紙漿纖維?聚碳酸酯復合材料

王曠，鄧巧云，卜香婷，韓雨潼，李大綱

紙漿纖維?聚碳酸酯復合材料

王曠，鄧巧云，卜香婷，韓雨潼，李大綱

（南京林業大學 材料科學與工程 南京 210037）

采用可再生的紙漿纖維和功能塑料聚碳酸酯（PC）制備功能木塑復合材料，探究硼酸處理對復合材料相關性能的影響，進一步拓展材料在工程領域的應用。配制質量分數為5%的硼酸溶液，將部分紙漿纖維放入硼酸溶液中浸漬2 h，將紙漿纖維與PC混合后，用雙螺旋擠出機進行熔融加工，再用微型注塑機注塑成型,制備出復合材料。經硼酸處理后的復合材料，在添加質量分數為30%的紙漿纖維時，復合材料的彈性模量達到4.31 GPa，比添加同樣纖維含量的未經過硼酸處理的復合材料高16%：同時，與純PC的彈性模量相比提高了90%。采用硼酸處理可以提高紙漿纖維的熱穩定性，可進一步提高復合材料的力學強度。PC是一種生活中常見的功能塑料，其本身具有優良的力學性能，硼酸的處理和紙漿纖維的加入使其力學性能進一步提升，有望作為結構材料應用于集裝箱、托盤等方面，在包裝領域有較好的應用前景。

功能塑料；聚碳酸酯；硼酸處理；力學性能

生物質纖維作為增強材料，用來增強熱塑性塑料已成為材料領域新的研究熱點。生物質纖維具有密度低、強度較高、價格低廉、來源豐富、可降解性好、環保等諸多優點[1-2]，因此生物質纖維熱塑性復合材料已廣泛用于柔性電子器件、包裝、汽車、戶外建筑裝飾材料等領域[3-6]。纖維的形態、纖維的表面改性及材料的復合過程對聚合物的形成和最終材料的性能[7-8]都有顯著的影響，因此生物質纖維還存在一些需要改進的缺點，如纖維的耐熱性[9]。

日常生活中常見的幾種塑料如聚乙烯、聚丙烯及可完全降解的聚乳酸等，相較于這些通用塑料，聚碳酸酯（PC）作為一種工程塑料，具有優異的力學性能[10]、化學耐久性和耐熱性，因此PC被廣泛應用于醫療器械、機械部件、電子產品、建筑產品和汽車產品[11]等方面。

在木塑復合材料的研究領域中，關于紙漿纖維、PP、PE等通用塑料復合方面的研究[12-15]較多。紙漿纖維具有比強度高、價格低廉、環?？稍偕葍烖c[16]，因此紙漿纖維與PC木塑的復合材料具有很大的潛在應用價值[17]。然而，利用紙漿纖維填充PC制備復合材料，特別是熔融共混擠壓工藝方面的相關報道較少。因為紙漿纖維的熱降解溫度低于PC的加工溫度，導致復合材料加工困難[18]，因此提出通過提高紙漿紙纖維的熱穩定性的方法來解決這一問題。

目前，硼酸廣泛應用于醫藥、農藥、核工業、木材防腐及阻燃[19]等領域。此外，硼酸還作為中子吸收器被用于核工業領域。硼酸可以與核糖、蛋白質、多糖和維生素等物質復合，對人類的健康[20]有著重大意義。在一些化學應用中，硼酸被添加到酚醛樹脂中，以提高其熱穩定性[21-22]。文中通過紙漿纖維制備PC基樹脂復合材料，探究硼酸處理對紙漿熱穩定性的影響，并通過紙漿纖維制備PC樹脂復合材料。

1 實驗

1.1 材料

主要材料：針葉木紙漿纖維，含水率低于10%，楊潤聚合物貿易有限公司；聚碳酸酯顆粒，Makrolon 6485，德國拜耳公司；分析純級硼酸顆粒，Sigma?aldrich，加拿大默克公司。

