水稻秸稈纖維瀝青膠漿高低溫性能及機理研究

程培峰，張開元，王聰，常志偉

(1.東北林業大學 土木工程學院，黑龍江 哈爾濱 150040；2.黑龍江省八達路橋建設有限公司，黑龍江 哈爾濱 150006)

纖維的摻加能夠影響瀝青膠漿的高低溫性能[1-6]。黑龍江是農業大省，每年產生的大量水稻秸稈廢料沒有得到有效利用，將秸稈制備成纖維加入到路面材料中，具有顯著的經濟和社會效益，可為國家的重點工作“碳達峰、碳中和”做出貢獻[7-10]。

本文采用實驗室制備的水稻秸稈纖維樣品，在對其物化性能測試的基礎上，對纖維瀝青膠漿進行了研究，并與木質素纖維進行了對比[11-13]，系統分析水稻秸稈纖維對瀝青膠漿性能的改善作用，并應用紅外光譜和掃描電鏡實驗從微觀角度進一步研究了水稻秸稈纖維的作用機理。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

瀝青及礦粉技術指標見表1、表2，纖維技術指標見表3，水稻秸稈纖維見圖1。

表1 90#基質瀝青技術指標

表2 礦粉技術指標

表3 纖維技術指標

WSY-026數顯式瀝青針入度測定儀；MCR302型高級旋轉流變儀；CANNON TE-BBR低溫彎曲梁流變儀；Nicoletis 50型FTIR儀；JSM-7500F掃描電子顯微鏡。

圖1 水稻秸稈纖維Fig.1 Rice straw fiber

1.2 試樣制備

文獻表明[14]，纖維摻量一般為瀝青混合料總質量的0～0.4%左右時，纖維在瀝青混合料中可保證較好的分散效果，因此，經計算纖維占瀝青膠漿的比例應為0～4%。通過制備粉膠比為1.2的1%～4%摻量的水稻秸稈纖維瀝青膠漿與3%木質素纖維摻量的瀝青膠漿(摻量均為占瀝青膠漿質量比例)，分析摻入纖維對瀝青膠漿性能的影響。

1.3 實驗方法

瀝青膠漿的錐入度實驗通過將瀝青針入度儀的標準針換為標準錐進行，實驗溫度為15～40 ℃。在溫度范圍64～82 ℃，溫度間隔6 ℃條件下進行溫度掃描實驗，試件直徑25 mm，實驗板間隙(1.000±0.005) mm，加載方式為正弦波，加載頻率為10 rad/s。 在-6，-12，-18 ℃溫度條件下進行瀝青膠漿的低溫彎曲實驗，通過加載60 s時，瀝青膠漿的蠕變速率(m)與蠕變勁度模量(S)值對瀝青膠漿的低溫性能進行評價。采用紅外光譜進行特征官能團的分析。對瀝青試樣進行掃描電鏡測試，分析纖維在瀝青膠漿中分布情況和作用機理。

2 結果與討論

2.1 抗剪強度結果分析

通過實驗得到瀝青膠漿的錐入度，按式(1)計算抗剪強度。

τ=[981Qcos2(α/2)]/[πh2tan(α/2)]

(1)

式中τ——抗剪強度，kPa；

Q——貫入質量，107.6 g；

α——錐角，30°；

h——錐入度，0.1 mm。

抗剪強度結果見表4。

由表4可知，同一溫度下，摻量水稻秸稈纖維后，膠漿的抗剪強度逐漸增大，當摻量從1%增加到3%時，膠漿的抗剪強度顯著升高，這是由于水稻秸稈纖維的加入可以吸附瀝青，增加膠漿的粘度，纖維在膠漿中搭接成三維網狀結構，抑制了膠漿的塑性流動，增強了瀝青膠漿的高溫抗變形能力，而從3%增加到4%時，其抗剪強度提升并不明顯，這是由于水稻秸稈纖維在膠漿中摻量過大時會出現凝聚現象，降低了纖維的增韌作用，因此水稻秸稈纖維在膠漿中的合理摻量為2%～3%。在15～40 ℃纖維摻量同為3%的情況下，水稻秸稈纖維瀝青膠漿的抗剪強度平均比木質素纖維瀝青膠漿高出了27%，這是由于水稻秸稈纖維的長徑比更大，且韌性強于木質素纖維，在膠漿中的增韌穩定作用強于木質素纖維。

