煙用甜味接裝紙三氯蔗糖甜味穩定性影響因素研究

李雪，張恒偉，王文婷

煙用甜味接裝紙三氯蔗糖甜味穩定性影響因素研究

李雪，張恒偉，王文婷

（甘肅煙草工業有限責任公司，蘭州 730050）

考察煙用甜味接裝紙中影響三氯蔗糖的穩定性的因素，為制備出更穩定的甜味接裝紙提供參考。通過模擬卷煙過程中，卷煙機的輥子與接裝紙的摩擦，以及燙金溫度對甜味接裝紙甜味穩定性的影響來探究影響甜味接裝紙甜味穩定性的原因，同時，通過調整光油的性質和品牌、甜味劑用量、掃描電鏡探究光油對三氯蔗糖甜味接裝紙甜味穩定性的影響。水性光油的衰減周期為75 d，衰減率最大為78.64%，醇性光油為溶劑的甜味接裝紙衰減周期大于105 d，衰減率最大值為15.34%，立美特光油作溶劑比使用其他品牌光油在甜味劑衰減上要更加緩慢，最大衰減率為16.70%。以醇性光油作為溶劑時，甜味劑用量為12 kg/t的甜味與水性光油為溶劑時的甜味劑用量為8 kg/t的甜味接裝紙甜味相近。溫度是造成以水性光油為溶劑的甜味接裝紙甜味損失的重要原因，烘箱法可以作為一種快速檢測甜味接裝紙甜味衰變過程的檢測方法。醇性光油為溶劑的甜味接裝紙具有很好的穩定性，通過表征分析，醇性光油將甜味劑包裹，唾液不斷將包裹住的甜味劑不斷釋放，甜味漸漸明顯。

三氯蔗糖；接裝紙；光油；穩定性

近年來，為提升卷煙的抽吸品質和滿足消費者的感官需求，開發出帶有甜味的煙用接裝紙[1-2]，不僅可賦予煙用接裝紙的甜味效果，而且與煙支卷接后結合煙絲自有的香氣達到一種補香或增香的效果。江蘇中煙工業有限責任公司出品的南京（炫赫門）細支卷煙在煙用接裝紙表面涂布甜味劑，在抽吸過程中，消費者口腔直接接觸甜味劑，不僅增強了甜味的刺激感，也為無數消費者帶來卷煙的新鮮體驗感，南京（炫赫門）細支卷煙銷量因此名列前茅[3-4]。但是，通過市場反饋，甜味卷煙主要存在甜味不穩定的情況，隨著放置時間的增長而減弱，成為甜味接裝紙質量穩定控制的最大問題。

甜味劑的種類較多，按來源可分為人工合成甜味劑和天然甜味劑[5-6]。目前，我國允許使用的人工合成甜味劑按結構可分為3類，包括磺胺類（甜蜜素、安賽蜜、糖精鈉）、二肽類（阿斯巴甜、紐甜、阿力甜）和蔗糖衍生物（三氯蔗糖）。天然甜味劑主要包括甜菊糖、新橙皮苷、甘草甜素、甜味蛋白、醇類糖等。三氯蔗糖是種最為理想的強力甜味劑，甜度為蔗糖的600倍，具有高甜度、無熱量、甜味特性好、性質穩定及應用范圍廣等特點[7-8]。

目前，現有不同口味的接裝紙其制備方式有3種。第1種，將甜味劑助劑與光油或印刷涂料混合，通過涂布的方式，將甜味劑轉移至接裝紙上。其接裝紙共3層，原紙層、印刷層和涂布層。大多數煙草工業公司都采取這種方式[9-12]。第2種，為了簡化生產工序[13]，將甜味劑添加到油墨中，將甜味劑與印刷層合并為一層。第3種，將甜味劑作為單一涂料，轉移至印刷成品表面[14]。

1 實驗

1.1 樣品的制備

共制備10種樣品：1號樣，水性光油（煙支），三氯蔗糖用量為8 kg/t的甜味接裝紙；2號樣，醇性光油（煙支），三氯蔗糖用量為8 kg/t的甜味接裝紙；3號樣，醇性光油（煙支），三氯蔗糖用量為12 kg/t的甜味接裝紙；4號樣，立美特醇性光油（煙支），三氯蔗糖用量為12 kg/t的甜味接裝紙；5號樣，煊赫門醇性光油（煙支），三氯蔗糖用量為12 kg/t的甜味接裝紙；6號樣，立可達醇性光油（煙支），三氯蔗糖用量為12 kg/t的甜味接裝紙；7號樣，水性光油（平張），三氯蔗糖用量為8 kg/t的甜味接裝紙；8號樣，醇性光油（平張），三氯蔗糖用量為12 kg/t的甜味接裝紙；9號樣，水性光油（平張），三氯蔗糖用量為8 kg/t的甜味接裝紙（烘箱3 h）；10號樣，醇性光油（平張），三氯蔗糖用量為12 kg/t的甜味接裝紙（烘箱3 h）。制備工藝參見圖1。