1.2 儀器

主要儀器：微型螺桿擠出機，HAAKE，德國希而科公司；微型注射成型機，上海新碩精密機械有限公司；萬能力學試驗機，深圳市新三思材料檢測有限公司。

1.3 方法

1.3.1 紙漿纖維改性

將紙漿纖維浸入質量分數為5%的硼酸溶液中，水浴加熱2 h。將過濾后的紙漿纖維經90 ℃烘干機烘干24 h，使其最終的含水率（質量分數）小于2%。紙漿纖維與硼酸發生了酯化和絡合反應，接入了鍵能更高的B—O鍵，見圖1。

圖1 硼酸處理機理

1.3.2 紙漿纖維/PC復合材料的制備

稱取 PC顆粒在80 ℃下干燥10 h，用螺旋槳攪拌機將漿纖維和PC顆粒攪拌5 min，轉速為5 000 r/min。然后，將PC顆粒通過雙螺桿擠出機擠壓造粒，擠出機溫度為220 ℃，轉速為30 r/min。最后，將標準測試樣品按注射成型的方法進行注塑，注射溫度為240 ℃，模具溫度為80 ℃，注射壓力為6～8 kPa，樣品規格為長度80 mm、寬度10 mm、厚度4 mm，樣品被用來進行彎曲測試。

1.4 測試與表征

1.4.1 紅外光譜

采用Nicolet IS10光譜儀在600～4 000 cm?1內以3 cm?1的分辨率掃描纖維樣品，每個樣本掃描5次。

1.4.2 力學性能的測定

采用萬能試驗機，根據ASTM D?790，對紙漿纖維/PC復合材料的三點彎曲性能進行測試。曲線試樣的支撐跨度與試樣厚度之比為16∶1，試驗速度為2 mm/min，試樣的長度為80 mm，寬度為10 mm，厚度為4 mm。每組試樣重復試驗5次，計算平均值。

1.4.3 熱膨脹系數的測定

采用熱機械分析儀測量復合材料的熱膨脹系數。試件的長度為22 mm，寬度為4 mm，厚度為1 mm，跨度為18 mm。樣品的測試溫度為?20～ 80 ℃，升溫速率為5 ℃/min。

1.4.4 動態力學性能的測定

采用動態力學分析儀測量復合材料的動態黏彈性。采用單懸臂模式，在1、2、5 Hz等3種不同頻率下進行，升溫速率為2 ℃/min。將試樣切割成尺寸為16 mm×4 mm×1 mm的試樣，測量溫度為?120～120 ℃，動態負荷為2 N，保護氣體為氮氣。

1.4.5 熱重分析

采用SDT Q600熱重分析儀對紙漿纖維/PC木塑復合材料在氮氣環境下的熱穩定性進行研究，樣品質量為10～15 mg，氮氣流量為60 mL/min。將樣品從室溫加熱至600 ℃，升溫速率為5 ℃/min。

2 結果與分析

2.1 硼酸處理前后纖維的紅外光譜

觀察經硼酸處理后的紙漿纖維和未處理紙漿纖維的典型FTIR光譜，見圖2。在3 339、2 906、1 030 cm?1處為纖維素的典型吸收峰。在3 339 cm?1處的寬峰與纖維素分子鏈自由羥基及羥基形成的氫鍵有關，在2 906和1 030 cm?1處的典型譜帶分別對應亞甲基和醚鍵的伸縮振動。這些峰在改性和未改性紙漿纖維的FTIR紅外光譜中都存在。除此之外，2種纖維在1 653 cm?1處的吸收峰為C=O的伸縮振動。經過硼酸處理后紙漿纖維中出現了一些新的吸收峰，例如2 250、1 377、810 cm?1等，在2 250、1 377 cm?1處的吸收峰可歸因于B—O—B和B—O—C鍵的伸縮振動。在810 cm?1處為B—O鍵的彎曲振動。這意味著在使用硼酸處理紙漿的過程中，紙漿纖維與硼酸成功地進行了酯化和絡合反應，從而提高了纖維的交聯程度。B—O的鍵能（561 kJ/mol）大于C—O的鍵能（384 kJ/mol）。由于接入了鍵能高的官能團，因此對紙漿纖維熱穩定性的提高起到了一定的作用。

