車用尿素溶液加注機檢定裝置不確定度評定分析

黃瑋琛，陳桂逸，邱 波，葉 泳，包 秘，唐桂新

（賀州市檢驗檢測中心，廣西 賀州 542800）

車用尿素溶液為無色透明、非易燃易爆液體，對鐵、銅、鋁等金屬有腐蝕性。柴油車尾氣一般使用車用尿素為處理液，以車用尿素還原尾氣中的氮氧化物，轉化成N2和H2O，實現尾氣的減排和治理[1-3]。車用尿素溶液加注機（以下簡稱“加注機”）是一種為安裝有SCR 尾氣處理系統的柴油車輛加注尾氣處理液的液體體積計量裝置[4]。目前，國家還未對車用尿素溶液加注機的檢定規程作出統一規定，研究加注機不確定度的相關文獻較少。

不確定度的評定，可以檢驗質量結果是否準確，衡量檢測結果是否可行[5-6]。本文依據JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》[7]和JJG（桂）78—2020《車用尿素溶液加注機檢定規程》[8]檢定車用尿素溶液加注機，建立不確定度計算模型，分析不確定度產生的因素，為實驗室的檢測提供誤差依據。

1 設備與檢定方法

1.1 主標準器和配套設備

主標準器和配套設備具體如下：車用尿素溶液加注機（型號為SK52AD11K，編號為0500096019），標準金屬量器（型號為JB-1-20L、JB-1-50L，廠家為海興縣興華標準計量儀器有限公司2288），油罐溫度采集處理器（型號為TM801，廠家為南京騰邁科技有限公司0161836），機械秒表（型號為504，廠家為上海星鉆秒表有限公司01）。

標準金屬量器的容積為20 L 或50 L，油罐溫度采集處理器測量范圍為-40～+120 ℃，機械秒表不確定度為U=0.1（k=2）。

1.2 檢定環境條件

環境溫度的范圍為-5～+35 ℃，檢定過程中環境溫度變化小于等于5 ℃，相對濕度小于等于95%，大氣壓的范圍為86～106 kPa。

依據加注機的特性，檢定中介質的溫度應介于-5～+30 ℃，超過此溫度范圍應停止檢定。

1.3 最大允許誤差

車用尿素溶液加注機允許誤差范圍為-0.3%～0.3%，重復性小于等于0.10%。

1.4 檢定過程

按測量環境的要求，在規定的流量點Q上對加注機進行示值測量，加注機的示值誤差為加注機顯示的體積VJ與溫度補償后的體積VBt之差。

1.5 計算模型的建立

1.5.1 加注機示值誤差

加注機示值誤差的公式為：

式（1）中：ΔV為加注機顯示數值的誤差，L；VJ為槍出口處液溫替代加注機計量器輸出的液溫時加注機顯示數值，L；VBt為20 ℃時標準金屬量器的標準容積示值VB在加注機同溫度下給出的實際體積值，L。

1.5.2 同溫度下實際體積值

同溫度下實際體積值的公式為：

式（2）中：VB為在20 ℃下標準金屬量器的標準容積，L；βγ為檢定介質的體積膨脹系數，℃-1；tJ為加注機槍口處液溫，℃；tB為標準金屬量器內液溫，℃；βB為標準金屬量器材質的體積膨脹系數，℃-1；t20為標準條件下實驗室環境溫度，℃。

加注機示值誤差ΔV與同溫度下實際體積值VBt合成為：ΔV=VJ-VB[1+βγ（tJ-tB）+βB（tB-t20）]。

2 檢定結果與因素分析

2.1 不確定度因素的分析

根據檢定過程和計算模型的建立，車用尿素溶液加注機檢定裝置的不確定度主要來源包括：①重復性。加注機測量重復性的誤差。②溫度。加注機槍口液溫、標準金屬量器內液溫的波動。③體積膨脹。標準金屬量器體膨脹、校準介質體膨脹等方面。

