黃澤文,湛澤潤,劉淑蕓,馬 鋼,張 濤,王 蕾,王慕文,孫后田,楊友煌,孫漢巨
(1.合肥工業(yè)大學 食品與生物工程學院,安徽 合肥 203009;2.銅陵亞通牡丹產業(yè)發(fā)展有限公司,安徽 銅陵 244151)
牡丹(Paeonia suffruticosa Andr.)是雙子葉植物綱、芍藥科、芍藥屬植物,為多年生落葉灌木,有“百花之王”之稱。牡丹籽是牡丹的成熟種子,包括牡丹籽殼和牡丹籽仁。油脂含量相對較高的牡丹又稱油牡丹,包括鳳丹牡丹、紫斑牡丹和香丹牡丹等。2011年衛(wèi)生部第9號公告將鳳丹牡丹和紫斑牡丹的籽仁制備的牡丹籽油批準為新資源食品,自此引發(fā)牡丹籽油研究和開發(fā)的熱潮[1]。
牡丹籽油中α-亞麻酸含量高(約為42%),居所有植物油之首,具有降低血脂及膽固醇、促進脂肪代謝、預防冠心病、增強免疫及肝細胞再生等功效[2]。此外,牡丹籽油不僅具有耐高溫、抗氧化性好等優(yōu)點,而且還含有牡丹皂苷、牡丹酚、牡丹多糖、多種脂溶性維生素等營養(yǎng)成分,是不可多得的天然健康植物油[2-3]。
牡丹籽油雖然有大量的生物活性物質,保健功能很強,但是關于牡丹籽油的產品市面上較少。試驗擬采用紅樹莓汁賦予產品的香味,使用果膠酶對紅樹莓汁進行酶解;將獲得的酶解液與穩(wěn)定劑羧甲基纖維素鈉、海藻酸鈉和卡拉膠進行調配,通過高壓均質,使原料充分混合乳化,得到穩(wěn)定不分層的牡丹籽油復合飲料[4-6]。該飲料將豐富牡丹籽油產品市場消費需求,在一定程度上預防糖尿病和心血管疾病的發(fā)生,起到延年益壽的效果。
枸杞、黃精、葛根及紅樹莓汁,均為市售;牡丹籽油,銅陵亞通牡丹產業(yè)發(fā)展有限公司提供;黑米提取物(花青素含量35%,食品級),天津康友生物科技有限公司提供;果膠酶(食品級),夏盛實業(yè)集團有限公司提供;木糖醇(食品級),南京盛慶和化工有限公司提供;羧甲基纖維素鈉(食品級),淄博海瀾化工有限公司提供;海藻酸鈉(食品級),上海穎心實驗室設備有限公司提供;卡拉膠(食品級),蘇州市明華糖醇有限公司提供。
HH-2型水浴鍋,江蘇金壇市江南儀器廠產品;JA1003型電子天平,上海市安亭電子儀器廠產品;722G型分光光度計,上海儀電分析儀器有限公司產品;KQ-400KDE型超聲清洗機,產自江蘇省昆山市淀山湖鎮(zhèn);GYB30-60型均質機,上海東華公司產品;800Y型粉碎機,永康市鉑歐五金制品有限公司產品;SY-767-1型多功能料理機,中山市索耐斯生活電器有限公司產品。
牡丹籽油復合飲料的工藝流程:
①紅樹莓汁→果膠酶酶解→過濾→紅樹莓澄清汁;
②枸杞、葛根、黃精→浸提→過濾;
③黑米提取物、木糖醇、穩(wěn)定劑;
①+②+③→調配→均質→灌裝→殺菌→成品。
1.4.1 選料
選擇干凈、品質好、無霉變、無異味、無蟲害、無機械損傷的原料。
1.4.2 粉碎
枸杞、葛根、黃精清理去雜后,用中藥粉碎機粉碎2~3 min成粉狀,過80目篩,備用。
1.4.3 紅樹莓汁的酶解
取紅樹莓汁300 mL,用2 mol/L NaOH溶液調節(jié)pH值至4。稱取1.5 g果膠酶放入其中,于35℃水浴酶解2 h[7-9]。
1.4.4 葛根、黃精、枸杞的浸提
準確稱取粉碎后的葛根1 g,加入到100 mL去離子水中,超聲提取60 min,超聲功率300 W,溫度50℃[10]。將粉碎后的黃精1 g,加入到100 mL水中,于沸水浴中浸提1 h[11]。將4 g粉碎后的枸杞,加入到100 mL水中,于沸水浴中浸提1 h,過濾,超聲提取1 h[12]。
