不銹鋼醚化釜裂紋缺陷的分析及處理

沈華西，歐先印，沈國澳，索選軒，馬琦

1.江西省鍋爐壓力容器檢驗檢測研究院九江分院 江西九江 332000 2.南昌航空大學科技學院 江西南昌 332020

1 序言

奧氏體不銹鋼對氯離子敏感，該結論在國內外研究中較為成熟。但其鐵素體含量超標，能否加速晶間腐蝕和應力腐蝕，降低材料韌性，這一問題至今少有研究。本文通過對一臺不銹鋼醚化釜進行檢測，發現了多處裂紋缺陷，對其中一處裂紋進行處理分析，研究鐵素體含量超標是否對不銹鋼腐蝕造成影響。

2 容器基本概況

一臺不銹鋼醚化釜容積為8m3，采用半管式加熱，屬于Ⅱ類壓力容器。筒體與封頭材質為S30408不銹鋼（牌號為06Cr19Ni10），主要尺寸和性能參數為：直徑2000mm，筒體設計壁厚14mm，封頭設計壁厚16mm，設計壓力1.6MPa，工作壓力0.5MPa，設計溫度150℃，使用溫度100℃。設計介質為二氯乙烷、三氯苯酚及氫氧化鈉等，實際使用介質為液堿、二氯乙烷、氯化鈉和水等。

該醚化釜由無錫神鼎工程技術有限公司于2020年3月設計，制造單位為無錫神州通用容器有限公司，制造日期為2020年5月。使用單位為某化工有限公司，于2020年9月投入使用。2021年9月該單位對醚化釜進行氣密性試驗，發現保壓過程中壓力無法維持，噴灑泡沫水檢查發現有多處泄漏。該容器從投入使用到發現泄漏實際服役時間僅為一年。

3 檢驗檢測方案及過程分析

3.1 檢驗檢測方案

結合該容器的使用情況，制定了檢驗檢測方案，內容包括：資料審查、宏觀檢測、壁厚測定、滲透檢測、氣密性試驗、金相檢測及鐵素體檢測等；檢驗檢測設備包括：測厚儀、滲透檢測劑、金相檢測儀及鐵素體檢測儀等。

該容器夾套為半管，材質為S30408不銹鋼，直徑為108mm。根據壓力容器相關規定[1]，該半管夾套不屬于壓力容器，因此該方案不包括半管夾套的檢測。

3.2 檢驗檢測過程分析

首先開展符合進罐檢測的前期準備工作，包括拆除保溫棉、搭設腳手架、內部介質排放清理、盲板隔斷等。

（1）資料審查 通過查閱該容器的設計、制造、安裝、使用管理、檢驗檢測資料等，發現該容器的實際使用介質與設計不符，實際使用介質中含有氯化鈉溶液，氯離子含量較高，其他資料齊全且符合要求。

（2）宏觀檢測 該容器的內外部結構、幾何尺寸、外觀檢查等均符合要求。

（3）壁厚測定 通過對該容器封頭、筒體、接管進行測厚，發現其與設計壁厚相符。

（4）滲透檢測（PT） 對該容器的縱、環焊縫，以及所有接管角焊縫進行了PT檢測，上封頭直段處發現2處裂紋缺陷。

（5）氣密性試驗 該容器實際使用壓力為0.5MPa，氣密性試驗壓力設定為0.5MPa。試驗結果發現，有多處出現漏點，均位于上下封頭的直段、距離環焊縫10～50mm處。其中，比較嚴重的一處漏點如圖1所示。該漏點位于上封頭直段的環焊縫熱影響區，距離上封頭環焊縫約10mm。

（6）金相檢測 對圖1 處漏點進行金相檢測。打磨后能清晰地觀察到兩條裂紋，每段長度約5mm，如圖2所示。借助金相顯微鏡觀測，該裂紋均為穿透性裂紋，如圖3所示。其周邊金相微觀組織如圖4所示。由圖4可知，該裂紋周邊組織發生了奧氏體晶間腐蝕。

