析出相和織構對5052合金和新型Al-Fe-Mn變形鋁合金PLC效應的影響

張全成

(江蘇常鋁鋁業集團股份有限公司，蘇州 215532)

0 引 言

某廠生產的5系鋁合金汽車部件在沖壓過程中，因材料變形發生Portevin-Le Chatelier(PLC)效應[1-2]，導致表面粗糙度超標，產品外觀質量不合格。PLC效應表現為連續應力-時間曲線上的鋸齒狀波動和應變-時間曲線上的階梯狀上升，宏觀上表現為材料的不連續塑性流動，不利于鋁合金板材的深沖成型加工[3-6]。目前，研究人員多采用降低零部件加工速率等方法來有效減弱PLC效應對鋁合金板材深沖性能的影響[5-8]，然而，鮮有研究人員通過控制鋁合金顯微組織來減弱PLC效應的報道。

根據動態應變時效(DSA)理論，PLC效應是由可移動位錯與溶質原子之間的動態相互作用引起的[9-11]。鎂作為鋁合金中的溶質原子，因具有高度流動性而易在位錯周圍形成原子氣團，對位錯形成釘扎作用，導致在外加載荷作用下鋁合金的應力-應變曲線出現鋸齒狀波動[12-14]；鎂還會降低鋁合金的堆垛層錯能，限制位錯遷移率，使位錯重排和湮滅更加困難，同時彌散的鎂溶質原子還會與位錯發生動態相互作用，促進位錯增殖，使得鋁合金產生嚴重的PLC效應[15-16]。另外，作者經前期研究發現：在鋁合金中加入鐵元素后，合金中形成FeAl3相，其容易以SiO2為形核質點析出；而在鋁合金中同時加入鐵和錳元素后，合金在鑄造結晶過程中會形成(FeMn)Al6相，該相具有第二相形核質點作用，能夠細化鋁合金組織，從而有效提升板材的深沖性能，但并未深入探討鋁合金的顯微組織與PLC效應之間的關系[17-18]。為此，作者在前期研究的基礎上，參考5052合金成分，通過去除鎂元素，調整鐵、錳、鉻及稀土(RE)元素的含量，開發了一種新型Al-Fe-Mn變形鋁合金，以期通過調控顯微組織來減弱鋁合金中的PLC效應；研究了析出相和織構對鋁合金PLC效應的影響，以期為新型變形鋁合金的開發和應用提供借鑒和參考。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為江蘇常鋁鋁業集團股份有限公司生產的退火態5052合金板以及在5052合金成分基礎上通過去除鎂元素，調整鐵、錳、鉻及稀土元素的含量而開發的變形鋁合金板(以下簡稱為Al-Fe-Mn合金)，板厚均為0.7 mm，主要化學成分見表1。

表1 試驗鋁合金的化學成分

5052合金板的生產流程：熔鑄出490 mm厚板錠→500 ℃×14 h均質處理→熱軋至7 mm→冷軋至2.8 mm→400 ℃×9 h中間退火處理→冷軋至0.7 mm→300 ℃×9 h再結晶退火處理。

Al-Fe-Mn合金板的生產流程：熔鑄出490 mm厚板錠→500 ℃×14 h均質處理→熱軋至7 mm→冷軋至2.8 mm→400 ℃×9 h中間退火處理→冷軋至0.7 mm→400 ℃×9 h再結晶退火處理。

取兩種板材，制備平行于軋制方向的截面金相試樣。首先使用1.5 μm金剛石拋光劑拋光試樣表面，然后進行電解拋光(拋光液由15 mL HNO3、50 mL HClO4、950 mL甲醇配制而成)，除去變形層[17-18]；隨后使用Barker試劑(由50 mL HBF4、950 mL 去離子水組成)進行陽極氧化覆膜。采用Olympus BX51M型光學顯微鏡(OM)在偏振光下觀察陽極覆膜后鋁合金的顯微組織。使用JEM-2100型透射電子顯微鏡(TEM)觀察微觀形貌，電壓為200 kV；透射電鏡試樣先用砂紙減薄，再電解減薄，雙噴液為25%HNO3+ 75%CH3OH(體積分數)，并用液氮進行冷卻，溫度約為-40 ℃。使用TEM附帶的能譜儀(EDS)對析出相進行成分分析。使用TEM附帶的能譜儀(EDS)對析出相進行成分分析。

