Na0.5Bi0.5TiO3基無鉛陶瓷的制備及電致伸縮效應研究

曹文萍，高巖，王狀，陳尚，谷吉海

新材料技術

Na0.5Bi0.5TiO3基無鉛陶瓷的制備及電致伸縮效應研究

曹文萍1，高巖1，王狀1，陳尚2，谷吉海1

（1.哈爾濱商業大學 輕工學院，哈爾濱 150028；2.中國運載火箭技術研究院，北京 100076）

在Na0.5Bi0.5TiO3基陶瓷材料中誘導缺陷來提高其電致伸縮性能，在室溫下獲得性能優異的電致伸縮材料，該材料可用于包裝機械物料供給微振動器的研發。利用傳統固相合成法制備0.7(Bi0.5Na0.5)Ti0.9Mn0.1O3?0.3Sr(1?3x/2)Bi□/2TiO3（NBT?SBT?Mn）陶瓷。通過摻雜Sr(1?3x/2)Bi□/2TiO3，在陶瓷中形成VA?VO局部缺陷，獲得具有極性納米微區的非極性相結構。同時，通過摻雜MnO在陶瓷中形成Mn?VO缺陷偶極子，獲得滯后小的電致伸縮應變。所制備的樣品均表現出極性納米微區的非極性相結構和彌散度高于1.80的典型弛豫特征。隨著的增加，氧空位的含量先降低后明顯增大。氧空位含量的降低表明在NBT?SBT?Mn陶瓷中形成了Mn?VO缺陷偶極子。在VA?VO局部缺陷、Mn?VO缺陷偶極子、較高弛豫性及形成的極性納米微區的共同作用下，組分=0.07樣品的電致伸縮系數高達0.036 m4/C2，性能優異。通過在NBT基陶瓷材料中誘導缺陷能夠有效改善其電致伸縮性能。

鈦酸鉍鈉基陶瓷；缺陷；電致伸縮效應

無鉛壓電陶瓷作為一種可以實現電能與機械能相互轉變的功能材料，廣泛應用于生物醫學、精密機械加工、航空航天、印刷等領域。其中，在壓電式噴墨印刷等設備的應用中，壓電陶瓷的電致應變是重要的特性之一。目前，研究發現（Bi0.5Na0.5）TiO3（NBT）基[1-3]、BaTiO3（BT）基[4]和（K0.5Na0.5）NbO3（KNN）基[5-7]等無鉛壓電陶瓷體系具有較大的應變。由于在電場作用下非180°電疇翻轉，以及電場誘導的不可逆相變，會導致其應變出現嚴重的滯后現象（>50%），嚴重影響了設備的精度和準確度。通常，壓電陶瓷應變性能的主要來源為逆壓電效應、相變、電疇翻轉和電致伸縮效應等。其中，電致伸縮效應具有應變滯后小、不需要極化處理、響應速度快等優點，在精密定位技術中發揮著越來越重要的作用。

