婦科斷紅飲膠囊質量控制△

白璐，趙威，凌勇根，吉雅琪，張鵬，龔云，楊秀偉，張英帥*，陸才洋

1.株洲千金藥業股份有限公司，湖南 株洲 412007；

2.中南林業科技大學，湖南 長沙 410004；

3.北京大學 藥學院 天然藥物及仿生藥物國家重點實驗室，北京 100191；

4.湖南省藥品審評認證與不良反應監測中心，湖南 長沙 410013

婦科斷紅飲膠囊由赤芍、益母草、三七、仙鶴草、地榆炭和蒲黃炭6 味中藥組成，具有涼血、化瘀和止血的作用，用于功能失調性子宮出血，表現為月經過多、經期延長，中醫診斷為“漏證”，辨證屬血熱者。婦科斷紅飲膠囊為株洲千金藥業股份有限公司獨家品種，是國家中藥保護品種。婦科斷紅飲膠囊原質量標準對赤芍、益母草、三七、仙鶴草4 味中藥進行了薄層色譜鑒別，對赤芍進行了芍藥苷的含量控制，但缺乏對地榆炭和蒲黃炭2 味中藥的有效質量控制方法。傳統炮制認為“炒炭存性”，是指藥物經過炒炭后具有吸附、收斂的作用，止血作用增強。但因為炮制工藝影響因素過多，炭類藥材質量標準均較為簡單，僅為性狀顯微鑒別等，成方制劑中定性鑒別較少。本研究首次建立了地榆炭、蒲黃炭的薄層色譜鑒別方法和特征圖譜測定方法，以期完善婦科斷紅飲膠囊質量控制標準，為臨床用藥安全提供保障。

1 材料

1.1 儀器

ATS 4 型薄層色譜全自動點樣儀、ADC 2 型薄層色譜全自動展開儀、Visualizer 2 型薄層色譜數碼成像系統（瑞士CAMAG公司）；1260型高效液相色譜儀（美國Agilent 公司）；LCMS-9030 型高分辨QTOF 液質聯用儀（日本島津公司）；TG-WS 型臺式高速離心機（湖南湘立科學儀器有限公司）；PL203型電子天平［梅特勒托利多科技（中國）有限公司］。

1.2 試藥

地榆對照藥材（批號：121286-201703）、對照品異鼠李素-3-O-新橙皮苷（批號：111571-201806，純度：93.0%）和沒食子酸（批號：110831-201906，純度：91.5%）均購于中國食品藥品檢定研究院；對照品苯甲酰芍藥苷（批號：B02402011030，純度：98%）、1,2,3,4,6-O-五沒食子酰葡萄糖（批號：W03202004001，純度：98%）、丁香酸（批號：D01911804026，純度：98%）均購于成都瑞芬思生物科技有限公司；婦科斷紅飲膠囊（批號分別為20200701、20200702、20200703、20200704、20200705、20200706、20200805、20200806、20200906、20201105、20201202、20210101、20210102、20210201、20210301、20210302）為株洲千金藥業股份有限公司生產；硅膠G 板（青島海洋化工有限公司，批號分別為20180612、20 190708；青島海浪硅膠干燥劑有限公司，批號：20 190402；Merck 公司，批號：HX03290984）；聚酰胺薄膜（浙江省臺州市路橋四甲生活塑料廠，批號分別為20181106、20 210312；武漢市偉琪博星生物科技有限公司，批號：20 201120；上海一基實業有限公司，批號：20201025）；乙腈（色譜純，美國Tedia公司）；水為純化水；其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 薄層色譜鑒別

2.1.1地榆炭供試品溶液的制備 取婦科斷紅飲膠囊內容物1 g，加水25 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液加水飽和的正丁醇提取3次，每次20 mL，合并正丁醇液，加氨試液40 mL 洗滌，棄去洗液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇2 mL 使溶解，作為供試品溶液。按樣品處方配比，按婦科斷紅飲膠囊制備工藝、供試品溶液制備方法制備地榆炭陰性樣品溶液。