按照GB/T 228-2010，在2種鋁合金板材上沿軋制方向切取拉伸試樣，標距為50 mm，使用WDW-200型電子萬能試驗機進行室溫拉伸試驗，應變速率為10-3s-1。

采用Bruker D8 Discover 型X射線衍射儀檢測宏觀織構，使用銅靶Kα射線輻射的Schulz背反射法測量(111)、(200)和(220)極圖，最大傾斜角為75 ℃，工作電壓為40 kV，工作電流為40 mA。利用級數展開法從3個不完全極圖中計算出取向分布函數(ODFs)，ODF表示為恒定歐拉角φ2截面圖，其中歐拉空間中的等強度線由歐拉角Φ，φ1和φ2限定，以φ2= 45°和φ2= 90°截面圖來表示。

2 試驗結果與討論

2.1 顯微組織

由圖1可知，2種試驗鋁合金的顯微組織基本相同，均為均勻細小的等軸狀再結晶晶粒，表明其再結晶過程已經完成。5052合金的晶粒尺寸約為70 μm，而Al-Fe-Mn合金的晶粒尺寸約為45 μm，稀土元素鈰和鑭的加入有效地細化了晶粒。

圖1 2種試驗鋁合金的顯微組織Fig.1 Microstructures of two test aluminum alloys:(a) 5052 alloy and (b) Al-Fe-Mn alloy

2.2 析出相

由圖2可見，5052合金基體上彌散分布著大量細小的白色顆粒狀析出相，其尺寸在0.1～0.5 μm，同時還存在較大的黑色塊狀析出相和較小的黑色橢圓狀析出相，尺寸均不大于1.0 μm。5052合金中鎂元素的質量分數為2.45%，而室溫下鎂元素在鋁基體中的固溶度約為2%，可見大部分鎂元素可溶于鋁晶格中，少部分會以析出相的形式析出。結合EDS分析結果可知：大量的白色顆粒狀析出相為Mg2Al3相，其析出溫度約為450 ℃，在熱軋時析出[12-13]；黑色塊狀析出相富含鋁、鐵元素，判斷為FeAl3相；橢圓狀析出相由鋁、鉻、鐵、錳元素組成，推斷為AlCrMnFe相。

圖2 5052合金中析出相的TEM形貌及EDS譜Fig.2 TEM morphology (a-c) and EDS spectra (d-f) of precipitates in 5052 alloy: (a, d) granular precipitate;(b, e) bulk precipitate and (c, f) elliptical precipitate

由圖3可見：Al-Fe-Mn合金中主要分布有較大的球狀和棒狀析出相以及較小的黑色顆粒狀析出相；Al-Fe-Mn合金中的析出相呈現出明顯的尺寸差異，球狀析出相尺寸可達1 μm，而顆粒狀析出相尺寸僅約為15 nm。與5052合金相比，Al-Fe-Mn合金中析出相數量較多，析出相的形成有效增加了再結晶的形核質點，細化了試樣的再結晶組織。結合EDS分析結果可知：球狀和顆粒狀析出相中主要含鋁、鐵、錳元素，推斷該析出相為(FeMn)Al6相；棒狀析出相富含鐵元素，推斷為FeAl3相，該相的析出量最多。FeAl3相的析出溫度約為655 ℃，由液相中析出[19-21]。

