電子背散衍射花樣的數學特征

楊成超，陳亮維，駱婉君，梁 琦，宋宏遠，劉 斌，虞 瀾

(昆明理工大學材料科學與工程學院,昆明 650093)

0 引 言

日本科學家Kikuchi在1928年運用薄的云母樣品首次觀察到了電子背散衍射(electron backscatter diffraction， EBSD)現象，認為這是由發散光源引起的，故電子背散衍射花樣被命名為Kikuchi花樣[1]。Humphreys和Dingley等利用EBSD菊池(Kikuchi)花樣求解晶體取向或織構[2-5]，Michael等[6]利用CCD探頭獲得Kikuchi花樣來鑒定物相及其晶體結構，Russ等[7]對Kikuchi花樣進行了Hough數學變換，Wright和Adams等在Kikuchi花樣的自動化解析方面做過獨創性工作[8-10]。目前EBSD得到了廣泛的應用，已成為一種常規的晶體檢測設備,但EBSD商用分析軟件大多只提供分析結果，缺少分析過程與原始數據，給學習者制造了斷層式障礙[11-13]。然而普通EBSD用戶對原始Kikuchi花樣揭示的信息缺乏了解，較難理解和掌握在Kikuchi花樣解析中進行的Hough數學變換，根據晶體結構及取向直接計算Kikuchi花樣的數理特征的文獻鮮有報道。陳亮維等[14-17]利用晶體極射投影計算了立方和六方晶系金屬材料常見織構的理論極圖，重新計算了歐拉空間與織構類型的表達式，對Bunge和Roe的表達式進行了完善和補充[18]，利用倒易矢量數學方法建立了已知取向的晶體與理論透射衍射花樣之間的數理關系[19-20]。在此基礎上，本文利用心射投影原理，從晶體結構和晶體取向出發，運用純數學方法去推導Kikuchi花樣的數學特征，一方面與分析軟件的分析結果相互驗證，另一方面使讀者更加清楚分析過程。這為讀者解析原始的EBSD花樣信息提供了參考，也為設計新的EBSD數據分析軟件提供了依據，同時為單晶芯片質量檢驗提供了新方法。

1 EBSD花樣的數學特征

1.1 EBSD花樣與晶體取向的關系

EBSD花樣與樣品的晶粒取向有唯一的對應關系。已知樣品的晶體結構和取向，可以推算出其理論的EBSD花樣；根據實測的EBSD花樣可以計算晶體結構與取向。每條Kikuchi線是對應晶面產生的衍射圓錐與觀察熒光屏的交線(見圖1)。

晶面間距dhkl滿足布拉格方程：

2dhklsinθ=nλ

(1)

式中：λ是入射電子的波長；dhkl是晶面間距；θ是衍射角(見圖2)；n是衍射級數。

z*是電子從樣品垂直入射到熒光屏的距離，入射點PC就是圖形中心(pattern center)，過PC點作衍射菊池線的垂線，PC點到衍射菊池線兩個交點的距離分別是r和r′，兩個交點之間的距離，就是菊池線寬l=r′-r。

由此計算衍射角θ為：

(2)

將式(2)代入式(1)，可以計算出晶面間距dhkl為：

(3)

查表后得出可能對應的晶面指數hkl。從式(3)看出菊池線寬與對應的晶面間距呈負相關，即晶面間距越大對應的菊池線越窄。一組實際的平行晶面產生的衍射線與雙曲線更接近。EBSD花樣滿足心射切面投影的規律(見圖3)[17]。

晶體放置在參考球心O點，任意一個晶帶軸投影在指定的切面上形成一個交點；當任意一組平行晶面的衍射結構因子不為零時，在指定切面上形成一條有寬度的線，這條線的寬度與其對應的晶面間距成反向關系。EBSD花樣中每條線與產生衍射的一個晶面對應，EBSD花樣中的交點對應一個晶帶軸。從心射切面投影的特征可知，所有晶帶軸指數[uvw]中的u和v可以是兩個方向，但所有w只能是一個方向。從球心到任意兩條晶帶軸對應的點組成的兩條線的夾角等于這兩個晶帶軸之間的夾角。衍射線條之間的夾角與對應的一組晶面夾角有關系，但兩個角不一定相等，因為投影切面并不一定垂直于這兩個晶面。由圖3可知，心射切面投影的參考球的半徑ON為R，晶向OD與切面的交點是D，其夾角∠NOD=τ,可得N、D兩點的距離lND為：

lND=Rtanτ

(4)

根據式(4)和晶體結構知識就可以繪制任意晶系、任意點陣和任意取向的理論EBSD菊池花樣。

1.2 面心立方、體心立方和六方晶體的基本晶帶軸的EBSD花樣特征

用相似的繪制方法可得體心立方和六方晶體基本晶帶軸投影于圖案中心的菊池花樣特征如圖5和圖6所示。

1.3 面心立方晶體的(001)[110]取向和(001)[100]取向的理論EBSD花樣的計算

表1 立方晶體晶面或晶向夾角Table 1 Angle of the crystal plane or crystal direction in a cubic crystal

表2 常見晶帶軸與[114]晶帶軸的夾角(A)和距離(D)Table 2 Angle (A) and distance (D) between the common zone axis and the [114] zone axis

繪制面心立方晶體的(001)[100]取向理論EBSD花樣的方法與(001)[110]取向的完全相同。假定參考球心到EBSD花樣中心PC的距離z*是50 mm，計算相關晶面或晶帶軸間的夾角見表1。晶向[4011]，其中u=4、v=0、w=11，與晶向[001]的夾角為19.98°。取晶向[4011]與熒光屏的交點為PC點，則常見晶帶軸與[4011]晶帶軸的夾角、與熒光屏的交點到PC點的距離如表3所示。根據對稱性及表3的數據，面心立方晶體(001)[100]取向的理論EBSD菊池花樣如圖8所示。其他任意取向的理論菊池花樣都可以用相同的方法繪制。

