蠕變-疲勞交互作用下P92鋼的循環變形行為

張尚林，軒福貞，邱 陽，謝國福，李國棟

(1.中國核動力研究設計院核反應堆系統設計技術重點實驗室，成都 610213；2.華東理工大學機械與動力工程學院，上海 200237)

0 引 言

現代工業對高效、環保的要求日益嚴苛，石油化工、能源和航空航天等領域的關鍵裝備逐漸朝著高參數、大容量和惡劣條件運行方向發展[1]。在滿足現代工業經濟性和可持續性發展的同時，工業關鍵裝備的大容量化和所處的高溫、高壓惡劣環境對其安全可靠性提出了更加嚴峻的挑戰。比如航空發動機、燃氣輪機、超超臨界汽輪機及主蒸汽管道等高溫關鍵裝備除了經受頻繁啟停和變負荷導致的機械及熱應力循環載荷以外，還會經受穩態運行引起的蠕變載荷，因此，這些關鍵裝備不可避免地面臨更加復雜的蠕變-疲勞損傷。疲勞與蠕變的交互作用可能導致高溫關鍵裝備提前失效，造成災難性的后果，因此，高溫關鍵裝備的設計和完整性評價必須考慮蠕變-疲勞交互作用的影響。

近年來，金屬材料蠕變-疲勞研究得到了國內外學者的廣泛重視。然而，大部分研究主要關注于材料失效模式和壽命預測模型方面[2]。蠕變-疲勞失效取決于疲勞損傷與蠕變損傷的交互作用：當應變幅較大時，疲勞損傷占主導，材料發生穿晶破壞；當應變幅較小時，蠕變損傷占主導，材料發生沿晶破壞；而在常發生蠕變-疲勞交互作用的中等應變幅下，材料呈穿晶和沿晶混合破壞模式[3]。在相同應變幅下，蠕變-疲勞交互作用會明顯降低材料的疲勞壽命。HORMOZI等[4]在650 ℃下對316不銹鋼進行了不同應變幅下的蠕變-疲勞試驗，研究發現含保載時間的應變循環表現出更低的拉伸流變應力以及更大的塑性應變范圍，且高應變范圍下的應力松弛幅度更大。CARROLL等[5]研究了保載時間對617合金蠕變-疲勞行為的影響，發現雖然應變保載會降低合金的疲勞壽命，但是當保載時間達到某個極限時循環壽命不再繼續降低，說明應變保載的應力松弛對循環變形的影響存在臨界值。CHEN等[6]通過掃描電子顯微鏡(SEM)和電子背散射衍射(EBSD)技術從微觀角度分析了蠕變損傷對617合金循環變形的影響，發現應變保載引起的蠕變損傷(應力松弛)會加強大角度晶界(HAGBs)附近的局部變形以及促進晶界滑移，從而大幅降低材料的抗疲勞性能。LORD等[7]在研究René 80合金蠕變-疲勞行為時發現，拉伸應變保載能增加疲勞壽命，而壓縮應變保載會縮短疲勞壽命。CHAUHAN等[8]觀察到拉伸和壓縮應變保載都會損害12Cr-ODS鋼的疲勞壽命，尤其是在小應變范圍的工況下。因此，蠕變對循環變形響應的影響還取決于材料的循環特性。

