基于不同退火溫度的再生光纖光柵研究

張操 彭志敏 王辰旭 藏亮 徐昊源

寧夏京能寧東發電有限責任公司，寧夏靈武 750400

0 前言

光纖光柵是光纖光柵傳感技術的基礎單元，光柵的溫度特性決定了光柵傳感器的應用場景。常用的普通Ⅰ型光纖布拉格光柵（Fiber Bragg Grating，FBG）制作技術較為成熟。該類光纖光柵是經過連續紫外激光或能量較弱的脈沖紫外光曝光形成的。在成柵過程中能夠觀察到其中心波長緩慢增大，光纖光柵沒有明顯的包層模式損耗，是目前常見的光纖光柵[1]，適用于100 ℃內的溫度監測。但其熱穩定性較差，在300 ℃以上的高溫環境中，長期使用會由于熱衰退效應使得反射光譜不穩定，中心波峰飄移、降低，甚至消失，最后導致光纖光柵測溫系統失去測溫能力[2]。隨著工業水平不斷提高，諸如航天航空、火力發電、石油冶金等領域對高溫環境中精準、快速的溫度監測越來越關注。由于光纖光柵具有絕緣、制作簡單、多路復用可實現準分布式溫度監測等優點，因而研究能耐高溫的光纖光柵已經成為光纖傳感技術的熱點。

許多學者對于高溫環境下的光纖光柵展開了廣泛的研究。目前研制出可行的耐高溫光纖以飛秒激光逐點刻柵制成的Ⅱ型光纖光柵為主[3]。利用能量密度較高的激光，如飛秒激光曝光光纖，使光纖玻璃晶格熔融，對纖芯造成物理損傷，從而改變折射率，這種光柵即為Ⅱ型光纖光柵。深圳大學團隊采用該方法制作的光纖光柵可長時間應用于700 ℃的環境中，并且溫度測量誤差在±1.8 ℃內[4]，由于制備過程存在激光的非線性吸收，此類光纖具有反射譜帶寬較寬和透射譜短波損耗大等缺陷，影響其波長解調精度[5]；另一種通過對Ⅰ型光纖光柵進行高溫退火處理，制備形成再生光纖布拉格光柵（Regenerated Fiber Bragg Grating，RFBG），憑借其制作簡單方便，價格低廉，熱穩定性較好的優勢，成為了高溫光纖領域研究的一個重點[6-7]，是一種高溫測量領域切實可行的高溫光纖制作技術。

許多學者的研究結果表明，RFBG的反射率、光柵光譜強度、再生時間受許多因素影響，如實驗前采用的光纖摻雜離子種類和濃度[8]、是否載氫處理，制作過程中光纖所受應力[9]、抹除溫度與再生溫度間的差異[10]等。高溫退火是RFBG制作過程中的重要環節，設置合適的退火溫度對光柵性質穩定有重要意義。近年來，多數學者采用的是載氫光纖光柵或飛秒激光刻制光纖以提高再生光柵的穩定性[11-12]。本文采用非載氫光纖進行實驗，可證明載氫并非生成再生光柵的必要條件。

本文以退火溫度為變量，設置不同退火溫度，對非載氫Ⅰ型光纖光柵進行再生光纖的研制，并對制作完成的光纖光柵進行了性能測試，繪制出再生光纖光柵中心波長隨溫度變化的擬合曲線圖，并得到其擬合公式。

1 再生光纖光柵的制備

1.1 再生機理

RFBG是一種特殊的新型耐高溫光纖光柵。自2002年瑞典科學家FOKINE M首次研制發現后，許多科學家都對其形成機理進行合理的假設猜想，并通過一系列實驗來探求真理。雖然目前尚未有統一的結論，但主流學者認為以下兩種形成機理較為合理：化學組分擴散和光纖內部應力松弛形成的折射率調制。