表3 常見晶帶軸與[4011]晶帶軸的夾角(A)和距離(D)Table 3 Angle (A) and distance (D) between the common zone axis and the [4011] zone axis

2 結果與討論

利用面心立方晶體[111]、[101]和[001]晶帶軸投影于圖案中心的理論菊池花樣，及圖7和圖8中各晶帶軸的花樣特征，對實測面心立方晶體菊池花樣指數標定非常有幫助。圖9是鎳的2個實測EBSD花樣，對照面心立方晶體基本晶帶軸的理論EBSD花樣，很容易標定與菊池線交點對應的晶帶軸指數，已添加在圖9中。測量時PC點的坐標是已知的，基本晶帶軸對應的交點坐標可以在實測圖中獲得，基本晶帶軸指數可以對照基本晶帶軸的理論菊池花樣特征獲得，利用心射切面投影的數學原理，就可以計算獲得晶體的取向信息。將圖4的理論花樣傾斜20°投影就可得到ND分別是[111]、[101]和[001]的理論菊池花樣，在實際檢測中，精確統計這3個方向的晶粒取向信息，就可以獲得主要晶粒取向的演變規律。

孿晶有具體的定義，孿晶的理論EBSD花樣可以通過計算獲得，并經實驗驗證孿晶的EBSD菊池花樣與普通取向的花樣是有區別的。因此，EBSD方法可以檢測孿晶。

由于電子束可以會聚至微米以下，甚至達到納米級，通常在電子束作用范圍內的晶體是單晶體，電子在樣品上隨機掃描時，很容易獲得單晶取向的菊池花樣。如果一個小區域內各點的菊池花樣完全相同，則該區域就是一個特定取向的單晶，對樣品進行區域掃描，獲得該區域內各晶體的大小、取向及晶界的信息，可以根據統計相同取向晶粒面積的百分含量來評估織構的含量。從圖7和圖8可知，一張實測的EBSD菊池花樣與一個具體的晶體取向即織構有一一對應的關系。因此可以用實測的EBSD菊池花樣直接表示織構的信息，不需通過數學變換計算成多個極圖或晶粒取向分布函數截面圖即ODFs圖[14-18]。

EBSD與電子透射衍射雖然都滿足衍射方程，但有顯著的區別。EBSD的光源是符合心射切面投影規律[10]，在某一取向下可以觀察到多個晶帶軸的花樣，如圖9(b)所示，菊池花樣中的不同交點，都是代表了不同的晶帶軸(當然有等效的晶帶軸)，僅憑一個取向的EBSD花樣就可以解析出與之對應的晶體結構與物相。電子透射衍射的光源是平行光源，在某一取向下只能觀察到一個晶帶軸的斑點花樣，因此至少需要3個不同方向的晶帶軸透射衍射花樣信息，才能確定其晶體結構與物相[19-20]。

利用EBSD方法可以檢驗出單晶芯片材料原子級別的晶體結構缺陷、如原子排序的錯誤或原子缺失等晶體結構缺陷。利用電子背散衍射現象可以從約0.5 nm大小的晶胞中獲得直徑約35 mm大小的菊池花樣，即通過觀察分析直徑約35 mm大小的菊池花樣，就可以獲得約0.5 nm大小的晶胞內的原子排列信息。這構建了從微觀到宏觀的橋梁。理論上對電子背散衍射樣品的大小沒有特殊要求，僅受樣品觀察室大小的限制。通常樣品厚度可達3 mm至5 mm，邊長可達20 mm至30 mm,這相當于一個實際單晶芯片產品的尺寸。對電子背散衍射樣品的唯一要求是樣品觀察表面的光潔度要優于100 nm。與透射電鏡樣品的制備(樣品厚度小于100 nm，樣品的直徑約為3 mm)相比,電子背散衍射樣品的制備非常簡單。另外，對單晶芯片材料而言，成分是已知的，晶體結構參數是已知的，電子背散衍射花樣與芯片材料取向(原子排列)的數理關系是已知的，檢驗儀器設備與檢驗圖像分析處理軟件都可以被設計出來，從而實現國產化。

3 結 論

利用心射切面投影的數學原理建立了晶體結構、取向與EBSD菊池花樣之間的對應關系。每個晶系每種點陣的基本晶帶軸在PC點的EBSD菊池線花樣都有固定的特征。按每種晶體3個基本晶帶軸，14種布拉維點陣計算，最多只有42種EBSD菊池花樣特征，這些花樣的數值特征完全可以做成標準數據，利用圖像識別技術，簡化EBSD分析。

(1)金屬材料通常只有面心立方、體心立方和簡單六方晶體等3種結構，基本晶帶軸的EBSD花樣數學特征只有9種，金屬材料的EBSD花樣分析相對更簡單。

(2)晶體取向與EBSD菊池花樣有一一對應的關系，已知晶體的點陣和取向信息，就可以計算出理論的EBSD菊池花樣特征。

(3)把實測的EBSD菊池花樣與基本晶帶軸在PC點的菊池花樣特征對照，很容易識別出與實測的菊池線交點對應的基本晶帶軸[uvw]，從儀器參數可知與基本晶帶軸對應的菊池線交點坐標和PC點的坐標，由此可計算出晶體的取向和主要晶面在樣品中的空間分布。

(4)利用EBSD可以檢驗單晶芯片的結晶質量。