圖2 硼酸處理后的紙漿纖維和未處理的紙漿纖維的紅外光譜

Fig.2 FT-IR spectra of borated pulp fiber and untreated pulp fiber

2.2 硼酸處理對紙漿/PC復合材料力學性能的影響

從圖3可以看出，在PC塑料基體中添加紙漿纖維，無論是否使用硼酸處理紙漿纖維，復合材料的力學性能都會發生明顯的變化。

隨著纖維含量的不斷增加，復合材料的剛性不斷提高，在力學抗彎試驗中斷裂。在添加質量分數為30%的紙漿纖維后，未經硼酸處理的紙漿纖維/PC材料的彈性模量由純PC的2.27 GPa提升到3.62 GPa，提高了約59%（圖3b）。相比之下，經過硼酸處理的紙漿纖維/PC復合材料的彈性模量由純PC的2.27 GPa提升到4.31 GPa，提高了約90%（圖3d）。復合材料彈性模量的提高是因為紙漿纖維的力學強度大于純PC。在紅外測試中可知，硼酸可以提高紙漿的熱穩定性，在復合材料熔融加工過程中，經過硼酸處理后纖維的破壞程度減小，因此經過處理的纖維對復合材料的力學強度的提升大于未經過處理的纖維。

復合材料的彈性強度隨著纖維的含量的增加呈先增加后減少的趨勢，經過硼酸處理的復合材料，在纖維的質量分數為20%時復合材料的彈性強度相對最大，由純PC的98.1 GPa提升到了104.5 GPa，增加了約6.5%（圖3c）。在木塑復合材料中，隨著纖維素含量的提高，纖維之間的團聚現象越來越明顯，纖維的橋接作用被減弱，導致材料力學強度降低。通過比較經硼酸處理和未處理的紙漿纖維/PC復合材料在添加相同含量紙漿纖維的情況下，經硼酸處理后復合材料的彈性強度大于未處理復合材料的彈性強度。隨著纖維含量的增加，2種復合材料的彈性強度的差距越來越明顯，可見采用硼酸處理能更好地提高復合材料的力學性能。

2.3 硼酸處理對紙漿/PC復合材料熱膨脹系數的影響

塑料的熱膨脹系數遠大于金屬的熱膨脹系數，這在一定程度上限制了塑料的應用。特別是在工程材料領域，復合材料的熱膨脹系數是一個重要指標。圖4是經硼酸處理和未處理的復合材料的熱膨脹系數，溫度為?30～80 ℃，符合功能塑料在日常生活中應用的溫度范圍。無論采用何種方式，復合材料的熱膨脹系數均隨著紙漿纖維的增加而逐漸降低，純PC的熱膨脹系數為71.4×10-6K-1，低于通用塑料（例如HDPE、PP）的熱膨脹系數，這符合PC作為一種功能塑料的特性（圖4b）。造成這種現象的原因有2點：纖維素的熱膨脹系數低于純PC的，纖維素作為自然中最常見的高分子聚合物之一，其熱膨脹系數為10×10-6～20×10-6K-1，這個熱膨脹系數低于一些金屬的熱膨脹系數。根據材料的共混原理，纖維素的加入可以降低復合材料的熱膨脹系數。在復合材料中，添加的纖維素與純PC糾纏在一起，由于纖維的橋接作用，當塑料分子受熱時，與之糾纏在一起的纖維能很好地抑制塑料分子的變形，從而降低了復合材料的熱膨脹系數。

