聚乙烯裝置反應器排料線小接管失效原因與對策

穆海涵，汲圓圓，鄭忠鵬，南天一

（1.中國石油大慶石化公司塑料廠，黑龍江大慶163714；2.大慶石化工程有限公司，黑龍江大慶163714）

某全密度聚乙烯裝置采用氣相法聚乙烯專利技術，在氣相流化床反應器中生成聚合物，聚合物單體采用1-丁烯，使用鈦系、銘系、茂金屬催化劑，聚合物鏈轉移劑使用H2，可生產高密度聚乙烯樹脂、中密度聚乙烯樹脂、低密度聚乙烯樹脂［1］。在反應器連續加入催化劑、助催化劑和反應氣體（乙烯、1-丁烯、H2、異戊烷）。反應器流化床中發生聚合反應生成PE 樹脂，反應熱量通過外部冷卻循環帶走。2 套出料系統使樹脂產品通過反應器排料系統進入脫氣倉［2］。

排料線是全密度聚乙烯裝置反應器排料系統的重要組成部分，直接影響反應器的料位控制。在裝置運行過程中存在間歇排料會導致管線震動的問題，導致管線上的附屬小接管可能發生斷裂，發現不及時會造成可燃工藝介質泄漏，存在較大的安全隱患［3］。文中分析了反應器排料線附屬小接管產生斷裂失效的原因并提出了整改對策。

1 小接管失效分析

1.1 宏觀分析

裝置反應器排料線附屬小接管發生斷裂后，首先截取斷裂小接管進行宏觀檢查，在小接管斷裂附近截取試樣，經過超聲檢測，用體視顯微鏡進行觀察，分析斷口宏觀形貌特點以及內壁裂紋和腐蝕情況，見圖1、2。

圖1 小接管斷口的宏觀形貌

小接管端部高壓球閥質量較大，而小接管直徑較小（Φ27 mm），送料時管線會產生振動，造成小接管與主管線接頭處存在由于震顫產生的疲勞載荷，小接管斷裂位置便在此處。由圖1 可見，小接管斷口左右2 側為顏色較暗的區域，有氧化痕跡，為早期裂紋擴展區域；斷口上下2 側為顏色較亮的區域，無氧化，為最近裂紋擴展區域；另外1小塊瞬斷區即裂紋擴展最后的斷裂瞬間。整個小接管斷口形貌符合疲勞斷裂宏觀特征。小接管斷口與現場水平安裝方位對應，可看出小接管主要發生水平方向的左右震顫疲勞［4］。由圖2 可見，小接管內壁的宏觀形貌未發現裂紋和腐蝕嚴重特征，初步判斷小接管斷裂的原因不是腐蝕。

圖2 小接管內壁的宏觀形貌

1.2 小接管斷口微觀檢測分析

在小接管的斷口暗區、亮區、瞬斷區分別截取小試樣。試樣表面進行噴金導電處理，使用掃描電鏡分析斷口表面微觀形貌，斷口表面的腐蝕產物成分使用光譜分析儀檢測。斷口暗區、亮區的表面形貌見圖3、4。

由圖3可以看出，小接管早期開裂的初始斷口表面已被氧化腐蝕，覆蓋了1 層腐蝕產物，觀察不到原始開裂時的微觀形貌特征；由圖4 可以看出，小接管開裂后期的斷口表面腐蝕輕微，斷口的微觀形貌特征為疲勞輝紋，判斷小接管斷裂失效性質為疲勞斷裂［5］。

圖3 斷口暗區的微觀形貌（200 倍）

圖4 斷口亮區的微觀形貌（1 000倍）

瞬斷區表面形貌見圖5。

圖5 斷口瞬斷區的微觀形貌（500 倍）

由圖5可以看出，小接管瞬斷區的微觀形貌特征為塑性韌窩，說明小接管材質不具有脆性性能或者使用過程中未發生氫脆現象。

檢測斷口表面腐蝕產物成分，結果見表1、2。

表1 斷口a表面腐蝕產物成分

表2 斷口b表面腐蝕產物成分

由表1、2可以看出，小接管斷口表面的腐蝕產物成分主要為含碳介質殘留物以及Fe 的氧化物，還含有微量的S元素。由于小接管內介質為干料，無水溶液，不會產生硫化物腐蝕，所以不是產生疲勞斷裂的因素。