2.2 相關標準不確定度分量的評定

加注機反復測量的不確定度。同一臺尿素溶液加注機在最大流量處分別設定流量為20 L、50 L，用標準裝置連續測量10 次得到的一組測量數據，其單次實驗標準差結果為具體如表1所示。

表1 同等條件下車用尿素溶液加注機重復測量10 次的數據

再任意選取3 臺同類型的尿素加注機，在重復性條件下連續測量10 次，每次測量分別計算出其實驗標準差Si，結果如表2 所示。

表2 車用尿素溶液加注機重復測量10 次數據的實驗標準差Si

根據JJG（桂）78—2020《車用尿素溶液加注機檢定規程》，不同容量即代表不同流量下的測量值，合并上述計算結果，則樣本標準差SP為

自由度ν1為

取3 次實際測量中的最大值為測量結果，則單次測量為u（VJ）=sP=0.016 L。

2.3 標準金屬量器的不確定度

2.4 體積膨脹系數的不確定度[9-10]

2.4.1 檢定介質的體積膨脹系數

本次測量使用的是車用尿素溶液，按車用尿素溶液加注機檢定規程中給出的值為βγ=45×10-5℃-1，可估算，其不確定度區間為[-4.5×10-5℃-1，+4.5×10-5℃-1]，kP=2，則u（βγ）=（4.5×10-5℃-1）/2=2.25×10-5℃-1。估計則自由度為ν3=50。

2.4.2 標準金屬量器的體積膨脹系數

按規程中給出的值為βB=50×10-6℃-1，可估算，其不確定度區間為[-5×10-6℃-1，+5×10-6℃-1]，kP=2，則u（βB）=（5×10-6℃-1）/2=2.5×10-6℃-1。估計為0.10，則自由度為ν4=50。

2.5 標準器內液溫和加注槍口液溫的不確定度

標準器內液溫tJ和加注槍口液溫tB是使用相同的溫度測試儀表測得的數據，因此u（tB）和u（tJ）的數值是一致的。溫度測量儀表的分度誤差是引起不確定度的原因，測量儀表的分度值是δ=0.2 ℃，則u（tB）=則自由度為ν5=ν6=50。

3 合成標準不確定度及擴展不確定度

3.1 計算模型與靈敏系數

計算模型為：ΔV=VJ-VB[1+βγ（tJ-tB）+βB（tBt20）]。

根據檢定規程規定的各項最大允許值，可計算其他數值，如表3 所示。

表3 不同體積的靈敏系數

3.2 標準不確定度分量匯總表

綜合以上測量結果，測量標準不確定度分量，其匯總表如表4 所示。

表4 各分量的標準不確定度

3.3 標準不確定度合成的計算及有效自由度

標準不確定度合成的計算及有效自由度為：

3.4 擴展不確定度

置信概率為p=95%，有效自由度νeff=100，查t分布表得，kp=1.984，其擴展不確定度為：U95=kp×uc（ΔV）=1.984×22=44 mL（50 L）；U95=kp×uc（ΔV）=1.984×11=22 mL（20 L）。

4 測量不確定度的報告與表示

車用尿素溶液加注機體積為20 L 時，其示值誤差測量產生擴展不確定度為U95=22 mL，Veff=100；相對擴展不確定度為U95rel=0.11%，Veff=100。

車用尿素溶液加注機體積為50 L 時，其示值誤差測量產生的擴展不確定度為U95=44 mL，Veff=100；相對擴展不確定度為U95rel=0.0435%，Veff=100。

5 結果與討論

通過對車用尿素溶液加注機檢定裝置的不確定度進行原因分析，產生不確定度的影響因素有測量結果的重復性和液體溫度的波動以及量器體積膨脹。不確定度來源于加注機測量重復性的誤差，加注機槍口液溫、標準金屬量器內液溫，標準金屬量器體膨脹、校準介質體膨脹等。其中對本實驗不確定度影響最大的是加注機槍口液溫、標準金屬量器內液溫，而影響較小的是標準量器體積膨脹系數。根據檢定過程實驗數據的分析，需要特別關注加注機槍口液溫和標準金屬量器內液溫及其他有可能產生較大誤差的因素。