圖3 紙漿纖維/PC復合材料的力學數據

經過硼酸處理的紙漿纖維/PC復合材料，當纖維的質量分數為30%時，復合材料的熱膨脹系數為32.1×10-6K-1，比純PC的熱膨脹系數降低了約55%（圖4b）。再比較未經過硼酸處理的復合材料的熱膨脹系數，在添加質量分數為10%的纖維時，2種復合材料的熱膨脹系數沒有明顯差異。當添加質量分數為20%和30%的纖維時，經過硼酸處理的復合材料的熱膨脹系數分別為40.3×10-6K-1和32.1×10-6K-1，小于未經過硼酸處理的復合材料的50.2×10-6K-1和39.9×10-6K-1（圖4a）。當纖維含量增加時，復合材料在熔融流動加工過程中，流動性會降低，纖維置于高溫環境條件下的時間越長，纖維形態遭到破壞的程度也越大。未經硼酸處理的纖維遭受的破壞程度大于經過硼酸處理的纖維，從而影響了纖維素與PC之間的橋接作用。當復合材料受熱，處理后的纖維抑制PC分子變形的能力強于未經過處理的纖維，從而使復合材料具有較低的熱膨脹系數?？傊?，纖維的加入和硼酸處理，不僅提高了復合材料的力學強度，同時也降低了這種材料的熱膨脹系數，意味著材料在工程材料領域的應用范圍大大提高。

圖4 紙漿纖維/PC復合材料的熱膨脹系數

2.4 硼酸處理對紙漿/PC復合材料的動態熱機械分析值的影響

動態熱機械分析（DMA）可以綜合表征材料的力學性能和熱性能，參數包括儲能模量'、損耗模量"和阻尼系數等。高分子復合材料有2個重要的溫度節點：玻璃化轉變溫度（g）和熔點，它們決定了材料在日常生活中的應用范圍，當溫度達到g后，高分子材料從玻璃態轉變為高彈態。隨著溫度的升高，材料的分子鏈間也會隨之產生更多的運動。經硼酸改性和未改性的不同纖維含量下紙漿纖維/PC復合材料的儲能模量'如圖5所示，溫度為?120～120 ℃，隨著溫度的升高，純PC和復合材料的儲能模量均不斷降低，表明材料的剛性也不斷降低。

圖5 紙漿纖維/PC復合材料的儲存模量

材料的儲能模量越大，表明材料的剛性越好。與純PC相比，無論是處理后還是未處理的復合材料，在相同的溫度下，紙漿纖維的加入均明顯提高了復合材料的儲能模量。隨著纖維含量的增加，儲能模量提高的幅度越大。說明紙漿纖維的加入提高了復合材料的剛度，纖維含量越高，剛度的提高幅度越大，這與宏觀力學性能測試結果一致。纖維的加入使纖維分散在PC基體中，當復合材料遭到破壞時，可以更有效地將應力從基體物質轉移到紙漿纖維，阻止材料的破壞。對比添加相同纖維含量情況下的硼酸改性和未改性的復合材料，例如在?120 ℃情況下，添加質量分數為10%或20%的纖維含量的復合材料的儲能模量分別為4 170 MPa和5 050 MPa（圖5b），均大于同等條件下未處理的復合材料的儲能模量（3 810 MPa和4 740 MPa，圖5a）。其他一些重要的溫度節點也能觀察到類似結論，說明復合材料在添加相同的纖維含量時，經硼酸改性后的復合材料的剛度大于未改性的復合材料的剛度，進一步佐證了復合材料宏觀力學試驗的結論。采用硼酸處理可以提高纖維的熱穩定性，減小復合材料在熔融流動過程中的破壞程度，從而提高復合材料的力學性能。