取樣：平張，344 mm×18 mm（取涂布甜味劑部分）。

煙支：取20支煙，將每支煙支接裝紙帶成形紙剝離，裁剪帶甜味部分，尺寸為17.2 mm×18 mm。

圖1 甜味接裝紙制備工藝圖

1.2 測試方法

甜味接裝紙甜味穩定性變化一般是由溫濕度環境、卷接過程中機器以及輥摩擦造成甜味的損失，將采用如下方法進行甜味穩定性減測試。

1）烘箱法。烘箱溫度為100 ℃，在3 h內，快速對接裝紙衰減過程進行測試（初步測試3h為甜味減小的平臺值）。

2）靜置法。常溫放置（溫度為20 ℃，相對濕度為50%）0、5、……、105 d等7個時間段測定接裝紙的衰減過程。

3）摩擦法。采用摩擦儀對接裝紙表面進行模擬機器摩擦造成的甜味損耗，摩擦次數為30。

1.3 分析方法

1.3.1 感官分析

感官評價統一要求：感官評價的環境應整潔，光線好，無異味噪音等大的影響因素；每名評價人員間有適當的間隔，避免討論、作弊等人為影響；耐心聽召集人說明本次評價的目的和內容再進行品嘗；品嘗的具體步驟為用溫水漱口→品嘗樣品→打分→溫水漱口→再品嘗；每次品嘗時注意控制樣品的入口量、溫度和停留時間要一致；在完成感官評價后將記錄卡交給工作人員，在確認無誤后可離場；如有特殊情況可以將評價人員的結果視為無效。

穩定性分析：只對甜味的穩定性進行感官分析，不對甜度進行感官確認，所以，未引入蔗糖溶液作為標準樣，而是采用剛卷制出的樣品為10分（100%）作為對照標準[15-16]。感官分析人員8人，根據GB/T 12315—2008的分析方法，采用順序法（甜味從高到低）對甜味進行品嘗，每人對每個樣品品嘗3次，對不同的樣品進行打分。

用量分析：以用量為8 kg/t的甜味劑的接裝紙（水性光油）進行卷制煙支，該樣品為10分最為對照標準，參照上述方法，進行感官分析，對樣品進行打分。

1.3.2 化學分析

標準工作溶液配制及工作曲線繪制[17]：準確稱取甜味劑三氯蔗糖100 mg于100 mL容量瓶中，精確至0.1 mg，用超純水溶解并定容，配制成質量濃度為1 000 μg/mL（三氯蔗糖）標準儲備溶液；分別移取0.1、0.5、1.0、5.0、10.0 mL的混合標準儲備溶液于100 mL容量瓶中，用超純水稀釋定容，即配制成不同濃度的混合標準工作溶液，三氯蔗糖的濃度分別為1.0、5.0、10.0、50.0、100.0 μg/mL。

繪制出的三氯蔗糖標準曲線方程為=46.992 3+ 631.69（2=0.990 319）

化學分析樣品的制備：接裝紙平張，取344 mm× 18 mm進行裁剪，將其裁剪成5 mm×5 mm左右的碎片，稱取0.4 g左右接裝紙樣品（精確至0.000 1 g），并置于50 mL具塞三角瓶中。準確加入20 mL超純水，浸泡10 min，超聲萃取30 min；靜置5 min，吸取2 mL上清液，經0.22 μm水相濾膜過濾。將濾液作為樣品待測液進UPLC–MS/MS分析。煙支：將卷煙濾嘴部分（接裝紙和濾棒成型紙）剝離下來，將之裁剪成5 mm×5 mm左右的碎片，稱取0.5g接裝紙樣品（精確至0.000 1 g），并置于50 mL具塞三角瓶中。準確加入20 mL超純水，浸泡10 min，超聲萃取30 min；靜置5 min，吸取2 mL上清液，經0.22 μm水相濾膜過濾。將濾液作為樣品待測液進UPLC–MS/MS分析[18]。