表4 纖維瀝青膠漿抗剪強度

2.2 高溫流變性能分析

纖維瀝青膠漿的復數剪切模量G*、車轍因子G*/sinδ及相位角δ結果見圖2、圖3。

圖2 不同水稻秸稈纖維摻量的溫度-復數剪切模量Fig.2 Temperature-complex shear modulus of different rice straw fiber content

圖3 3種膠漿的溫度-車轍因子與相位角(3%摻量)Fig.3 Temperature-rutting factor and phase angle of three kinds of mortar

由圖2可知，膠漿的復數剪切模量隨纖維摻量的增多而增大,隨溫度的升高而降低。這是由于瀝青膠漿作為一種具有粘彈特性的材料[14]，其變形能力可通過復數剪切模量G*(θ)表示，而G*(θ)是由粘度η、彈性模量G及剪切振動頻率θ計算得到的。根據復合材料力學原理[15]，膠漿的彈性模量G可表示為:

G=G1α+Gaβ+Gmγ

(2)

式中G1——纖維彈性模量,MPa;

Ga——瀝青彈性模量，MPa；

Gm——礦粉彈性模量，MPa；

α，β，γ——纖維與瀝青及礦粉的體積分數，%。

由此可知，在相同的剪切振動頻率θ下，瀝青膠漿的復數剪切模量取決于材料的粘度η和彈性模量G，加入纖維后，增加了瀝青膠漿的粘度和彈性模量，使瀝青膠漿的復數剪切模量增大，提高了其高溫抗變形能力。

由圖3可知，在纖維用量同為3%的情況下，水稻秸稈纖維膠漿的車轍因子比木質素纖維平均高出20.6%，這是由于水稻秸稈纖維具有一定的強度和韌性，其彈性模量大于木質素纖維，因此其抗車轍能力大于木質素纖維。摻加纖維后，膠漿的相位角δ顯著降低，剪切模量彈性分量增強。水稻秸稈纖維瀝青膠漿的溫度-相位角曲線平均斜率小于木質素纖維和無纖維膠漿，說明水稻秸稈纖維瀝青膠漿的溫度敏感性小。

2.3 低溫抗裂性能分析

通過BBR實驗可以得到彎曲蠕變勁度模量S與蠕變速率m值，對瀝青膠漿的低溫性能進行評價。瀝青膠漿的S值越小、m值越大，瀝青膠漿的柔性及松弛能力越好。但僅僅采用S、m值評價瀝青膠漿的低溫性能存在局限性，引入低溫系數(k=S/m)對瀝青膠漿的低溫性能進行評價，k值越小，瀝青膠漿的低溫抗裂性越好[16]，不同纖維摻量下瀝青膠漿的BBR實驗結果見圖4、圖5。

圖4 不同水稻秸稈纖維摻量下的瀝青膠漿S、m值Fig.4 S and m value of asphalt mortar under different rice straw fiber content

圖5 不同纖維瀝青膠漿的k值(3%摻量)Fig.5 k value of different fiber asphalt mortar

由圖4可知，隨著摻量的增加，膠漿的S值逐漸增加，m值逐漸減小，說明纖維的加入對瀝青膠漿的低溫性能有不利影響，這是由于纖維吸附膠漿中的自由瀝青使得瀝青組分中的結構瀝青增多，限制了其流動性，使得瀝青變稠變硬，從而限制了瀝青膠漿的低溫蠕變行為，因此纖維摻量不宜過大。圖中曲線斜率在摻量超過3%后明顯增大，說明纖維摻量不宜超過3%。由圖5可知，纖維瀝青膠漿的k值高于無纖維瀝青膠漿，說明加入纖維后瀝青膠漿柔性降低。相同摻量下水稻秸稈纖維膠漿k值小于木質素纖維，說明水稻秸稈纖維瀝青膠漿的低溫抗裂性更好，這是由于水稻秸稈纖維材料具有較好的抗拉強度和柔韌性，在瀝青膠漿中起到加筋和增韌的作用，增加了其抗裂強度。

2.4 紅外光譜分析

基于紅外光譜法對水稻秸稈纖維與瀝青膠漿的共混機理進行分析，結果見圖6。

圖6 水稻秸稈纖維及纖維瀝青膠漿的紅外光譜圖Fig.6 Infrared spectra of rice straw fiber and fiber asphalt mortar