2.5 硼酸處理對紙漿/PC復合材料的玻璃化轉變溫度的影響

經硼酸處理和未處理的紙漿纖維、紙漿纖維/PC復合材料及純 PC的TGA曲線見圖6，溫度為25～800 ℃。紙漿纖維/PC復合材料的熱穩定性低于純PC的熱穩定性，但高于紙漿纖維的熱穩定性。纖維的降解溫度為320～400 ℃，而PC的初始溫度明顯大于400 ℃，PC中含有大量的苯環、酯基等官能團。DTG曲線可以證明，當溫度達到紙漿纖維和PC的降解溫度時，TGA曲線有一個很明顯的下降趨勢，直到800 ℃分解結束時。從DTG曲線可以看出，紙漿纖維/PC復合材料的熱降解可以分為紙漿纖維的熱降解和PC的熱降解等2個部分。隨著纖維素的質量分數由10%提升到30%時，復合材料的熱降解溫度隨著纖維素含量的增加逐漸降低。PC作為一種功能塑料，本身具有較低的導熱性，在一定程度上阻止了紙漿纖維的降解。另外，紙漿纖維熱降解產生的一些有機揮發物被包覆在塑料基體中無法逸出，PC在一定程度上對紙漿纖維起到了保護作用。紙漿纖維的炭殘留率為10.70%，經過硼酸處理后，紙漿纖維的炭殘留率上升到14.60%（見圖6）。經硼酸處理后，紙漿纖維的炭殘留率升高，表明硼酸促進了紙漿纖維的成炭。例如，經質量分數為10%的硼酸處理后紙漿纖維的炭殘留率為18.71%，大于未經硼酸處理的復合材料（17.37%）。添加20%和30%的紙漿纖維的復合材料，經過硼酸處理的復合材料的炭殘留率大于未經硼酸處理的復合材料的炭殘留率。紙漿纖維/PC復合材料的炭殘留率隨著紙漿纖維含量的增加而降低，純PC的炭殘留率相對最高，未經硼酸處理的紙漿纖維炭殘留率相對最低。以上結果表明，硼酸的加入提高了紙漿纖維的熱穩定性，從而提高了復合材料的熱穩定性。材料熱穩定的提高，使材料應用于一些更苛刻環境條件的概率增大。

圖6 紙漿纖維復合材料的TGA曲線

3 結語

文中提出將紙漿纖維與功能塑料PC進行復合，通過擠出和注塑的方式制備復合材料，并研究了硼酸處理對復合材料性能的影響。對制備的紙漿纖維/PC復合材料的工藝進行了初步探索，研究了硼酸處理和纖維含量對復合材料的力學性能、熱穩定性、動態熱力學性能和熱膨脹系數等的影響，所制備的復合材料具有優良的性能。

工業上制備木塑復合材料大多使用木質纖維增強PP、HDPE等通用塑料，文中用功能塑料PC制備復合材料的研究為纖維素與功能塑料的復合提供了新思路，為未來生物質材料的高值化利用提供了可能。該研究不僅為包裝材料的環保利用做出了貢獻，同時在包裝結構材料領域有著廣闊的應用前景。

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Pulp Fiber-Polycarbonate Composite

WANG Kuang,DENG Qiao-yun,BU Xiang-ting,HAN Yu-tong,LI Da-gang

(School of Materials Science and Engineering, Nanjing Forestry University, Nanjing 210037, China)

The work aims to prepare functional wood-plastic composite by renewable pulp fiber and functional plastic polycarbonate (PC) and investigate the effects of boric acid treatment on the properties of the composite to further expand the application of composite in the field of engineering. 5% (mass fraction) boric acid solution was prepared, and part of the pulp fibers were immersed in boric acid solution for 2 h. After mixed with PC, the pulp fibers were fused by a double spiral extruder and then subject to injection molding by a miniature injection molding machine to prepare the composite. The elastic modulus of the composite treated with boric acid reached 4.31 GPa when 30% pulp fiber was added, which was 16% higher than that of the composite without boric acid treatment but with the same fiber content. At the same time, compared with pure PC, the elastic modulus increased by 90%. The thermal stability of pulp fiber is improved by boric acid treatment, and the mechanical strength of the composite is further enhanced. PC is a common functional plastic in life, which has excellent mechanical properties. The treatment by boric acid and the addition of pulp fiber further improve the mechanical properties of the composite, which is expected to be used as a structural material for containers, pallets, etc., and has a good prospect in the field of packaging application.

functional plastics; polycarbonate; boric acid treatment; mechanical properties

TB332

A

1001-3563(2022)17-0029-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.17.004

2021?12?30

國家自然科學基金（031020151）

王曠（1996—），男，碩士，主要研究方向為生物質復合材料。

李大綱（1959—），男，博士，教授，主要研究方向為生物質復合材料。

責任編輯：彭颋