，在條件允許的情況下，建議測試溫度控制在25±0.5℃。

表2 不同測試溫度下牙膏粘度測試數據

2.3 牙膏管直徑對牙膏粘度測定的影響

選擇同一批試制牙膏，測試溫度控制在25℃，轉速為10RPM，考察直徑為25mm、30mm、35mm的牙膏管對牙膏粘度測試的影響，測試數據見表2。由表2可以看出，管徑越大，牙膏粘度測試數據的相對標準差越小，其中35mm管徑下測量粘度的精密度高于25mm、30mm，但在不同管徑下粘度差別不大，相對標準偏差可控制在2%以內，同時考慮到實際生產中產品具有不同管徑，對測量時牙膏管徑可不做限定。

表3 不同牙膏管直徑的牙膏粘度測試數據

2.4 不同人對牙膏粘度測定的影響

選擇同一批試制牙膏，測試溫度控制在25℃，轉速為10RPM，牙膏管直徑為35mm，考察不同人對牙膏粘度測試的影響，測試數據見表4。由表4可以看出，在選用相同轉速、牙膏管直徑的測試條件下，經過測試方法培訓后的五名實驗員測得的牙膏粘度無顯著差異(P>0.05)，表明不同人用布氏粘度計檢測牙膏粘度具有良好的一致性和可比性。

表4 不同人測定的牙膏粘度數據

2.5 不同基質對牙膏粘度測試的影響

選擇牙膏管直徑為35mm，測試溫度控制在25℃，轉速為10RPM，考察不同基質對牙膏粘度測試的影響，測試數據見表5。由表5可以看出，不同牙膏基質的粘度數據有差異，這牙膏基質和配方體系有關，但在同一基質配方中，相對標準差均低于1%，說明該測試方法適用于不同基質的牙膏測定。

表5 不同基質的牙膏粘度測試數據

3 結論

①經過實驗研究比較，采用布氏粘度計測試牙膏粘度測試影響較大的因素有：轉子類型、測試轉速、測試溫度。管徑、人員及牙膏基質對測試結果影響較小。轉速越高，相對偏差大，同時出現爬桿效應；測試溫度對粘度測試的影響較大，隨著溫度的升高，牙膏粘度降低，在同一溫度下，粘度值具有可比性和可重復性；牙膏管直徑增加，管壁對測試的阻力越小，相對標準差越小，25mm～35mm之間相對標準偏差均在2%以下，根據實際生產情況可不做要求；不同人經過測試方法培訓后的測試結果無顯著差異；不同基質的牙膏測試結果的相對標準偏差均在2%以下，綜上所述，布氏粘度計方法適用于測定牙膏粘度。

②布氏粘度計測試牙膏粘度較優的測試條件為選擇T-E(95)轉子，轉速為5RPM，測試溫度控制在25±0.5℃,適用于不同基質的牙膏測定，重復性和精確度較好，相對標準偏差可控制在2%以內。