圖1 上封頭直段熱影響區處漏點

圖2 上封頭直段熱影響區處裂紋

圖3 金相顯微鏡觀測下的裂紋

圖4 上封頭直段熱影響區微觀組織

（7）鐵素體檢測 經檢測，該容器筒體的鐵素體含量為7.5%（體積分數，下同），上封頭直段處的鐵素體含量為47%（見圖5），上封頭圓弧處鐵素體含量為4.1%。焊縫處的鐵素體含量約5%，下封頭鐵素體檢測結果與上封頭類似。

圖5 上封頭直段處鐵素體檢測

4 缺陷描述及處理措施

4.1 缺陷描述

經檢測，發現上下封頭直段多處有穿透性缺陷。針對其中較嚴重一處進行了金相檢測，確定該缺陷為兩段不連續的穿透性裂紋，每段長度約5mm。其金相微觀組織表明，該裂紋附近組織發生了奧氏體晶間腐蝕。同時，對母材及焊縫進行了鐵素體含量測定，發現上封頭直段處的鐵素體含量高達47%，嚴重超標。

4.2 處理措施

建議更換上下封頭，嚴格控制該容器實際使用介質中的氯離子含量，具體措施分析如下。

1）相關研究[2]表明，奧氏體不銹鋼中的鐵素體含量一般為5%～15%。一定數量的鐵素體對防止焊接熱裂紋、提高焊縫抗晶間腐蝕均有十分重要的作用。但奧氏體不銹鋼中的鐵素體如果超過該范圍，會大大增加晶間腐蝕的敏感性；鐵素體含量過高時，將會降低材料韌性，甚至造成脆性破壞。該容器封頭直段處的鐵素體含量高達47%，嚴重超標，因此不僅使該區域晶間腐蝕發生的概率大大增加，還會降低材料韌性。

2）該容器實際使用介質中含有較高的氯離子，可破壞金屬氧化膜保護層，形成點蝕或坑蝕[3，4]，加速晶間腐蝕的形成。

3）以上兩種因素的疊加，使得該容器封頭直段快速形成晶間腐蝕，降低材料韌性，在拉伸應力（容器使用壓力0.5MPa）的作用下，最終產生多處穿透性裂紋。

4）對一臺已超過設計使用年限的類似不銹鋼容器（材質相同，使用介質相同，已報廢）進行鐵素體含量檢測，該容器封頭直段處的鐵素體含量為4.9%，筒體處的鐵素體含量為11.7%，其他部位的鐵素體含量均為5%～15%。結果表明，鐵素體超標與介質中含有一定量的氯離子兩者相比，前者更容易導致缺陷的產生。

5）該容器僅封頭直段的鐵素體含量超標，其他部位的鐵素體含量均在規定范圍內，檢測時也未發現缺陷，由此可推測，封頭的制造工藝有缺陷。查閱該容器出廠質量證明書，發現該容器封頭為外協制作，制造工藝為熱壓成形，始壓溫度1050℃，終壓溫度900℃，冷卻方式為空冷，未做固溶處理。依據相關文獻[5]可知，采用旋壓成形的封頭直邊和過渡段的鐵素體含量可達20%，多數高于20%，且封頭直段與筒體環縫采用埋弧焊，熱輸入大、溫度高。以上多種因素共同作用導致環縫焊接后鐵素體聚集在封頭直段處。

5 結束語

1）封頭制造工藝缺陷導致封頭直段處的鐵素體含量嚴重超標，增加了晶間腐蝕的敏感性，同時降低了材料韌性。

2）使用介質中氯離子含量較高，加速了晶間腐蝕和應力腐蝕的發生。兩種因素共同作用，導致該容器使用不到一年，便產生了穿透性裂紋。

3）建議在奧氏體不銹鋼容器常規檢測方法基礎上，增加金相和鐵素體檢測。鐵素體檢測能夠有效、快捷、準確地檢測出奧氏體不銹鋼中鐵素體的含量，不僅可作為奧氏體不銹鋼容器檢測的一種重要方法，還可為奧氏體不銹鋼容器的隱患排查、缺陷分析、責任劃分提供強有力的技術支撐。

4）該不銹鋼醚化釜采購價近50萬，僅用了一年就出現多處穿透性裂紋，如果不找出原因，則只能報廢處理或者更換整臺容器，會造成大量資源浪費。