P92鋼是一種鉻質量分數在9%～12%的馬氏體鋼，具有高熱導率、低熱膨脹系數等優點，廣泛應用于電站中的主蒸汽管道、高溫過熱器/再熱器管道和集箱等關鍵設備，并成為第四代核電設備的候選材料。P92鋼是在9Cr-1Mo鋼的基礎上，通過加入鎢元素和降低鉬元素含量改進得到的，其蠕變強度相比于9Cr-1Mo鋼提升了10%～20%。FOURNIER等[9]對P92鋼開展了應變控制循環與應力保載組合的蠕變-疲勞試驗研究，發現在給定保載應變下，所需的保載時間和最小蠕變速率都隨著循環次數的增加而增加，表明應變循環會導致材料的蠕變抗性弱化；此外，應力松弛歷史會降低后續疲勞初始階段的峰值應力，但對循環穩定階段的應力影響不大。目前，國內外學者對于金屬蠕變-疲勞行為的研究取得了一定的成果，但大多集中在失效模式和壽命預測方面，對于蠕變-疲勞交互作用下的循環變形行為以及微觀機制研究仍有待深入。為此，作者對P92鋼進行了應變控制的疲勞和蠕變-疲勞試驗，考慮應變幅和保載時間的影響，研究其蠕變-疲勞交互作用行為，并分析了蠕變-疲勞交互作用的微觀機制。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為上海鍋爐廠提供的P92鋼管，化學成分見表1，符合ASTMA335/A335M要求。試驗鋼經1 065 ℃正火1.25 h空冷，777 ℃回火2.5 h空冷處理。試驗鋼的顯微組織如圖1(a)所示,為典型的回火馬氏體組織，并且形成了一種多尺度微觀結構，如圖1(b)所示，按尺寸大小依次包括殘余奧氏體晶粒、馬氏體板條束、馬氏體板條塊和馬氏體板條等結構。

表1 P92鋼的化學成分

圖1 P92鋼的顯微組織及多尺度微觀結構示意Fig.1 Microstructure (a) and schematic of multi-scale microstructure (b) of P92 steel

在試驗鋼上截取如圖2所示的實心圓棒狀高溫疲勞和蠕變-疲勞試樣，平行段直徑為8 mm，長度為16 mm，表面粗糙度約為0.2 μm。按照ASTM E 2714-09，采用INSTRON型電液伺服萬能疲勞試驗機進行高溫疲勞和高溫蠕變-疲勞試驗，采用標距為12.5 mm的石英棒接觸式高溫應變引伸計進行應變測試。試驗采用電阻爐加熱，并在試樣平行段兩端固定兩根熱電偶以保證試樣應變測量部位的溫度波動小于±3 ℃，試驗溫度設定為P92鋼的典型服役溫度，625 ℃。如圖3所示：高溫疲勞試驗采用的加載波形為三角波；高溫蠕變-疲勞試驗采用的加載波形為梯形波，并且在拉伸峰值應變處保載th時間。試驗時的應變速率為2×10-3s-1，應變比為-1，應變幅Δε為0.4%～1.4%，蠕變-疲勞試驗的保載時間為30，120，300 s。定義最大應力相比于參考應力點(第100周次下的最大應力)下降25%時對應的循環周次為疲勞壽命Nf。為了進一步研究蠕變-疲勞交互作用的微觀機理，在應變幅為0.6%、保載時間為120 s條件下，分別在10%和50%疲勞壽命時中斷疲勞和蠕變-疲勞試驗，取樣觀察。

圖2 高溫疲勞和蠕變-疲勞試樣尺寸Fig.2 Size of high temperature fatigue and creep-fatigue specimen

圖3 應變控制疲勞及蠕變-疲勞試驗加載波形Fig.3 Loading waveforms of strain-controlled fatigue (a) and creep-fatigue (b) tests

采用線切割法在疲勞和蠕變-疲勞試樣標距段截取尺寸為φ3 mm×0.5 mm的薄片試樣，截取方向垂直于加載方向，用砂紙將薄片試樣打磨至厚度為100 μm，在-20 ℃下將試樣放入體積分數10%高氯酸+90%酒精配成的電解液中進行電解雙噴減薄，并進行適當的離子減薄處理。采用JEM-2100型透射電子顯微鏡(TEM)觀察微觀形貌，操作電壓為200 kV。

2 試驗結果與討論

2.1 循環變形行為

由圖4可以看出：在給定應變幅(0.5%)和保載時間(30 s)下，滯回環的峰值應力絕對值隨著循環周次的增加而降低；在壓縮方向的卸載階段，彈性段的應力隨著循環周次的增加而降低，從第2周次的352 MPa降低至第100周次的271 MPa，表現為循環軟化；試驗鋼在保載時間內發生應力松弛現象，產生蠕變變形，且隨著循環周次的增加，保載時間內的松弛應力逐漸降低，從第2周次的123 MPa降低至第100周次的89 MPa。在蠕變-疲勞載荷下，試驗鋼的循環軟化與應力松弛發生了交互作用。