2.1.2地榆對照藥材溶液的制備 取地榆對照藥材0.5 g，按2.1.1項下方法制備，得對照藥材溶液。

2.1.3地榆薄層色譜不同薄層色譜板考察 選擇不同廠家生產的薄層色譜板，按薄層色譜法［《中華人民共和國藥典》（以下簡稱《中國藥典》）2020年版（四部）通則0502］試驗，吸取以上供試品溶液、陰性樣品溶液各5 μL，吸取對照藥材溶液2 μL，分別點于同一硅膠G 薄層色譜板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20.0∶4.0∶0.5）為展開劑展開，取出，晾干，置紫外燈365 nm 下檢視。結果顯示，供試品色譜中，不同廠家生產的薄層色譜板在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點，陰性樣品無干擾，薄層色譜行為基本一致（圖1）。

圖1 地榆炭不同的薄層色譜板鑒別

2.1.4地榆炭薄層色譜不同展開溫度 考察了在4、20、30 ℃下展開對婦科斷紅飲膠囊薄層色譜行為的影響。結果顯示，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點，陰性樣品沒有干擾，表明該方法在4～30 ℃薄層色譜行為基本一致，對溫度的耐用性良好（圖2）。

圖2 地榆炭不同的展開溫度鑒別

2.1.5 地榆炭薄層色譜不同展開濕度 考察了相對濕度分別為33%、50%、70%條件下展開對婦科斷紅飲膠囊薄層色譜行為的影響。結果顯示，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點，陰性樣品無干擾，表明方法在相對濕度為33%～70%薄層色譜行為基本一致，對濕度的耐用性良好（圖3）。

圖3 地榆炭不同的展開相對濕度鑒別

2.1.6地榆炭樣品檢測 對16 批婦科斷紅飲膠囊（含1 批缺地榆炭陰性樣品）進行檢測，結果顯示，16 批婦科斷紅飲膠囊供試品色譜中，除1 批缺地榆炭陰性樣品，其他15 批樣品在與對照色譜相應的位置上均顯相同顏色的斑點（圖4）。

圖4 地榆炭樣品檢測

2.1.7蒲黃炭供試品溶液的制備 取婦科斷紅飲膠囊內容物3 g，加乙醚20 mL 加熱回流20 min，傾去乙醚液，藥渣揮干，加80%乙醇50 mL，冷浸24 h，濾過，濾液蒸干，殘渣加水15 mL使溶解，濾過，用乙酸乙酯提取2次，每次20 mL，棄去乙酸乙酯液，水液用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25 mL，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇4 mL使溶解，通過以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的小柱，再加甲醇10 mL洗脫，合并甲醇液，蒸干，殘渣加甲醇2 mL使溶解，作為供試品溶液。按樣品處方配比，稱取不含蒲黃炭的其他藥材，按婦科斷紅飲膠囊制備工藝、供試品溶液制備方法制備蒲黃炭陰性對照溶液。

2.1.8蒲黃炭對照品溶液的制備 精密稱取異鼠李素-3-O-新橙皮苷對照品適量，加甲醇制成0.1 mg·mL-1的對照品溶液。

2.1.9蒲黃炭薄層色譜不同薄層色譜板考察 選擇不同廠家生產的薄層色譜板，按薄層色譜法［《中國藥典》2020年版（四部）通則］試驗，吸取供試品溶液、陰性樣品溶液、對照品溶液各1 μL，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以丙酮-水（2∶3）為展開劑展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，晾干，置紫外燈365 nm 下檢視。結果顯示，供試品色譜中，不同廠家生產的薄層色譜板在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點，陰性樣品無干擾，薄層色譜行為基本一致（圖5）。

圖5 蒲黃炭不同的薄層色譜板鑒別

2.1.10 蒲黃炭薄層色譜不同展開溫度 考察了在4、20、30 ℃不同的溫度下展開對婦科斷紅飲膠囊薄層色譜行為的影響。結果顯示，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點，陰性樣品無干擾，表明方法在4～30 ℃薄層色譜行為基本一致，對溫度的耐用性良好（圖6）。

圖6 蒲黃炭不同的展開溫度鑒別

2.1.11 蒲黃炭薄層色譜不同展開濕度 考察了相對濕度分別為33%、50%、70%條件下展開對婦科斷紅飲膠囊薄層色譜行為的影響。結果顯示，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點。陰性樣品無干擾，表明方法在相對濕度為33%～70% 薄層色譜行為基本一致，對濕度的耐用性良好（圖7）。

