楊 昊
(1.安徽省建筑科學研究設計院綠色建筑與裝配式建造安徽省重點實驗室;2.安徽省建筑工程質量第二監督檢測站,安徽 合肥 230031)
實驗室質量控制是對檢測過程進行有效監控,是保障檢測結果有效性和準確性的重要措施,目的是為了發現偏離,及時采取有效的措施進行糾正,防止出現錯誤的結果。在實際工作中,由于相關標準規范文件并未對質量監控結果的評價方法做出明確的規定,導致對監控結果有效性評價不適當的問題,造成無法及時發現結果的偏離。本文以工程類實驗室為例,探討幾種在建筑工程領域實驗室常用的監控結果有效性結果的評價方法。
《檢測和校準實驗室能力的通用要求》(GB/T 27025-2019)和《檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求》(RB/T 214-2017)都對質量監控結果有效性提出了明確的規定,實驗室的質量控制應該覆蓋所有的檢測項目,均應有適當的計劃、方法并加以評價。
實驗室的質量控制分為內部質量控制和外部質量控制兩種類型,其中外部質量控制一般主要采用參加能力驗證活動(測量審核)或者是實驗室間比對;內部質量控制主要采用的方式為使用標準物質、人員比對、留樣再測和儀器比對。在這些常用的方式中能力驗證一般是由行業主管部門或委托權威機構來組織實施,實驗室僅為報名參加,能力的評價結果也由組織者給出,無需實驗室來自行評價,故這里不加討論。而其余建工類實驗室常用的質量監控方法在方案設計上大都具備一個典型的特征,那就是樣本容量小,多數為2個樣本,如人員比對的方案設計一般為2個檢驗檢測人員在同一試驗條件下采用同一設備、同一測量方法對同一樣品進行檢測,用得到的檢測數據進行分析,得出檢測結果有效性的評價,進而識別出質量控制的情況。
建工類實驗室多數采用的小樣本的質量控制方式造成了目前較為通用的評價方法出現一定的局限性。如參照能力驗證(多實驗室間比對)的統計方法如《利用實驗室間比對進行能力驗證的統計方法》(GB/T 28043-2019)中的Z比分數或En值來進行評價,這種評價方式通常采用穩健統計技術,比較適用于有多組檢測數據的情況,對于小樣本的評價無法有效進行;利用不確定數據進行評價同樣存在一定的問題,目前不確定度評價在食品、化工、衛生和校準等領域實驗室應用較為普遍,但是在建筑工程領域實驗室還未能普及,因此造成了很多項目監控結果無法用不確定度數據來進行評價。如何在沒有足夠樣本情況下,有效地評價質量監控的結果是實驗室一直以來都在探討的問題,下面以建工實驗室常用的集中質量控制方式為例來說明如何進行結果的有效性評價。
實驗室間的比對是目前建工類實驗室在沒有能力驗證計劃的前提下采用最多的外部質量控制方式,通常是2個不同的實驗室采用同一方法對同一樣品進行檢測,以識別實驗室間技術能力的差異。此類實驗室結果的評價方法通常分為三類。
①當產品(方法)標準給出了再現性限時候,可采用再現行限來進行評價:

X1,X2——分別為兩個實驗室的檢測結果
R——標準方法給出的再現性限
如混凝土外加劑試驗方法標準《混凝土外加劑勻質性試驗方法》(GB/T 8077-2016)中對相關的檢測參數給出了再現性限數值。
②當沒有規定時,在質量監控方案考慮進行多次平行測量的情況下,即考慮兩個實驗室得到2組數據結果時候,采用一致性評價方法:
首先對2個實驗室的2組數據進行F檢驗,判斷兩個總體的方差是否無明顯差異。

S1,S2——分別為兩個實驗室的樣本標準差
Xj——一個實驗室的第i次測量數據
例如兩個實驗室A,B進行水泥膠砂強度28d比對試驗,在本次實驗室間比對的方案設計中,除了采用同一樣品外,其余的條件均不相同,測試結果數據見表1。