1.3 小接管內壁腐蝕微觀檢測分析

在小接管內壁不同位置截取2 個試樣（a、b）。截取的試樣進行噴金導電處理，使用掃描電鏡分析得到內壁表面微觀形貌，見圖6、7。

圖6 小接管試樣內壁的微觀形貌（200倍）

由圖6 和圖7 可以看出，小接管內壁未發現裂紋和氫腐蝕鼓包痕跡，說明不存在應力腐蝕、氫脆和氫腐蝕的可能性［6］。

圖7 小接管試樣內壁的微觀形貌（500倍）

使用光譜分析儀檢測試樣內壁表面的物質成分，分析試樣（a、b）對應數據見表3、4。

表3 小接管試樣a內壁表面腐蝕產物成分

表4 小接管試樣b內壁表面腐蝕產物成分

由表3、4可以看出，小接管內壁表面的腐蝕產物成分主要為含碳介質殘留物、Fe 的氧化物以及微量的S元素。由于小接管內介質為干料，無水溶液，而且小接管內壁腐蝕減薄不嚴重，所以判定未發生硫化物腐蝕現象。

1.4 小接管金相組織檢測分析

在小接管上截取2個內壁試樣，1個外壁試樣。首先將截取的試樣制備成金相試樣：使用金相細砂紙將試樣研磨和拋光，再將制備的試樣使用4%硝酸溶液浸泡，再使用金相顯微鏡進行觀察金相組織型態，截取金相組織型態并就型態進行分析，見圖8～10。

圖8 試樣外壁附近的金相組織（100倍）

圖9 試樣內壁附近的金相組織（100倍）

由圖8、9 的低倍組織形貌可以看出，小接管內、外壁附近的金相組織型態相近，未見脫碳、微裂紋、晶間腐蝕的痕跡。由內、外壁附近的金相組織型態分析可得出結論：不存在應力腐蝕、晶間腐蝕的可能性。

由圖10 可以看出，小接管的金相組織為Fe 素體+珠光體，屬于正常的正火金相組織，晶粒度7級，晶粒不粗大，也無脆性魏氏體組織形態，說明小接管材質的金相組織未發生變化。

圖10 試樣的高倍金相組織（500倍）

2 分析結論及整改對策

2.1 分析結論

（1）小接管內外壁腐蝕輕微，無應力腐蝕、氫脆等特征；

（2）小接管材質的金相組織正常，無脆性，與小接管斷裂無關；

（3）排料系統送料工作時管線振動帶動小接管及高壓球閥震顫，而小接管直徑較小，球閥質量較大，運動產生動能較大，球閥另1端為懸空狀態，因此，球閥震顫對小接管產生的交變疲勞載荷較大，經過長周期運行，小接管與主管連接的根部逐漸產生疲勞裂紋，最終發生斷裂；

（4）小接管斷裂原因是排料系統送料工作時振動產生的疲勞載荷；

（5）小接管斷裂的失效性質為機械疲勞。

2.2 整改對策

（1）小接管的裂紋在管外壁產生，因此對同類球閥小接管進行無損檢測排查；

（2）對于廢止高壓球閥及小接管采取切除和封堵措施，消除安全隱患；

（3）對于在用的裝置，在排料主管線采取降低振動措施，小接管增加支撐，提高抗疲勞性能；

（4）選用重量較輕的高壓球閥，減小排料小接管的受力。

3 結束語

煉油化工企業生產裝置由靜設備、動設備、電氣設備、儀器儀表和工藝管道組成，布局緊湊。由于生產條件苛刻，操作介質和產品多為易燃易爆物質，如原油、汽油、液化石油氣、丙烯、乙烯等，在生產中還常伴有氫或氫的成物及有機酸、鹽類、氨氣等對設備造成強烈的介質腐蝕。如果此體系中某單元或部件出現問題將危及企業的安全生產。加強設備的維修與管理，減少設備故障停機，以保證裝置的安全可靠，長周期運行。對于生產效益極高的化工設備，故障停機會帶來很大損失。減少故障停機不僅能節約維修所需的人力、物力、費用和時間，更重要的是可創造出更多的經濟效益。

通過對某全密度聚乙烯裝置反應器排料線小接管斷裂失效原因的詳細分析，對裝置采取相應措施整改，整改完成后未發生同類失效故障，在此問題處理方面保證了設備長周期運行，實踐證明此分析方法及采取的處理措施是可行的，可為同類裝置的類似問題的處理提供經驗參考。