由圖6可知，2 922 cm-1處的峰是纖維素的特征峰；在1 735 cm-1處的峰是果膠的特征峰；1 320 cm-1處的峰屬于木質素的特征峰；1 030 cm-1處是纖維素和半纖維素的特征峰[12]，由此可知水稻秸稈纖維的化學成分主要為纖維素、半纖維素和木質素。瀝青膠漿分子結構比較復雜，大量波峰存在于1 500～600 cm-1的指紋區。纖維及瀝青的主要特征峰及所對應的波數見表5。

表5 紅外光譜中主要特征峰及所對應的波數

由圖6和表5可知，纖維瀝青膠漿并沒有出現新的吸收譜峰，表明添加纖維后沒有發生化學反應，未生成新的官能團，因此水稻秸稈纖維對瀝青膠漿的增強作用以物理作用(如粘結、橋接等)為主。同時發現，纖維的加入增強瀝青膠漿的波峰，這是由于纖維改性時，瀝青的組分有所改變而導致的。

2.5 微觀分析

水稻秸稈纖維SEM圖見圖7a，水稻秸稈纖維呈細長條狀，長徑比較大，纖維之間易搭接，單個纖維表面溝壑不平，且內部存在空隙，是有利于吸附瀝青、增大瀝青與礦料間粘結力的優質材料。無纖維膠漿的瀝青與礦料的粘結界面見圖7b，礦料之間有大量空隙，礦料與瀝青之間粘結并不緊密，在溫度升高和受到水流沖刷或拉力作用時，瀝青易從礦料表面剝落。在瀝青膠漿中加入稻秸稈纖維后，纖維-瀝青界面見圖7c，纖維在瀝青中互相搭接，形成了三維網狀結構，纖維表面充分吸附了自由瀝青形成結構瀝青，使瀝青膜變厚。纖維表面存在大小不一的觸角，可以增大比表面積，形成較大的瀝青-纖維界面，加強瀝青的粘結力。

a.水稻秸稈纖維

b.無纖維瀝青膠漿

c.水稻秸稈纖維與瀝青裹附情況

d.水稻秸稈纖維橋接作用

e.水稻秸稈纖維斷裂面

f.纖維結團現象圖7 纖維瀝青膠漿微觀形貌圖Fig.7 Microscopictopography of fiber asphalt mortar

取水稻秸稈纖維瀝青膠漿中纖維與瀝青的連接處進行分析，見圖7d，纖維與瀝青之間浸潤結合的很好，由界面浸潤理論[17]可知，纖維和瀝青液相之間主要通過機械連結和潤濕吸附結合，纖維兩端的瀝青相互連接，形成了橋接纖維，兩者之間形成了類似于機械之間的錨固作用，使得纖維不易從瀝青中拔出，增強了界面結合處的粘結強度。提取拉拔實驗試件破壞斷裂界面處的瀝青膠漿進行觀察，見圖7e，纖維根部被吸附于瀝青內部，纖維頂端斷口形狀不規則，說明纖維在膠漿拉伸破壞時受到力的作用，內部應力傳遞到了纖維上，實現了纖維的阻裂功能。由圖7f可得，纖維摻量過多且在實驗中分散不均勻時，纖維易結團，影響受力均勻性，增韌作用會大大減弱，所以在實際運用中纖維摻量不宜過多。綜上所述，纖維在瀝青中的主要作用機理包括增粘、穩定、加筋、橋接、阻裂作用等，宏觀上表現為纖維與瀝青的粘結強度提高，可以有效抑制瀝青膠漿內部微裂紋的擴展。

3 結論

(1)水稻秸稈纖維具有良好的吸油性、耐熱性與韌性，可以提高瀝青膠漿的抗剪強度進而改善其高溫性能，但纖維的摻入對瀝青膠漿的低溫性能有不利影響，推薦水稻秸稈纖維在膠漿中的合理摻量為2%～3%之間。

(2)水稻秸稈纖維瀝青膠漿的譜圖為纖維與瀝青譜圖的疊加，沒有新的特征峰產生，纖維與瀝青間主要以物理作用互相粘結。在微觀條件下觀察到水稻秸稈纖維與瀝青浸潤結合較好，在瀝青膠漿中發揮著增粘、增韌與橋接作用。