圖7 蒲黃炭不同的展開相對濕度鑒別

2.1.12 蒲黃炭樣品檢測 對16 批婦科斷紅飲膠囊（含1 批缺蒲黃炭陰性樣品）進行檢測，結果顯示，16 批婦科斷紅飲膠囊供試品色譜中，除1 批缺蒲黃炭陰性樣品，其他15 批樣品在與對照色譜相應的位置上均顯相同顏色的斑點（圖8）。

圖8 蒲黃炭樣品檢測

2.2 特征圖譜的建立

2.2.1供試品溶液的制備 取本品粉末（批號：20200704）約2 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加水25 mL，超聲處理（300 W，40 kHz）10 min，放冷，搖勻，在10000 r·min-1離心2 min（離心半徑為9 cm），精密量取上清液15 mL，用乙醚萃取2次，每次15 mL，分液，合并乙醚層，揮干，殘渣用適量75%乙醇溶解，轉移至5 mL量瓶中，加75%乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

2.2.2對照品溶液的制備 取1,2,3,4,6-O-五沒食子酰葡萄糖對照品適量，精密稱定，加75%乙醇制成1,2,3,4,6-O-五沒食子酰葡萄糖質量濃度為0.5 mg·mL-1的溶液，即得。

2.2.3色譜條件 Shimadzu Shim-pack GISS色譜柱（250 mm×4.6 mm，5μm），流動相為乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B），梯度洗脫（0～17 min，14%A；17～47 min，14%～30%A；47～55 min，30%～40%A；55～60 min，40%～14%A）；體積流量為1.0 mL·min-1；柱溫為35 ℃；檢測波長為203 nm；進樣量為5 μL。

2.2.4精密度試驗 取婦科斷紅飲膠囊樣品（批號：20200704），按2.2.1 項下方法制備供試品溶液，按2.2.3項下色譜條件重復進樣6次，記錄色譜圖。以1,2,3,4,6-O-五沒食子酰葡萄糖為參照峰，計算色譜圖中特征峰的相對保留時間和相對峰面積。結果表明，共有峰相對保留時間的RSD 為0～0.32%，共有峰的相對峰面積RSD 為0～3.62%，表明儀器精密度良好。

2.2.5重復性試驗 取同一批婦科斷紅飲膠囊樣品（批號：20200704），按2.2.1 項下方法制備供試品溶液6份，按照2.2.3項下色譜條件進樣，記錄色譜圖。以1,2,3,4,6-O-五沒食子酰葡萄糖為參照峰，計算色譜圖中共有峰的相對保留時間和相對峰面積。結果表明，各共有峰相對保留時間的RSD 為0～0.32%，各共有峰的相對峰面積RSD＜3.4%，表明方法重復性良好。

2.2.6穩定性試驗 取同一供試品溶液，分別于0、2、4、6、8、12 h 按2.2.3 項下色譜條件進樣，記錄色譜圖。以1,2,3,4,6-O-五沒食子酰葡萄糖為參照峰，計算色譜圖中共有峰的相對保留時間和相對峰面積。結果表明，各共有峰相對保留時間的RSD為0.07%～0.32%，各共有峰的相對峰面積RSD＜3.5%，表明樣品溶液在12 h內穩定。

2.2.7多批次樣品特征圖譜測定 取15 批婦科斷紅飲膠囊樣品，按2.2.1 項下方法制備供試品溶液，按2.2.3 項下色譜條件進樣，記錄色譜圖（圖9）。將15 批婦科斷紅飲膠囊特征圖譜依次導入“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統”（2012 版）軟件，設定S1 為參照圖譜，采用平均數法，時間窗寬度為0.1，進行多點校正和色譜峰匹配，生成對照圖譜，并進行相似度計算，結果見表1。

表1 15批婦科斷紅飲膠囊特征圖譜相似度

圖9 15批婦科斷紅飲膠囊HPLC特征圖譜

以1,2,3,4,6-O-五沒食子酰葡萄糖（峰9）為參照物峰，其余各特征峰的保留時間與參照峰的比值定義為其余各峰的相對保留時間。按以上方法計算15 批婦科斷紅飲膠囊的11 個特征峰的相對保留時間，見表2。