1.3.3 測定結果計算

以外標法進行定量分析，即以各種甜味劑標準品的定量離子對峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到甜味劑標準曲線，相關系數均大于等于0.980，對提取后的樣品進行測定，得出目標物的定量離子對峰面積，代入標準曲線求得樣品中甜味劑的含量。

樣品中三氯蔗糖含量計算公式為：

=×/

式中：為煙用接裝紙中三氯蔗糖含量，ug/g；C儀器測定質量濃度，μg/mL；為萃取液體積，mL；為煙用接裝紙稱樣質量，g。

1.3.4 樣品的表征

采用KH–8700型超景深三維顯微鏡（日本HIROX株式會社）對以水性光油為溶劑接裝紙（7號樣和9號樣）和以醇性光油為溶劑接裝紙（8號樣和10號樣）在溫度變化前后進行二維表觀形貌及三維立體結構觀察。將樣品放置于超景深三維顯微鏡下，在500倍率下觀察樣品形貌，設定基線后通過掃描疊加處理得到三維立體形貌圖。

利用美國FEI公司Q45型掃描電子顯微鏡，對以水性光油為溶劑的甜味接裝紙平張（7號樣）和煙支（1號樣），以醇性光油為溶劑的甜味接裝紙平張（8號樣）和煙支（3號樣）進行表征，探究表面接裝紙表面涂布情況，分析不同性質的光油對甜味劑的甜味衰減的影響機理。

2 結果與分析

2.1 影響甜味接裝紙甜味穩定性的原因

2.1.1 摩擦測試

將7號樣（水性光油）和8號樣（醇性光油）接裝紙平張放置在摩擦系數儀下模擬卷接過程中的摩擦來探究甜味劑的物理損失，每個樣品摩擦30次后進行化學分析，分析結果見表1。

通過表1能夠看出，卷接過程中的摩擦，以及煙支與其他輔料的摩擦對甜味接裝紙甜味損失的影響較小，所以，物理摩擦不是成為造成甜味損失的重要原因。

2.1.2 溫度測試

通過表2能夠明顯看出，溫度對水性光油為溶劑的甜味接裝紙影響很大，高溫后，損失率達到73.91%，從感官分析也能夠感受到經過高溫后的甜味接裝紙明顯不甜，相比以醇性光油為溶劑的甜味接裝紙，溫度對的甜味沒有影響，因此，溫度是造成以水性光油為溶劑的甜味接裝紙甜味損失的重要原因。烘箱法可作為測試溫度對甜味損失影響的快速檢測方法。

表1 模擬機器摩擦對甜味接裝紙甜味損失的影響

Tab.1 Effect of simulated machine friction on sweetness loss of sweet tipping paper

表2 烘箱法模擬溫度對甜味接裝紙甜味損失的影響

Tab.2 Effect of simulated temperature on sweetness loss of sweet tipping paper by oven method

2.2 光油對三氯蔗糖甜味接裝紙甜味穩定性的影響

2.2.1 光油溶劑性質的選擇

第1組：將以水性光油為溶劑的8 kg/t甜味接裝紙和以醇性光油為溶劑的8 kg/t甜味接裝紙分別放入烘箱中3 h，取出測定其三氯蔗糖含量；

第2組：將以水性光油為溶劑的8 kg/t甜味接裝紙和以醇性光油為溶劑的8 kg/t甜味接裝紙分別放在常溫環境中（溫度為20 ℃，相對濕度為50%）靜置105 d，測定其三氯蔗糖含量；

在甜味劑用量相同的情況下，通過表3能夠看出，以醇性光油作溶劑的甜味接裝紙的甜味比水性光油作溶劑更穩定，水性光油甜味接裝紙在空氣中靜置105 d后，甜味損失高達72%，而醇性光油甜味接裝紙甜味損失只有12.02%。所以，選擇醇性光油作溶劑能夠減少甜味接裝紙上甜味的損失。

2.2.2 甜味劑用量的確定

經市場調研，用量為8 kg/t的甜味劑的接裝紙的甜味剛好滿足消費者需求（評分為10分）。通過表4的感官分析，當以醇性光油作為溶劑，甜味劑用量為12 kg/t用量時，甜味能夠追上水性光油為溶劑甜味劑用量為8 kg/t的甜味接裝紙甜味。但在感官分析方面也發現，水性光油的甜味當舌尖觸碰第一下時，會很甜，再次品嘗，甜味減淡幾乎沒有；而醇性光油的甜味舌尖觸碰時，甜味緩慢滲出，再次品嘗會越來越甜。