圖3 Al-Fe-Mn合金中析出相的TEM形貌及EDS譜Fig.3 TEM morphology (a-c) and EDS spectra (d-f) of precipitates in Al-Fe-Mn alloy: (a, d) spherical precipitate;(b, e) rod-shaped precipitate and (c, f) granular precipitate

2.3 織構演變

由圖4可知：Al-Fe-Mn合金織構主要為θ纖維中的Cube{001}〈100〉立方織構，即再結晶織構占主體；而5052合金中除了存在Cube{001}〈100〉織構外，在α纖維上出現了較強的軋制織構Brass{110}〈112〉，且其再結晶織構強度與Al-Fe-Mn合金相比明顯較弱。Al-Fe-Mn合金和5052合金中均存在Cube{001}〈100〉立方織構，這是由于立方取向晶粒在冷軋過程中并未全部旋轉至軋制方向，使得合金中有部分立方取向晶粒殘留，而立方取向晶粒具有有利于晶粒長大的40°〈111〉取向關系，在長大過程中具有比其他取向的晶粒更快的長大速度，最終在合金中形成了較多的Cube{001}〈100〉立方織構[22]。

織構對材料力學性能的影響主要體現在相應滑移系對應取向因子μ的大小上。依據臨界分切應力定律[22]，取向因子可表示為

μ=τc/σs

(1)

式中：τc為臨界分切應力，通常為常數；σs為屈服強度。

圖4 2種試驗鋁合金的極圖Fig.4 Pole diagram of two test aluminum alloys: (a) 5052 alloy and (b) Al-Fe-Mn alloy

以反極圖的形式給出拉伸變形時不同取向晶粒的初始最大取向因子值分布，反極圖中〈111〉取向因子最小，為硬取向，不利于位錯滑移，而在〈001〉到〈011〉范圍內取向因子較高，為軟取向區，有利于滑移的進行，在宏觀上表現出良好的塑性[21-22]。由圖5可見，5052合金取向因子在〈111〉硬取向上存在明顯聚集，而Al-Fe-Mn合金的取向因子大部分聚集在〈001〉軟取向范圍內，宏觀上表現出更好的塑性。

圖5 2種試驗鋁合金的反極圖Fig.5 Inverse pole diagram of two test aluminum alloys: (a) 5052 alloy and (b) Al-Fe-Mn alloy

2.4 析出相與織構對PLC效應的影響

由圖6可以看出：5052合金的應力-應變曲線存在明顯的屈服平臺，屈服強度約為90 MPa，可以觀察到在塑性變形階段，曲線存在明顯的鋸齒狀波動，即PLC效應；Al-Fe-Mn合金的應力-應變曲線呈連續屈服特征，塑性變形階段曲線較為光滑，未觀察到PLC效應。由表2可知：Al-Fe-Mn合金的屈服強度比5052合金低約35 MPa，斷后伸長率明顯高于5052合金；應變硬化指數表征了金屬材料抵抗均勻塑性變形的能力，5052合金的應變硬化指數高于Al-Fe-Mn合金。根據DSA理論，PLC效應是由可移動位錯與鎂溶質原子之間的動態相互作用引起的[11-12]，同時，兩者的相互作用也提高了合金強度。如果使用Hall-Petch關系來估算Al-Fe-Mn合金的屈服強度[14]，其值約為94.7 MPa，此結果與實測值(53.2 MPa)存在很大差別，說明鎂的固溶強化以及析出強化的強度增量約為41 MPa。因此，5052合金的強度很大程度上依賴鎂的強化效應，這也是導致其產生PLC效應的主要因素。

圖6 2種試驗鋁合金的應力-應變曲線及加工硬化率隨真應變的變化曲線Fig.6 Stress-strain curves and variation curves of work hardening rate vs true strain of two test aluminum alloys:(a) 5052 alloy and (b) Al-Fe-Mn alloy