1.1.1 化學組分擴散機理

科學家FOKINE M等學者[13]在1,000 ℃下對I型光纖光柵進行加熱處理得到再生光柵，由于實驗采用的是氟鍺共摻光纖，因此他認為，在高溫作用下，光纖中的F離子與-OH反應生成HF，在高溫環境中從原光柵部位向外擴散，形成周期性的折射率分布；2007年，ZHANG B等學者[14]將光纖光柵進行載氫處理后，同樣通過1,100 ℃高溫退火的方式得到了再生光纖光柵，并認為這是由于光纖中的羥基與載氫產生的氫氣通過反應形成了水分子，水分子濃度的周期性分布導致再生光纖光柵中纖芯折射率周期性分布。

1.1.2 光纖內部應力松弛機理

2008年，悉尼大學BANDYOPADHYAY等學者[15]在900 ℃下成功制備再生光纖光柵后提出該理論：I型光纖光柵在高溫退火過程中使光纖包層和纖芯界面的應力松弛，導致折射率周期性變化形成再生光柵；2012年，悉尼大學COOK K等學者[16]在純石英無摻雜元素I型光纖光柵的基礎上，在1,000 ℃下制得RFBG，表明纖芯中摻雜元素在高溫下的物質擴散不是光柵再生原因，高溫下，光柵局部應力松弛是主要原因。許多專家學者認為RFBG根本生成機理是由于光纖內部發生應力松弛，但是對于再生過程中發生應力松弛變化的具體部位還存在爭議；2013年，YANG H等學者[17]使用氫氟酸完全去除了纖芯外部的光纖包層，依舊通過高溫退火實驗制得了RFBG，這一操作證明了光纖包層不是應力松弛發生的部位。

化學組分擴散機理和應力松弛機理是學者認為解釋再生光柵生成的主流原理。雖然兩種理論分析焦點不同，但共同點都是認為經過一定時間的高溫退火，在FBG內部形成了折射率更加穩定的調制，使得再生的周期性光柵在上千度高溫下不會被抹除。

1.2 實驗方法

為研究再生光纖光柵在不同退火溫度下的生成特性，以及非載氫光纖光柵是否可生成再生光柵的問題，實驗設計分別在800 ℃、900 ℃、1,000 ℃ 3個溫度數值下，對非載氫Ⅰ型光纖光柵進行熱處理操作，為減小軸向應力對再生光纖光柵制作重復性產生影響，光纖在管式爐內要自然拉伸，兩端在爐外采用高溫膠固定，避免光纖制作過程中拉伸變形，設置高溫管式爐以10 ℃/min的升溫速率從室溫升溫到設計溫度，并在設計溫度下保溫至光柵反射功率數值穩定，實驗裝置示意圖如圖1所示。

光纖光柵解調儀采用上海拜安科技自主研發生產的高精度LN1678解調儀，可滿足對動態光信號的高靈敏采集，實時觀察光柵中心波長的偏移；高溫管式爐采用的是國內科佳電爐公司生產的KJ-T1200-F100分體式高溫管式爐，該設備爐腔內置熱電偶，可實時顯示爐內溫度，在高溫段溫度監測誤差小，在500 ℃以上誤差僅有±2 ℃，可完成RFBG的制備、測試環節。

1.3 制備結果分析

實驗采用3組光纖在3個不同的設定溫度下進行退火實驗。從高溫管式爐啟動升溫開始計時，直到種子光柵反射功率達到谷值的時刻為光柵的抹除時間，從抹除時刻到再生光柵反射功率穩定的過程定義為再生時間，實驗結果各參數見表1。

表1 再生光柵實驗結果

在退火溫度為800 ℃時，光柵光功率持續6 h下降，未出現光柵再生現象，中心波長和光功率隨時間變化情況如圖2（a）所示。在從室溫升溫到設定溫度的過程中，光柵反射光功率便緩慢降低，在分別達到900 ℃和1,000 ℃的設計退火溫度之后的40 min和 2 min時，種子光柵光功率降至最低，表明光柵被擦除，也說明退火溫度越高，RFBG生成的時間越短，種子光柵抹除時間和光柵再生時間均隨實驗溫度的提高而縮短，可達30 min，但在1,000 ℃的RFBG的光功率緩慢衰減穩定性較900 ℃下生成的RFBG差。兩組實驗結果中心波長變化穩定，光功率值下降至23 dBm左右，實驗結果如圖2（b）和2（c）所示。