圖4 0.5%應變幅、30 s保載時間下試驗鋼的蠕變-疲勞試驗應力-應變滯回環曲線Fig.4 Stress-strain hysteresis loop curves of creep-fatigue test of test steel at 0.5% strain amplitude and 30 s holding time

將不同應變幅下的穩定滯回環曲線通過坐標平移，使其壓縮頂點(最大壓縮應力)與坐標原點重合，得到如圖5所示的P92鋼在疲勞及蠕變-疲勞載荷下的半壽命滯回環曲線。由圖5可以看出，P92鋼在疲勞載荷下表現出非Masing特性，而在蠕變-疲勞載荷下表現出Masing特性，蠕變損傷使得試驗鋼由非Masing特性轉變為Masing特性。從微觀角度來說，Masing特性是材料的穩定微觀結構和位錯亞結構抵抗疲勞損傷的一種表現[10]。PLUMTREE等[11]研究發現，堆垛層錯能低的材料更易表現出Masing特性，而堆垛層錯能高的金屬材料由于循環變形由基體控制，更易表現出非Masing 特性。P92鋼的顯微組織為分層馬氏體板條組織，具有很高的堆垛層錯能，因此在純疲勞載荷下表現出非Masing特性；而在蠕變-疲勞過程中，蠕變-疲勞的交互作用加速了材料微觀結構的變化，降低了堆垛層錯能，因此P92鋼表現出Masing特性。

圖5 不同應變幅下疲勞及蠕變-疲勞載荷下試驗鋼的半壽命應力-應變滯回環曲線Fig.5 Half-life stress-strain hysteresis loop curves of test steel under fatigue (a) and creep-fatigue (b) load at different strain amplitudes

由圖6可以看出，隨著循環的進行，不同應變幅和保載時間下試驗鋼的最大應力均持續降低，表明在疲勞和蠕變-疲勞載荷下P92鋼均發生循環軟化。循環軟化曲線分為應力減速下降、應力穩定下降和應力加速下降3個階段，最大應力在應力減速下降階段(15%疲勞壽命)呈現出大幅度下降趨勢，然后緩慢進入線性軟化的應力穩定下降階段，最后應力加速下降直至斷裂。由圖6還可以看出：在不同保載時間下，蠕變-疲勞載荷下的最大應力均低于疲勞載荷(即保載時間為0)下的最大應力；在相同應變幅下，隨著保載時間的延長，循環軟化加速，但保載時間延長至120 s及以上時，蠕變-疲勞循環軟化曲線近乎重合，說明在蠕變-疲勞載荷下，保載時間對P92鋼循環軟化的促進效果存在一個臨界值，當保載時間達到120 s時，循環軟化的加速作用趨于飽和。

圖6 不同應變幅下的疲勞和蠕變-疲勞循環軟化曲線Fig.6 Fatigue and creep-fatigue cyclic softening curves under different strain amplitudes

2.2 蠕變-疲勞微觀機制

亞晶界、板條界沉淀物、彌散沉淀物等微觀障礙都會阻礙位錯的運動，從而提高材料的高溫蠕變、疲勞等性能。相應地，材料的循環軟化也是由于循環過程中微觀結構的變化導致的。由圖7可以看出：當循環次數達到10%疲勞壽命時，試驗鋼內一些板條塊發生回復，馬氏體板條位錯密度降低，板條界消失，這種不均勻的微觀結構在原奧氏體晶界處更加明顯；當循環次數達到50%疲勞壽命時，亞晶尺寸增大，亞晶內部位錯密度下降，亞晶明顯不均勻長大；最后發生斷裂時，亞晶粗化程度基本與半壽命時相同，試驗鋼內部以長條形的亞晶結構為主。因此，在疲勞載荷作用下，P92鋼循環軟化的微觀機制是位錯密度的降低和亞晶的粗化，且該變化不均勻。另外，在循環過程中，晶界和板條界上的第二相沉淀物的尺寸基本保持不變。