表3 不同性質的光油對甜味接裝紙在溫度的變化下的甜味損失

Tab.3 Effect of varnish with different properties on sweetness loss of sweet tipping paper under temperature change

表4 感官分析對以醇性光油為溶劑的甜味接裝紙甜味劑用量的確定

Tab.4 Sweetener dosage of sweet tipping paper with ethanol varnish by sensory analysis

2.3 水性光油和醇性光油對甜味接裝紙甜味穩定性的影響

根據表5和圖2，能夠看出，水性光油為溶劑的甜味接裝紙甜味隨著時間的增加衰減明顯，前5天都出現大的衰減，平均每天約有2.02%的衰減，在5～75 d時，衰減率較緩，平均每天約有1%的衰減，75 d之后一直到極限，衰減率斜率減小，衰減趨于平緩，所以，水性光油的衰減周期為75 d。將烘箱內放置3 h的水性光油甜味接裝紙作為極限，其衰減率最大為78.64%；該實驗以化學分析為主，感官分析為輔，通過衰減率感官分析，與化學分析趨勢較為接近。同時，極限時（烘箱法）分析人員均嘗不出明顯甜味。

根據圖3和表6，能夠清晰看出，醇性光油為溶劑的甜味接裝紙甜味隨著時間的沒有明顯的衰減，通過化學分析，在前105天，衰減率變化很小，從感官分析上，分析人員也沒有品嘗出明顯的變化。通過烘箱法，能夠得出，醇性光油為溶劑的甜味接裝紙繼續放置到某一時間（大于105 d），會達到衰減最大值15.34%。

2.4 不同廠家醇性光油對甜味接裝紙甜味穩定性的影響

通過表7和圖4能夠看出，利美特和煊赫門光油作溶劑比使用立可達的光油在甜味劑衰減上要更加緩慢，建議使用利美特和煊赫門光油作為溶劑。

2.5 水性和醇性光油與甜味劑結合的機理分析

2.5.1 在高溫后甜味劑分布情況

利用超景深顯微鏡對不同光油為溶劑甜味接裝紙在經過烘箱高溫（100 ℃），觀察表面甜味劑的分布變化；從圖5a和圖5b能夠看出，在經過烘箱烘后的水性光油甜味接裝紙，表面的彩色結晶明顯減少，而圖5c和圖5d在經過高溫后處理的醇性光油甜味接裝紙，表面甜味劑分布變化不大，甜味劑保留較好。同時，通過圖5a和圖5c對比，醇性光油接裝紙表面更平整，說明了醇性光油的包裹性。

表5 水性光油作溶劑甜味（8 kg/t）接裝紙的甜味衰減規律和周期

Tab.5 Sweetness attenuation characteristics and period of sweet tipping paper with waterborne varnish (8 kg/t)

注：感官分析中數值為以放置0 d的煙支樣品為10分的甜度為基準對不同放置天數的煙支打分；化學分析中數值為以放置0 d的煙支樣品的三氯蔗糖含量（ug/g）為基準，對放置不同天數的煙支測定三氯蔗糖含量（ug·g?1）。

圖2 水性光油為溶劑的甜味（8 kg/t）接裝紙甜味衰減周期規律圖

圖3 醇性光油為溶劑的甜味（12 kg/t）接裝紙甜味衰減周期規律圖

表6 醇性光油作溶劑甜味（12 kg/t）接裝紙的甜味衰減規律和周期

Tab.6 Sweetness attenuation characteristics and period of sweet tipping paper with ethanol varnish (12 kg/t)

注：感官分析中數值為以放置0 d的煙支樣品為10分的甜度為基準對不同放置天數的煙支打分；化學分析中數值為以放置0 d的煙支樣品的三氯蔗糖含量（ug/g）為基準，對放置不同天數的煙支測定三氯蔗糖含量（ug/g）。

表7 不同品牌醇性光油對甜味（12 kg/t）接裝紙甜味穩定性的影響

Tab.7 Effects of different brands of ethanol varnish on sweetness stability of sweet tipping paper (12 kg/t)