2 性能測試與分析

由于900 ℃退火工況下制作的RFBG熱穩定較好，因此，使用其進行升溫過程的性能測試，對該溫度下制作的RFBG進行5個小時的高溫老化處理，之后關閉管式爐，使其溫度自然降低到室內溫度，通過光纖光柵解調軟件對RFBG的中心波長和溫度顯示進行標定。

通過觀測高溫管式爐溫控系統的溫度示數進行升溫記錄，結果顯示，管式爐溫度與解調軟件顯示的光柵解調溫度誤差大約為±5 ℃，能夠實現對高溫環境的持續溫度監測，對中心波長和升溫過程溫度值的三階擬合關系如圖3所示，擬合精度可達0.99953，與一些學者的相關實驗結果相似，解調溫度與中心波長整體上呈非線性的關系[18]。

3 實驗結果

基于退火溫度為主要RFBG制備影響因素，使用非載氫Ⅰ型FBG進行不同溫度的熱處理實驗，證明了光纖是否載氫不是RFBG出現的決定性因素。但是通過對光纖光柵在800 ℃高溫退火下未觀察到光柵再生現象，而王巧妮等學者[11]采用同類型載氫FBG在相同條件下制作出RFBG，說明載氫過程對RFBG的研制起到促進再生的正向作用。

通過3類溫度下的中心波長與光功率變化圖可以看出，設置越高的退火溫度，越有利于縮短RFBG生成的時間。從實驗升溫開始，到RFBG穩定生成為止，設定溫度為900 ℃的實驗過程累計需要215 min，而設定溫度為1,000 ℃的實驗過程只需要150 min。當爐溫達到1,000 ℃后，在2～3 min內就完成了種子光柵的抹除和RFBG的生成。但是，設置如1,000 ℃這樣過高的退火溫度，雖然提高了制作效率，但是過高溫度下生成的RFBG的熱穩定性不好，光功率有持續緩慢下降的趨勢。

4 結束語

本文基于高溫管式爐搭建高溫退火系統，在3個不同的退火溫度下進行再生光纖光柵制備實驗。采用非載氫Ⅰ型FBG，在800 ℃、900 ℃、1,000 ℃ 3個退火溫度下進行RFBG制備實驗。在800℃高溫退火下無光柵再生現象；后兩個溫度下，分別在升溫130 min和98 min后觀察到RFBG生成。但更高溫度下生成的RFBG光功率不穩定，兩者光功率較種子光柵下降了7 dBm左右，能明顯觀察到RFBG的波峰，并采用900 ℃退火溫度下制得的RFBG進行了性能測試，在從室溫26 ℃到900 ℃的升溫過程中，光柵解調溫度與管式爐顯示溫度的誤差約為±5 ℃，能夠滿足實際應用中的要求。雖然RFBG的生成極大拓寬了測溫范圍，但是其反射功率在-23.50 dBm左右，較種子光柵下降了7 dBm，對解調儀解調精度要求更高，不易于溫度解調。

由于在高溫退火環境下，包層被灼燒掉落使得光纖機械強度降低，纖芯易斷裂，為保證制備的RFBG能夠實際應用，后續應著手于對其進行高溫封裝[18]或研發能保證其機械強度的涂覆層材料[19]，更可靠的保護形式是采用特制材料進行外殼封裝。涂覆層材料能提高光纖光柵靈敏性，但保護作用較差；有學者使用金屬鋼管進行退火前封裝，但在高溫環境中容易出現光纖與鋼管粘接的現象；而采用石英陶瓷雙層管殼則提高了成本，并且在熱膨脹系數不一致的情況下容易殼體間產生應力。因此，應當進一步研制單層、耐溫、熱膨脹系數低的材質制作封裝殼體。