圖7 0.6%應變幅下疲勞循環不同次數后P92鋼的顯微組織Fig.7 Microstructure of P92 steel after fatigue for different cycles under 0.6% strain amplitude: (a) 10% fatigue life; (b) 50% fatigue life and (c) 100% fatigue life

由圖8可以看出：蠕變-疲勞載荷下P92鋼顯微組織的演變趨勢與疲勞載荷下大致相同，均表現為隨循環次數升高，位錯密度降低，亞晶粗化，然而，蠕變-疲勞載荷下這種變化更均勻且更顯著；當循環次數達到10%疲勞壽命時，顯微組織明顯發生均勻回復，與疲勞載荷下相比，亞晶內部的位錯密度更低，亞晶的尺寸更大；當循環次數增加至50%疲勞壽命時，亞晶尺寸略微長大，亞晶內部的位錯密度進一步降低；最后發生斷裂時，亞晶長大并發展成為等軸狀亞晶(位錯胞)，此外，在亞晶界處和位錯胞內部可以觀察到沉淀物明顯發生粗化。與疲勞載荷下相比，蠕變-疲勞載荷下的顯微組織變化更加顯著、均勻，亞晶尺寸更大，位錯密度更低，且伴有沉淀物的粗化;這種顯著的顯微組織演化也是蠕變加速循環軟化的直接證據。黏塑性變形是材料顯微組織發生變化的驅動力[12]，而顯微結構的改變是宏觀變形的本質。在給定應變幅下，蠕變-疲勞循環過程中由于應變保載下蠕變變形的發生，總非彈性變形明顯增加；循環導致的塑性變形和保載引起的蠕變變形共同驅動了顯微組織的變化。FOURNIER等[13]觀察了P92鋼的高溫疲勞和蠕變行為，發現位錯密度的降低是由滑移位錯與小角度晶界(板條和亞晶界)位錯相互湮滅造成的，同時沉淀物對這種位錯湮滅行為影響很大，沉淀物越大，間距越小，小角度晶界位錯滑移的臨界角度越小，越有利于發生位錯相消反應。在蠕變-疲勞載荷下，亞晶界和亞晶內部的沉淀物在應變保載過程中發生粗化，導致對位錯的釘扎作用減弱，從而使得滑移位錯和亞晶界位錯更容易相互湮滅。因此，蠕變-疲勞交互作用的微觀機制可以歸結為蠕變引起的沉淀物粗化和位錯滑移與疲勞過程中的微觀結構變化相互促進，從而導致更加均勻和顯著的亞晶長大和位錯密度下降現象。

圖8 0.6%應變幅、120 s保載時間下蠕變-疲勞循環不同次數后P92鋼的顯微組織Fig.8 Microstructure of P92 steel after creep-fatigue for different cycles under 0.6% strain amplitude and 120 s holding time: (a) 10% fatigue life; (b) 50% fatigue life and (c) 100% fatigue life

3 結 論

(1) 不同應變幅(0.4%～1.4%)下，P92鋼在疲勞載荷下表現出非Masing特性，而在蠕變-疲勞載荷下表現出Masing特性，在最大應變處保載時發生的蠕變變形導致P92鋼從非Masing特性向Masing特性轉變；保載時間內的應力松弛導致蠕變-疲勞載荷下的循環軟化加速，且隨著應變幅的降低，加速軟化效果更加顯著。

(2) P92鋼循環軟化的微觀機制主要是馬氏體板條內的位錯密度降低和亞晶粗化；在疲勞載荷下，P92鋼發生不均勻的微觀結構變化，最終形成長條狀亞晶結構；在蠕變-疲勞載荷下，由于應力松弛過程中蠕變損傷的出現，內部微觀結構的變化更加均勻和顯著，初始亞晶逐漸長大形成等軸狀亞晶或位錯胞，在亞晶界和亞晶內部出現明顯的粗化沉淀物；蠕變-疲勞交互作用加速了微觀結構的變化，從而加速了P92鋼的循環軟化和破壞。