實驗室A、B測試結果 表1

查F檢驗臨界值表,自由度n1=n2=n-1=5,a=0.05
采用兩個實驗室測試平均值進行比較:

計算出t值,通過查t檢驗臨界值表得出ta(n'),a為檢出水平,一般情況下取值a=0.05;n’為自由度。若t≤ta(n'),說明兩個實驗室數據一致性較好,反之則說明兩個實驗室數據存在顯著性差異,本次比對不通過。
將上文中的數據帶入t檢驗公式,計算得出

查t檢驗臨界值,t0.05(10)=2.228(其中a=0.05,n’=n1+n2-2=10)。
t=1.197<t0.05(10),故本次比對結果滿意。
③當采用實驗室間比對方式只得到兩個測試數據的時候,可以提前在方案設計時予以約定,采用本文3.4約定偏差法來進行質量控制的評價。
利用有證標準物質進行內部質量控制,可按照下列條件進行判定。
①當標準物質證書給出了了參考值和擴展不確定度時,可采用下式來進行判定:

X1,X0——分別為實驗室測試值和標準物質參考值
U——證書給出的擴展不確定度
例如建筑工程實驗室導熱系數的測定一般采用GSB 02-3062絕熱材料導熱系數參比板標準板來進行,證書上給出了標準值和擴展不確定度。當實驗室得到一個測試值的時候可以直接代入計算,并根據結果來進行判斷。
②如果未給出不確定度相關數據,可以增加平行檢測次數進行判定:

S——n次測試值的標準差
雖然嚴格來說,同一實驗室內的人員比對、儀器比對、留樣再測,已經不太符合重復性條件,但是由于以上三種方法從質量控制的角度,即人、機、料、法、環、測方面,不管采用那種方式,僅僅是其中的一個變量發生了改變。例如采用人員比對,在方案設計時,除了檢測人員發生變化,其他的使用的儀器設備、環境條件、試驗方法、測試樣品、測試步驟標準均保持一致,故在對此類質量監控結果進行評價時,如果具備相關條件,我們可以參照重復性試驗來進行判定。
①當產品(方法)標準給出了重復性限的時候,可采用重復性限來進行評價:

X1,X2——分別為兩次試驗的檢測結果
r——標準方法給出的重復性限
②當產品(方法)標準無相關規定的時候,可以采用兩次平行試驗標準差來判定:

σ1,σ2——兩次測試的標準差
注:為得到相對合理的分析結果,一般約定平行測試次數大于6次。
實驗室在質量監控的過程中,由于檢測項目、參數的差異性,很多時候以上評價方法也會由于客觀原因無法實施,在這種情況我們可以采用約定偏差的方式來進行小樣本的監控結果評價,約定偏差法對于只有兩個檢測數據或結果的評價尤為適用。
通常的做法是在做質量監控方案設計的時候,根據相應標準規范的規定如設備精度、平行試驗偏差、過往類似能力驗證項目情況、實驗室總體技術能力水平和實驗室誤差的來源來確定偏差值或偏差百分率。如表2中的評價方式。

不同項目中的評價方式 表2
在實際工作中如果能夠合理地確定質量監控結果的偏差評價水平,這個方法往往能夠方便快速地判定實驗室在相關檢測項目上的技術能力水平。但是約定偏差法在進行結果有效性評價的時候要注意一個關鍵問題,就是約定的偏差不能過大,一般實驗室內的限制不超過3%,實驗室間不超過5%,具體的項目具體分析。約定的數值過大容易造成無法有效識別實驗室檢測活動的偏差的結果,進而無法保障檢測結果的準確性和有效性。
通過對實驗室質量控制結果的準確評價能發現檢驗檢測過程中存在的問題,并分析不符合產生的原因并加以糾正改進,提升實驗室檢測技術水平,確保檢測結果的科學性、準確性和可靠性。