電致伸縮效應是離子因極化誘導離開了原子平衡位置，從而引起晶格參數的變化產生的，存在于所有的電介質材料中，但其大小一般比逆壓電效應小得多。近年來的研究發現，由于弛豫鐵電體發生彌散相變，因而可以獲得較高的電致伸縮系數[8]。NBT基陶瓷作為一種典型的無鉛弛豫鐵電材料，成為目前研究較多的電致伸縮材料之一[9-16]。Ang等[9]首次報道了(Sr0.35Na0.25Bi0.35)TiO3陶瓷的電致伸縮性能，其電致伸縮系數33為0.020 m4/C2，且滯后可以忽略不計。隨后，研究發現摻雜NaNbO3（NN）[10]、SrTiO3（ST）[11]和Sr(1?3x/2)Bi□/2TiO3（“□”表示A位空位）（SBT）[12-13]等能夠提高NBT基陶瓷的電致伸縮性能。在這些摻雜物中，SBT對提高NBT基陶瓷的電致伸縮性能起著重要作用。SBT是一種典型的A位復合弛豫鐵電體，為了平衡Bi3+被Sr2+取代形成了電荷錯配，這樣陶瓷中會形成A位空位（VA）和氧空位（VO）。VA和VO產生的局部缺陷會破壞NBT基陶瓷的鐵電有序，在零電場下形成納米極性微區（PNRs）的“非極性”相，從而有效提高了NBT基陶瓷的電致伸縮性能。例如，Shi等[13]研究發現，摻雜SBT能夠在NBT?BT? SBT陶瓷體系中產生鐵電納米疇，并增強材料的頻率彌散特性，得到電致伸縮系數高達0.029 5 m4/C2的優異性能。除VA和VO產生的局部缺陷外，之前的研究還發現摻雜Mn引起的Mn?VO缺陷偶極子，也能夠改善NBT基陶瓷的電致伸縮特性[3,17]。基于VA?VO局部缺陷和Mn?VO缺陷偶極子均能提高NBT基陶瓷的電致伸縮效應，文中研究設計同時存在2種缺陷的0.7(Bi0.5Na0.5)Ti0.9Mn0.1O3?0.3Sr(1-3x/2)Bi□/2TiO3陶瓷體系，通過改變A位Sr與Bi的比例調節缺陷的含量，獲得優異的電致伸縮性能，為電致伸縮材料的研制提供理論支持。

1 實驗

1.1 材料及儀器

主要材料：碳酸鈉（Na2CO3）、一氧化錳（MnO）、三氧化二鉍（Bi2O3）、碳酸鍶（SrCO3）、二氧化鈦（TiO2），均為分析純，國藥集團。

主要儀器：DHG?9075A，電熱恒溫鼓風干燥箱，上海吉眾儀器有限公司；HY?12，粉末壓片機，天津天光光學有限公司；KSL?1700X?A1，高溫燒結爐，合肥科晶材料技術有限公司；PMQW4L，全方位行星球磨機，南京馳順科技發展有限公司；X'Pert，X射線衍射儀，荷蘭Philips公司；Agilent 4294A，阻抗分析儀，惠普公司；Technologies Precision Premier Ⅱ，鐵電綜合測試系統，美國Radiant公司；AE SP?S120E，應變測試儀，美國Radiant公司；Tektronix 460A，數字示波器，美國Radiant公司；Esca Xi+，X射線光電子能譜儀，賽默飛世爾科技公司。

1.2 粉體的制備

采用固相合成法制備0.7(Bi0.5Na0.5)Ti0.9Mn0.1O3? 0.3Sr(1?3x/2)Bi□/2TiO3(簡稱NBT?SBT?Mn，為0.03、0.05、0.07、0.10)陶瓷。按照化學計量比稱量所需藥品，并倒入尼龍球磨罐中，添加無水乙醇作為球磨介質，球料比為5∶1，在轉速為300 r/s的全方位行星球磨機中球磨12 h。將球磨后的粉體放在溫度為80 ℃的烘箱內烘干，在850 ℃下煅燒2 h，得到預燒粉料。將預燒粉料按第1次球磨的工藝進行第2次球磨，在80 ℃的烘箱內烘干，即得到NBT?SBT?Mn陶瓷的粉體。

1.3 塊體的制備

利用粉末壓片機將NBT?SBT?Mn陶瓷的粉體壓成直徑約為10 mm、厚度為1～2 mm的圓片，在壓片時，將質量分數為5%的聚乙烯醇（PVA）加入粉體中進行造粒。隨后，將圓片在高溫燒結爐中進行排膠、煅燒。以2 ℃/min升溫至600 ℃，保溫1 h，排出壓片時加入的PVA。隨后以10 ℃/min升至1 150 ℃，保溫2 h，得到致密的陶瓷樣品。燒結后在陶瓷片的上下表面刷涂銀漿，并在500 ℃下燒銀。

1.4 測試與表征

采用由荷蘭Philips公司生產的型號為X'Pert的X射線衍射儀對NBT?SBT?Mn陶瓷的相結構進行測試并分析。全譜掃描時步長為0.05o，步長間隔時間為0.5 s，精細掃描時步長為0.02o，步長間隔時間為4 s。采用Agilent 4294A 阻抗分析儀測試陶瓷的介溫性能，測試頻率為10 kHz，溫度區間為30～400 ℃。采用美國Radiant Technologies Precision Premier Ⅱ鐵電綜合測試系統進行陶瓷的電滯回線和蝶形曲線的測試，其中外加電場為30～60 kV/cm，周期為500 ms。