表2 2種試驗鋁合金的力學性能

為了表征合金的加工硬化能力與力學性能之間的關系，根據θ=?σ/?ε(θ為加工硬化率;σ為真應力;ε為真應變)計算加工硬化率，并以加工硬化率和真應變作圖，結果嵌入于圖6中。由圖6可以看出：出現PLC效應的5052合金加工硬化率明顯較高，且隨著應變的增大，其加工硬化率逐步下降；而Al-Fe-Mn合金的加工硬化率隨應變增大先下降至一平臺，而后再緩慢下降。5052合金在α纖維上出現了較強的軋制織構Brass{110}〈112〉，其取向因子在〈111〉硬取向上存在明顯聚集，導致其在軋制方向上的斷后伸長率偏低，加工硬化率高，這為PLC效應的形成提供了基礎條件。與5052合金相比，Al-Fe-Mn合金中形成了較多的Cube{001}〈100〉立方織構，其取向因子大部分聚集在〈001〉軟取向范圍內，合金塑性大大提高，斷后伸長率明顯上升，加工硬化率明顯下降，PLC效應消失。另外，合金中析出相的大小、形態等特征也是影響PLC效應的重要因素。與5052合金相比，Al-Fe-Mn合金析出相尺寸明顯粗大，對位錯的釘扎作用很小，因此應力-應變曲線平滑，PLC效應消失。

圖7 5052合金Δσ隨應變的變化曲線Fig.7 Variation curve of Δσ vs strain of 5052 alloy

5052合金的PLC效應在應變達到3.5%～4.0%時開始出現(圖6)，且剛開始時的PLC效應較弱，隨著應變持續增大，PLC效應越來越強。在此過程中可以確定2個重要參數：曲線中鋸齒的應力降低值(Δσ)和鋸齒的重新加載時間(Δt)，即鋸齒的最高點和最低點之間的應力差和鋸齒重新加載過程所需的時間。Δσ是PLC效應最顯著的特征之一，其出現與動態應變時效的影響有關，反映了塑性流動的非均勻性程度;Δσ越大，應變的非均勻性也越大。5052合金的Δσ隨應變的變化情況如圖7所示。由圖7可以看出，5052合金的Δσ隨應變的增加先增加后降低，該變化趨勢與合金中大量分布的小尺寸Mg2Al3析出相有關。當應變較小時，Δσ基本穩定在2 MPa左右，隨著應變的增大，其數值開始上升，此時合金中的鎂固溶原子起著主要作用，其與位錯的DSA效應使得鋁合金中的PLC效應不斷增強，當位錯完全克服鎂固溶原子的阻礙作用后(應變為10%時)，材料塑性流動的不均勻程度最大；而后Δσ隨應變增大逐漸下降直至試樣斷裂，該階段Mg2Al3相的析出強化起主要作用，Mg2Al3相較軟，使得PLC效應減弱，Δσ出現下降。

3 結 論

(1) 5052合金和Al-Fe-Mn合金顯微組織均由均勻細小的等軸狀再結晶晶粒組成，Al-Fe-Mn合金晶粒尺寸較小；5052合金中存在大量細小的Mg2Al3析出相，同時伴有少量較大尺寸的FeAl3相和AlCrMnFe相；Al-Fe-Mn合金中的析出相主要為大尺寸的FeAl3相，伴有少量(FeMn)Al6相。

(2) Al-Fe-Mn合金中再結晶織構Cube{001}〈100〉占主體，晶粒取向因子聚集在〈001〉軟取向范圍內；5052合金中再結晶織構較弱，存在較強的軋制織構Brass{110}〈112〉，晶粒取向因子在〈111〉硬取向上存在明顯聚集。

(3) 鎂溶質原子與位錯相互作用使得5052合金中形成了明顯的PLC效應，且隨著變形的進行，Mg2Al3析出相與位錯相互作用使得PLC效應先強后弱；Al-Fe-Mn合金中較多的再結晶織構和軟取向晶粒提高了合金塑性，且較大的析出相對位錯的釘扎作用減弱，合金中沒有形成PLC效應。