表2 15批婦科斷紅飲膠囊特征圖譜相對保留時間

結果顯示，15 批婦科斷紅飲膠囊的特征圖譜相似度為0.964～0.999，婦科斷紅飲膠囊的特征圖譜中，以1,2,3,4,6-O-五沒食子酰葡萄糖參照峰相應的峰為S 峰，其相對保留時間RSD＜0.3%。根據15 批樣品特征峰的相對保留時間的平均值，確定各峰的相對保留時間規定值分別為0.126（峰1）、0.148（峰2）、0.241（峰3）、0.316（峰4）、0.327（峰5）、0.455（峰6）、0.526（峰7）、0.740（峰8）、1.220（峰10）、1.588（峰11）。

2.2.8色譜峰的歸屬 通過比對供試品溶液色譜峰和陰性樣品溶液色譜峰對特征圖譜的色譜峰進行歸屬。

供試品溶液的制備：按2.2.1 項下方法制備供試品溶液。

陰性樣品溶液的制備：按處方配比，取除三七外的其他藥材，按工藝制備制成缺三七的陰性樣品。同法制備缺其他5味藥材的陰性樣品。按2.2.1項下方法制成6個陰性樣品溶液。

取供試品溶液和6個陰性樣品溶液按2.2.3項下色譜條件進樣檢測，結果見圖10。

圖10 婦科斷紅飲膠囊供試品及陰性樣品色譜圖

結果顯示，缺地榆炭陰性樣品色譜圖無特征峰2 和7，故特征峰2 和7 可歸屬于地榆炭；缺蒲黃炭陰性樣品色譜圖無峰5，故特征峰5 可歸屬于蒲黃炭；缺益母草陰性樣品色譜圖無特征峰4，故特征峰4可歸屬于益母草；缺赤芍色譜圖無特征峰3、6、8、9、10和11，故此6個特征峰可歸屬于赤芍。

2.2.9對照品溶液的制備：取1,2,3,4,6-O-五沒食子酰葡萄糖對照品適量，精密稱定，加75%乙醇制成質量濃度為0.5 mg·mL-1的溶液；取丁香酸對照品適量，精密稱定，加乙醇制成質量濃度為0.6 mg·mL-1的溶液；取沒食子酸乙酯和苯甲酰芍藥苷對照品適量，精密稱定，分別加甲醇制成質量濃度分別約為65 μg·mL-1、0.5 mg·mL-1的溶液；取沒食子酸對照品適量，精密稱定，加水制成質量濃度約為1.0 mg·mL-1的溶液。

供試品溶液制備和色譜條件（除采用DAD 外）同2.2.1、2.2.3項下方法。

色譜峰的指認及參照峰的確定 通過查閱文獻了解相關藥味的主要化學成分及關鍵質量屬性。采用島津LCMS-9030型高分辨Q-TOF液質聯用儀，對婦科斷紅飲膠囊進行定性分析，結果見表3。采用二極管陣列檢測器（DAD）在200～400 nm 對相關化合物對照溶液和供試品溶液進行全波長掃描，得到各化合物和供試品吸收峰的紫外吸收圖，通過比對化合物和供試品溶液出峰的保留時間和紫外吸收圖，對特征圖譜的主要特征峰進行識別，部分化合物的化學結構見圖11。

圖11 婦科斷紅飲膠囊特征圖譜中6個化合物的化學結構

表3 婦科斷紅飲膠囊質譜分析結果

結果顯示，通過比對一級質譜和二級離子質譜信息，對特定的6個色譜峰的主要成分進行了分子式預測，結合其元素組成等相關信息，推測得到的中藥活性成分中6個未知物質的結構式分別為沒食子酸、丁香酸、沒食子酸乙酯、3,4-二羥基-5-甲氧基-苯甲酸甲酯、1,2,3,4,6-O-五沒食子酰葡萄糖和苯甲酰芍藥苷。