2 結果與分析

2.1 物相分析

NBT?SBT?Mn（為0.03、0.05、0.07、0.10) 陶瓷在20o～80o的XRD圖譜（室溫）見圖1a。所有組分均為純的鈣鈦礦相結構，說明SBT已完全固溶于NBT基陶瓷晶格中，形成了均勻的固溶體。為了深入分析SBT含量對相結構的影響，給出了(111)和(200)晶面的精掃結果，見圖1b—c。所有衍射峰的結果十分相似，且均未出現分裂，表明所制備樣品具有贗立方結構（非極性相）的特征。所制備樣品衍射峰的結果相似是因當Bi的物質的量分數為0.03～0.10時的SBT室溫結構為立方晶系。當改變陶瓷中Sr與Bi元素含量的比例時，由于2個離子的化合價不同，因此其含量比例的變化會引起缺陷濃度的變化[18]。由于SBT（為0.03、0.05、0.07、0.10）的相結構及在NBT中的摻雜含量不變，因此對NBT?SBT?Mn陶瓷相結構的影響較小。為了分析Bi含量對固溶體晶型的影響，給出了溫度區間為30～180 ℃的變溫XRD圖譜，見圖1d—g。隨著溫度的升高，陶瓷XRD的衍射峰峰位逐漸向低角度移動，說明陶瓷受熱膨脹，晶格常數逐漸增加。在測試溫度范圍內，升溫XRD的結果與室溫XRD的結果表現出一致性，Bi含量的變化未引起XRD衍射峰發生明顯變化，表明Bi含量對NBT?SBT?Mn陶瓷的固溶體晶型的影響較小。

2.2 介電弛豫行為分析

納米極性微區的形成及弛豫性的增強有利于獲得小滯后的電致伸縮性能[19]。對于弛豫型鐵電體，可以根據介電常數隨溫度變化的曲線計算彌散度，并用來描述其弛豫程度。彌散度通常用修正的居里?外斯定律進行表征，見式（1）。[3]

(1)

圖1 NBT?SBxT?Mn陶瓷的XRD圖譜

Fig.1 XRD patterns of NBT-SBxT-Mn ceramics

式中：為溫度為時所對應的介電常數；max為最大的介電常數；max為max所對應的溫度；為居里常數。

當=1時樣品為標準鐵電體，當=2時樣品為理想的弛豫型鐵電體。當鐵電體中存在弛豫型相變時，1<<2。NBT?SBT?Mn陶瓷在頻率為10 kHz時，介電常數隨溫度的變化情況見圖2a。介電常數的最大值對應的溫度為居里溫度max，所有組分在max處的介電峰都出現了寬化現象，表明所制備的樣品具有弛豫型鐵電體的特征。分析了NBT?SBT?Mn陶瓷的弛豫程度，NBT?SBT?Mn陶瓷ln(?max)與ln[(1/r)?(1/max)]的關系曲線，以及線性擬合結果見圖2b。從圖2b可以看出，所有樣品的ln(?max)和ln[(1/r)?(1/max)]均表現出良好的線性關系，且均可分別用一條直線進行擬合。根據擬合結果可知，彌散度為1.80～1.86，表明所有樣品均具有明顯的弛豫特征。

2.3 鐵電與應變性能

陶瓷的電致伸縮性能與其極化強度和電致應變有關， NBT?SBT?Mn陶瓷在30～50 kV/cm外加電場下的電滯回線見圖3a—d。由圖3a—d可見，所有樣品在室溫下都表現出剩余極化強度r和矯頑場c較小的“束腰型”電滯回線，這表明在電場為0時樣品為含有納米極性微區的弛豫相結構。當施加電場時，樣品的最大極化強度max隨著電場的增加均增大，但c和r基本不變。此外，電流曲線中的4個寬峰（見圖3e）同樣表明所制備的樣品為弛豫相結構。分析了Sr與Bi的比例對陶瓷鐵電性能的影響，在50 kV/cm電場下max、r和c的變化情況見圖3f。隨著的增大，max、r和c均不同程度地減小。這一現象說明，VA和VO產生的局部缺陷擾亂了NBT基陶瓷的鐵電有序，導致電滯回線逐漸變為“束腰型”。