注：化學分析中數值為以放置0 d的煙支樣品的三氯蔗糖含量為基準，對放置不同天數的煙支測定三氯蔗糖含量。

圖4 不同品牌醇性光油對甜味（12 kg/t）接裝紙甜味穩定性的影響

2.5.2 接裝紙煙支表面涂布情況對比

通過圖6能夠看出，醇性光油煙支表面比水性光油煙支表面平整，但表面棱臺和鼓包較多，而水性光油接裝紙表面有顆粒物，說明醇性光油與甜味劑之間包裹性較好，不易蒸發，延緩了衰減周期。在感官分析過程中，圖6也說明了當分析人員觸碰到水性光油接裝紙表面細小顆粒后，甜味直接接觸味蕾，而在品嘗醇性光油接裝紙時，唾液不斷將包裹住的甜味劑不斷釋放，甜味慢慢明顯。所以，水性光油作為溶劑的甜味接裝紙甜味比較快。

2.5.3 水性光油和醇性光油甜味劑接裝紙的平張和煙支SEM表征對比

通過圖7a和7b水性光油甜味接裝紙平張與煙支的對比可知，在摩擦測試中，接裝紙平張三氯蔗糖含量沒有明顯減少，說明結晶出的甜味劑顆粒在接裝紙表面附著比較牢固，不會受物理摩擦的影響而減少。圖7c和7d中醇性光油甜味接裝紙表面的棱臺和鼓包說明醇性光油涂布不夠均勻，這也是現在生產中大多使用水性光油的原因。

圖5 水性光油甜味劑接裝紙和醇性光油甜味劑接裝紙在烘前和烘后的超景深顯微鏡三維表面表征對比（放大500倍）

圖6 水性光油與醇性光油甜味劑接裝紙煙支對比SEM表征（1 000倍放大至5 000倍）

圖7 水性光油甜味劑接裝紙和醇性光油甜味劑接裝紙平張和煙支的SEM表征對比（放大4 000倍）

3 結語

溫度是造成以水性光油為溶劑的甜味接裝紙甜味損失的重要原因，烘箱法可以作為一種快速檢測甜味接裝紙甜味衰變過程的檢測方法。水性光油的衰減周期為75 d，衰減率最大為78.64%，醇性光油為溶劑的甜味接裝紙繼續放置到某一時間（大于105 d），會達到衰減最大值15.34%，立美特光油作溶劑比使用其他品牌光油在甜味劑衰減上要更加緩慢，最大衰減率為16.70%。以醇性光油作為溶劑時，甜味劑用量為12 kg/t用量的甜味與水性光油為溶劑時的甜味劑用量為8 kg/t的甜味接裝紙甜味相近。通過表征分析，水性光油在受熱過程水分蒸發，甜味劑發生結晶，這些結晶在接裝紙表面附著不牢，容易因溫度和物理摩擦導致損失。醇性光油將甜味劑包裹，在品嘗時，唾液不斷將包裹住的甜味劑不斷釋放，甜味漸漸明顯。

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Factors Affecting Sucralose Sweetness Stability of Sweet Tipping Paper for Cigarette

LI Xue, ZHANG Heng-wei, WANG Wen-ting

(Gansu Tobacco Industrial Co., Ltd., Lanzhou 730050, China)

The work aims to investigate the factors affecting the stability of sucralose in sweet tipping paper for cigarette and provide reference for preparing more stable sweet tipping paper. The reasons affecting the sweetness stability of the sweet tipping paper were explored by simulating the friction between roller and tipping paper and the hot stamping temperature. Meanwhile, the effects of varnish on the sucralose sweetness stability of sweet tipping paper were investigated by adjusting the property and brand of varnish and the amount of sucralose and SEM. The results showed that the attenuation period of waterborne varnish was 75 days, and the maximum attenuation rate was 78.64%. By contrast, the attenuation period of ethanol varnish was more than 105 days, and the maximum attenuation rate was 15.34%. The brand of Li mei te varnish on sweet tipping paper was decayed more slowly than other brands, and the maximum attenuation rate was 16.70%. When the ethanol varnish was used as the solvent, the sweetness of sucralose with a dosage of 12 kg/t was similar to that of the waterborne varnish with a dosage of 8 kg/t. It is concluded that temperature is an important reason for the sweetness loss of sweet tipping paper with waterborne varnish as solvent. Oven method can be used as a rapid detection method to detect the sweetness decay process. The sweet tipper paper with ethanol varnish as solvent has good stability. The characterization analysis show that the ethanol varnish wraps the sweetener by SEM. When saliva continuously releases the wrapped sweetener, the sweetness gradually becomes obvious.

sucralose; tipping paper; varnish; stability

TS761.2

A

1001-3563(2022)17-0265-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.17.035

2022–01–18

李雪（1989—），女，碩士研究生，工程師，主要研究方向為卷煙包裝設計及煙用材料。

責任編輯：曾鈺嬋