通過對化合物和供試品溶液的保留時間和紫外吸收光譜圖比較，化合物沒食子酸、丁香酸、沒食子酸乙酯、3,4-二羥基-5-甲氧基-苯甲酸甲酯、1,2,3,4,6-O-五沒食子酰葡萄糖和苯甲酰芍藥苷的保留時間和紫外吸收光譜圖分別與供試品色譜中的峰1（4.15 min）、峰4（10.4 min）、峰6（15.0 min）、峰7（17.4 min）、峰9（33.0 min）和峰11（52.7 min）一致，故峰1、4、6、7、9和11分別指認為化合物沒食子酸、丁香酸、沒食子酸乙酯、3,4-二羥基-5-甲氧基-苯甲酸甲酯、1,2,3,4,6-O-五沒食子酰葡萄糖和苯甲酰芍藥苷。

鑒于1,2,3,4,6-O-五沒食子酰葡萄糖的色譜峰保留時間居中、分離較好、響應值較高，故選擇1,2,3,4,6-O-五沒食子酰葡萄糖（峰9）作為對照品參照峰，標記為峰S，同時將1,2,3,4,6-O-五沒食子酰葡萄糖對照品作為參照物，結果見圖12。

圖12 婦科斷紅飲膠囊對照特征圖譜

3 討論

3.1 薄層色譜鑒別

婦科斷紅飲膠囊處方中地榆炭、蒲黃炭為地榆、蒲黃炮制后的飲片，因炮制工藝受溫度、時間、加熱方式等因素影響，導致炭藥物質基礎的不確定性，制約了其質量標準的統一[1-2]。本方法開發過程中選用地榆炭中的鞣質類、蒲黃炭中的黃酮類成分為定性指標，作為2 味藥材中的主要藥效成分在文獻中均有報告[3-7]，并根據實驗結果地榆炭選用對照藥材，蒲黃炭選用對照品作為定性參照物。方法學驗證結果顯示，在不同廠家薄層色譜板、4～30 ℃、33%～70%相對濕度條件下，耐用性良好。

地榆炭鑒別曾考慮采用地榆中鞣質類代表性成分沒食子酸作為對照，后因陰性存在干擾而放棄[8-9]。展開劑嘗試了二相、三相和四相展開系統，并篩選了多種展開劑，結果以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20.0∶4.0∶0.5）為展開劑，365 nm 下檢視斑點，指標成分斑點清晰且分離效果佳。

蒲黃炭鑒別嘗試以蒲黃對照藥材、異鼠李素、香蒲新苷為對照建立方法[10]，但因含量過低或斑點被掩蓋等原因均未能成功，最后參照《中國藥典》2020 年版對“障眼明片”的樣品處理方法，增加萃取步驟除雜，并參照蒲黃藥材的展開條件[8]進行了展開劑和顯色劑的優化，以丙酮-水（2∶3）為展開劑，5%三氯化鋁乙醇溶液為顯色劑，365 nm下檢視熒光斑點，分離效果好，指標性成分斑點清晰、無干擾。

3.2 特征圖譜測定

3.2.1供試品的制備 婦科斷紅飲膠囊由赤芍、益母草、三七、仙鶴草、地榆炭和蒲黃炭6 味中藥組成，其中赤芍、仙鶴草、地榆炭和蒲黃炭都含有較高的鞣質類成分[11-16]，鞣質在水和醇中有較好的溶解性，但是鞣質結構復雜、穩定性差、分離難度大[17-19]，造成供試品制備難度較大。供試品在存放和檢測過程中都容易析出沉淀，造成色譜中的柱壓升高或堵塞。在供試品制備過程中嘗試采用75%乙醇作為提取溶劑，以明膠和殼聚糖作為沉淀劑進行沉淀，再離心除雜。雖然色譜中堵塞問題有所改善，但色譜雜質峰較多，目標峰分離效果不理想。嘗試采用先以水為提取溶劑，再分別考察以乙酸乙酯、正丁醇和乙醚3 種溶劑作為萃取溶劑，進行萃取，并取有機層蒸干或揮干，殘渣用適量75%乙醇溶解，轉移定容至5 mL 量瓶中，作為供試品溶液。結果顯示，采用乙醚作為萃取溶劑，供試品色譜圖特征峰受雜峰干擾少，峰形和分離效果最好，而且在不引入沉淀劑外源雜質的情況下徹底解決了色譜柱堵塞問題，故最終確定了以水為提取溶劑，以乙醚為萃取劑的供試品制備方法。

