ICP-OES測定硫代硫酸銨及亞硫酸氫銨樣品中硒元素方法的建立

周志敏，齊 娜，宋雪原

（樂凱膠片股份有限公司品質控制部 河北 保定 071054）

0 引言

硒是一種自然界中含量很少的非金屬元素，因其稀少，分散而被稱為稀散元素，主要存在于地殼沉積巖和土壤中，具有重要的工業價值[1-2]。硒由于具有強抗氧化等特點，廣泛應用于化工，冶金，電子，玻璃等工業部門[3]。因此，硒資源的開發和利用越來越受到人們的重視。影像科技原材料硫代硫酸銨和亞硫酸氫銨中的硒元素也直接影響到了定影過程中硫代硫酸根的分解反應，主要起保護作用。所以硫代硫酸銨和亞硫酸氫銨中硒含量的大小測定有著至關重要的作用。目前，測定硒元素的方法有很多種，主要有化學法，熒光光譜法和原子吸收光譜法[4]。我部門根據有關文獻和具體物質中硒的含量建立了ICP-OES測定硫代硫酸銨樣品及亞硫酸氫銨樣品中硒元素含量的方法[5]。

1 實驗內容

1.1 儀器與工作條件

Avio 200 ICP-OES

工作溫度（15～35）℃，相對濕度（20～80）%。

工作電壓為：200～240 V。

儀器房間要防塵、防磁場、避日光直接照射，儀器接地電阻小于4 Ω。

儀器臺應穩固、防震。

實驗室安裝排風扇，以清除有毒的溶劑蒸氣。

1.2 樣品準備

選取硫代硫酸銨和亞硫酸氫銨各三批次樣品，分別取原液進行稀釋，取5.0 mL原液稀釋到100 mL。

1.3 儀器操作

（1）確認氬氣儲備足夠完成測試，氬氣消耗隨方法而異，最大為3 MPa每小時。打開氬氣，氬氣壓力設為0.7 MPa。

（2）開啟供儀器使用的外置排風。

（3）確認儀器供電已經開啟，開啟左側面板上的開關電源。等待儀器啟動自檢1 min。

（4）開啟供儀器使用的外置循環冷卻水裝置。循環水裝置開機需要等待3 min。

（5）開啟空氣壓縮機，儀器端過濾器壓力設為0.55 MPa。

（6）開啟儀器軟件Syngistix for ICP。等待儀器進入軟件后進一步自檢，直到status panel顯示Idle。

（7）確認進樣系統安裝正確。炬管中心管狀態正常，炬管深度設為-3，霧化器霧化室連接正確，進液和廢液泵管方向正確且卡好，廢液桶余量足夠。

（8）點擊打開Plasma Control窗口，依次點亮Plas,Aux,Neb按鈕，點擊Plasma on/off進行點炬。

（9）關閉儀器控制軟件。關閉儀器。關閉排風。關閉氬氣。移走所有標準溶液和樣品溶液，處理廢液桶中的廢液。

2 結果與討論

2.1 線性方程

配制0、0.1 ppm、0.2 ppm、0.4 ppm濃度的硒標準溶液分別進樣重復進樣三次測定每個濃度下的強度，以濃度X對強度值Y做線性回歸，計算標準曲線及相關系數，見圖1。

圖1得到曲線方程為y=1409x-48.86，R2=0.998可知方程線性關系較好，可以進一步進行樣品測定。

2.2 樣品測定

第一次選取各三批硫代硫酸銨和亞硫酸氫銨樣品，分別進行六次硒含量測定，測定結果，見表1、表2。

由表1和表2中兩種類三批次樣品的六組重復數據我們可以發現數據的重復性良好。

三天之后，進行重復試驗，得到兩組數據，見表3、表4。

表4 亞硫酸氫銨中硒含量測定數據表Table 4 Data Sheet for determination of selenium in Ammonium bisulfite

綜合第一天和三天后的數據并進行處理，可以得到平均值的對比數據，見表5。

表5 兩批次三批號樣品的平均值對比 單位：ppmTable 5 Comparison of mean values of two batches and three batches of samples Unit: ppm

由同一批樣品的兩次實驗數據可以看出數據再現性好。

3 結論

影像材料科技使用的硫代硫酸銨和亞硫酸氫銨經研究發現硒含量過大會影響定影操作過程。我們根據提供的相關資料使用Avio 200 ICP-OES對其硒含量的檢測方法進行研究。優化得到最佳實驗條件為取原液進行稀釋，取5.0 mL原液稀釋到100 mL，配置成50 mL/L。進一步上機進行測試并得到兩次的六組平行數據，重復性和再現性好,可以用于影像材料科技公司硫代硫酸銨及亞硫酸氫銨樣品中硒元素的測試，為影像材料科技將硒含量控制在一定范圍內提供良好可行的試驗方法。