在應變性能中，電致伸縮材料需滿足在較小電場下具有大的應變，且應變與電場的關系無滯后或滯后較小。NBT?SBT?Mn陶瓷在30～50 kV/cm外加電場下的應變（?）曲線見圖4a—d。由圖4a—d可見，所有樣品均表現出拋物線型應變曲線，在電場作用下的應變均為正值，且隨著電場的增大，應變都隨之增大。隨著Bi含量的增加，在50 kV/cm電場下的應變max值從0.077%降低至0.056%。除了應變大小外，應變滯后對于優異電致伸縮材料的獲得同樣重要。應變滯后可以利用Δ/max計算獲得，其中，Δ和max分別為max/2和max時的應變值。NBT?SBT?Mn陶瓷在50 kV/cm電場下應變滯后隨Bi含量的變化情況見圖4f。由圖4f可見，隨著Bi含量的增加，應變滯后由34%下降到25%。滯后的降低有利于NBT基陶瓷材料獲得優異的電致伸縮性能。

2.4 缺陷分析

NBT?SBT?Mn陶瓷體系具有較大的電致伸縮應變和較小滯后性是VA?VO局部缺陷和Mn?VO缺陷偶極子共同作用的結果。Sr(1-3x/2)Bi□/2TiO3中存在的VA和VO能夠產生局部缺陷，從而破壞NBT基陶瓷的鐵電有序，在零電場時構造出含有納米極性微區的“非極性”相[20]。此外，摻雜Mn2+/3+后取代了Ti4+，為了保持電價平衡，晶格中出現了VO、VO和Mn形成的Mn?VO缺陷偶極子。之前的研究發現，Mn?VO缺陷偶極子的形成有利于提高應變，并降低其滯后性[3,17]。NBT?SBT?Mn陶瓷體系中同時存在VA?VO局部缺陷和Mn?VO缺陷偶極子，這有利于在低電場下獲得較大的應變和較小的滯后。

分析了陶瓷中的缺陷，NBT-SBT-Mn陶瓷O 1s的XPS圖譜及相應的擬合結果見圖5。所有樣品的擬合結果均出現了2個吸收峰，結合能由低到高出現的吸收峰分別表示晶格氧和氧空位。根據擬合得到的結果，計算出氧空位對應吸收峰所占的面積比，以分析陶瓷中氧空位的含量。隨著摻雜量的增加，VO所占面積比分別為69.80%、56.21%、34.05%、61.82%。

圖2 NBT?SBxT?Mn陶瓷的介電常數隨溫度變化曲線和ln(t?tmax)與ln(1/εr?1/εmax)的線性擬合

圖3 NBT?SBxT?Mn陶瓷的室溫電滯回線電流曲線Pr、Pmax和Ec隨Bi含量的變化情況

Fig.3 Room temperaturecurves, the correspondingcurves and the variation ofr,maxandcvalues of NBT-SBT-Mn ceramics

圖4 NBT?SBxT?Mn陶瓷的應變曲線及應變、滯后隨組分的變化情況

2.5 電致伸縮性能

當應變曲線為拋物線，且應變與電場的關系沒有滯后或滯后較小時，該材料具有良好的電致伸縮效應。鐵電陶瓷的電致伸縮效應可以用332來評價，其中為應變，為極化強度，33為電致伸縮系數。在室溫下，不同電場時NBT?SBT?Mn陶瓷的?2曲線見圖6。由圖6可知，在=0.03時樣品存在較大應變滯后，故其?2曲線相較于直線關系有一些偏離。當Bi的物質的量分數增加至5%以上時，?2曲線基本上呈直線，說明此時得到的應變主要來源于電致伸縮效應。