3.2.2檢測波長的確定 采用DAD 在200～400 nm進行全波長掃描，得到各吸收峰的紫外吸收圖，結果表明，在203 nm 左右各吸收峰都有較高的吸收，信息量較大，故選擇203 nm作為檢測波長。

3.2.3系統適用性考察 比較了乙腈-水、乙腈-0.2%磷酸水溶液和乙腈-0.2%乙酸水溶液3 個流動相系統梯度洗脫情況，結果發現，用乙腈-0.2%磷酸水溶液流動相進行梯度洗脫時色譜峰分離度最好，峰形較好，雜質干擾小。

分別采用Shimadzu Shim-pack GISS、Inertsil ODS-3 和SHIMSEN Ankylo C18-AQ 3種填料色譜柱，對供試品進樣分析，考察不同填料色譜柱對分離效果的影響，結果發現，出峰時間和特征峰分離效果都有較大差異。色譜柱Shimadzu Shim-pack GISS 能獲得最好的分離效果，故選擇其為最優色譜柱條件。

3.3 含量測定研究

婦科斷紅飲膠囊原質量標準對方中君藥赤芍中的芍藥苷進行了含量控制，本研究針對方中君藥益母草和貴細藥材三七展開含量測定研究。

《中國藥典》2020 年版收載的益母草含量檢測指標為鹽酸水蘇堿和鹽酸益母草堿，控制限度分別為含鹽酸水蘇堿不得少于0.4%，含鹽酸益母草堿不得少于0.040%。選取5 批益母草采用《中國藥典》2020 年版方法進行含量檢測，鹽酸水蘇堿的平均質量分數為0.6%，鹽酸益母草堿的平均質量分數為0.062%。鹽酸益母草堿因含量太低而不適合作為成藥的含量測定指標，故本研究主要對成藥中的鹽酸水蘇堿含量展開研究。采用高效液相色譜、DAD，檢測波長設置為192 nm，Venusil HILIC色譜柱（250 mm×4.6 mm，5μm）以丙基酰胺鍵合硅膠為填充劑；分別考察了乙腈-0.2%磷酸水、乙腈-0.2%乙酸水和乙腈-0.4%乙酸水3個流動相系統梯度洗脫，通過流動相配比及流速調整，無法使供試品中鹽酸水蘇堿與雜質達到完全分離，鹽酸水蘇堿含量測定方法建立失敗。

《中國藥典》2020 年版三七的含量指標為三七皂苷R1、人參皂苷Rg1和人參皂苷Rb1。本研究針對三七的研究也圍繞以上3 個指標成分展開。篩選了70%乙醇、乙酸乙酯、水飽和的正丁醇作為提取溶劑，超聲提取，制備供試品，最終確定采用水飽和正丁醇提取效果最好。采用Shimadzu Shim-pack GISS 色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）、DAD，檢測波長為203 nm，以乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）為流動相，梯度洗脫（0～10 min，15%A；10～40 min，15%～30%A；40～50 min，30%～40%A；50～60 min，40%～15%A）；流速為1.0 mL·min-1；柱溫為35 ℃；進樣量為5 μL。檢測結果顯示，三七皂苷R1未檢出，人參皂苷Rb1和人參皂苷Rg1與相鄰峰分離良好，但信號響應太低（可能的原因是三七的處方量太少造成成品含量低，且紫外檢測3 個皂苷均為末端吸收，信號響應本身較低）不適合作為含量測定指標，故未增補至質量標準正文中。

4 結論

婦科斷紅飲膠囊由赤芍、益母草、三七、仙鶴草、地榆炭和蒲黃炭6 味中藥組成，本研究建立了地榆炭和蒲黃炭2 味中藥的薄層色譜鑒別方法，并建立了婦科斷紅飲膠囊的特征圖譜，確定了11 個特征峰，歸屬于赤芍、益母草、地榆炭和蒲黃炭4 味中藥，并對其中的6 個色譜峰進行了指認，分別為沒食子酸、丁香酸、沒食子酸乙酯、3,4-二羥基-5-甲氧基-苯甲酸甲酯、1,2,3,4,6-O-五沒食子酰葡萄糖和苯甲酰芍藥苷。所建方法準確、簡便、重復性好，完善后的質量標準實現了6 味藥的全處方質量控制，全面提升了婦科斷紅飲膠囊的質量控制水平。