NBT?SBT?Mn陶瓷電致伸縮系數33隨Bi含量的變化情況見圖7。由圖7可知，隨著Bi含量的增加，電致伸縮系數先增大后減小，在Bi的物質的量分數為7%時，電致伸縮系數達到最大值，33=0.036 m4/C2。該性能的獲得主要由陶瓷較強的弛豫特性、PNRs的形成、Mn?VO缺陷偶極子和VA?VO局部缺陷的共同貢獻所致。該值比其他含鉛或者部分無鉛體系的電致伸縮性能都高[3,10,17,21-22]。

圖5 NBT?SBxT?Mn陶瓷O 1s的XPS圖譜

圖6 NBT?SBxT?Mn陶瓷不同電場下的S?P2曲線

圖7 NBT?SBxT?Mn陶瓷電致伸縮系數隨Bi含量的變化

3 結語

NBT?SBT?Mn陶瓷在為0.03～0.10組分范圍內，具有PNRs非極性相結構和彌散度>1.80的弛豫特性。Sr(1?3x/2)Bi□/2TiO3和MnO的摻雜可同時誘導NBT基陶瓷中產生VA?VO局部缺陷和Mn?VO缺陷偶極子，獲得較高的電致伸縮應變和小滯后。在VA?VO局部缺陷、Mn?VO缺陷偶極子、較大弛豫特性和形成PNRs的共同作用下，為0.07的樣品的電致伸縮系數33高達0.036 m4/C2。該電致伸縮材料在包裝機械物料供給微振動器、微位移驅動器、壓電式噴墨印刷技術等設備中發揮著重要作用，在精密定位加工技術、智能結構、生物工程、仿生機器人等眾多技術領域將會得到廣泛應用。

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Preparation and Electrostrictive Effect of Na0.5Bi0.5TiO3-based Lead-free Ceramics

CAO Wen-ping1, GAO Yan1, WANG Zhuang1, CHEN Shang2, GU Ji-hai1

(1. School of Light Industry, Harbin University of Commerce, Harbin 150028, China;2. China Academy of Launch Vehicle Technology, Beijing 100076, China)

The paper aims to propose a novel design strategy to enhance the electrostrictive property of Na0.5Bi0.5TiO3-based materials by inducing defects, which can be used in ink-jet printing of packaging materials. 0.7 (Bi0.5Na0.5) Ti0.9Mn0.1O3-0.3Sr(1-3x/2)Bi□/2TiO3(NBT-SBT-Mn) ceramics were prepared using a conventional solid-state reaction method. The local defects could be created by VAand VOin the ceramics though modifying with Sr(1-3x/2)Bi□/2TiO3, leaving a "non-polar" phase with PNRs at zero electric field. Meanwhile, defect dipoles originated from Mn and VOwere induced into the ceramics by doping MnO, resulting in high electrostrictive strain with ultra-low hysteresis.All the samples exhibited both nonpolar phase structure with PNRs and typical features of relaxor characteristics with>1.80. With the increasing doping content, the oxygen vacancy concentration decreased firstly and then had an obvious increase. The decrease of VOconcentration reflects the increase of defect dipole formation in NBT-SBT-Mn ceramics. Accordingly, high electrostrictive coefficients33=0.036 m4/C2were achieved for the composition of=0.07 due to the combined contribution of VA-VOlocal defects, Mn-VOdefect dipoles, the relaxor characteristics and the formed PNRs. These results provide some instructive thought to further enhance the electro-strictive property of NBT-based materials by inducing defects.

Na0.5Bi0.5TiO3-based ceramics; defects; electrostrictive effect

TB34；TQ174.1

A

1001-3563(2022)13-0001-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.13.001

2022?03?25

國家自然科學基金（51802061）；黑龍江省普通本科高等學校青年創新人才培養計劃（UNPYSCT?2020215）；哈爾濱商業大學科研項目（2020CX05）

曹文萍（1987—），女，博士，哈爾濱商業大學講師，主要研究方向為功能陶瓷材料。

谷吉海（1964—），男，博士，哈爾濱商業大學教授，主要研究方向為功能包裝材料。

責任編輯：彭颋