1.4.5 調配、均質
將牡丹籽油、黃精、葛根、枸杞、黑米提取物、木糖醇、紅樹莓汁進行調配,并加入穩(wěn)定劑。將調配好的牡丹籽油復合飲品預熱到75℃,然后倒入高壓均質機中進行2次均質處理,第1次均質壓力為25 MPa,第2次均質壓力為35 MPa[13]。
1.4.6 殺菌灌裝
將均質后的復合飲料灌裝及封口后,在高壓滅菌鍋中于121℃下殺菌30 min,得到成品。
1.5.1 果膠酶對紅樹莓汁澄清的影響
在試管中加入10 mL原料紅樹莓汁,再分別加入0.6,0.7,0.8,0.9,1.0,1.1,1.2 g/L的果膠酶,搖勻,放到35℃水浴加熱酶解2 h。使用分光光度計在波長700 nm處,對紅樹莓汁上清液的吸光度進行測定,根據測定結果選出果膠酶最適添加量[14-16]。
1.5.2 紅樹莓汁添加量對飲料感官品質的影響
固定添加木糖醇6%,牡丹籽油0.5%,枸杞0.3%,葛根0.15%,黃精0.15%,黑米提取物0.05%和1.5‰穩(wěn)定劑(CMC-Na、海藻酸鈉和卡拉膠分別占0.5‰),分別加入6%,8%,10%,12%,14%的紅樹莓汁。以色澤、風味、口感和組織狀態(tài)為指標,確定紅樹莓汁的最適添加量。
1.5.3 牡丹籽油添加量對飲料感官品質的影響
固定添加紅樹莓汁8%,木糖醇6%,枸杞0.3%,葛根0.15%,黃精0.15%,黑米提取物0.05%和1.5‰穩(wěn)定劑(CMC-Na、海藻酸鈉和卡拉膠分別占0.5‰),分別加入0.3%,0.4%,0.5%,0.6%,0.7%的牡丹籽油。以色澤、風味、口感和組織狀態(tài)為指標,確定牡丹籽油的最適添加量。
1.5.4 木糖醇添加量對飲料感官品質的影響
固定添加紅樹莓汁8%,牡丹籽油0.5%,枸杞0.3%,葛根0.15%,黃精0.15%,黑米提取物0.05%和1.5‰穩(wěn)定劑(CMC-Na、海藻酸鈉和卡拉膠分別占0.5‰),分別加入6%,7%,8%,9%,10%的木糖醇。以色澤、風味、口感和組織狀態(tài)為指標,確定木糖醇的最適添加量。
1.5.5 枸杞添加量對飲料感官品質的影響
固定添加紅樹莓汁8%,木糖醇6%,牡丹籽油0.5%,葛根0.15%,黃精0.15%,黑米提取物0.05%和1.5‰穩(wěn)定劑(CMC-Na、海藻酸鈉和卡拉膠分別占0.5‰),分別加入0.2%,0.3%,0.4%,0.5%,0.6%的枸杞。以色澤、風味、口感和組織狀態(tài)為指標,確定枸杞的最適添加量。
1.5.6 葛根添加量對飲料感官品質的影響
固定添加紅樹莓汁8%,木糖醇6%,牡丹籽油0.5%,枸杞0.3%,黃精0.15%,黑米提取物0.05%和1.5‰穩(wěn)定劑(CMC-Na、海藻酸鈉和卡拉膠分別占0.5‰),分別加入0.05%,0.10%,0.15%,0.20%,0.25%的葛根。以色澤、風味、口感和組織狀態(tài)為指標,確定葛根的最適添加量。
1.5.7 黃精添加量對飲料感官品質的影響
固定添加紅樹莓汁8%,木糖醇6%,牡丹籽油0.5%,枸杞0.3%,葛根0.15%,黑米提取物0.05%和1.5‰穩(wěn)定劑(CMC-Na、海藻酸鈉和卡拉膠分別占0.5‰),分別加入0.05%,0.10%,0.15%,0.20%,0.25%的黃精。以色澤、風味、口感和組織狀態(tài)為指標,確定黃精的最適添加量。
1.5.8 黑米提取物添加量對飲料感官品質的影響
固定添加紅樹莓汁8%,木糖醇6%,牡丹籽油0.5%,枸杞0.3%,葛根0.15%,黃精0.15%和穩(wěn)定劑(CMC-Na、海藻酸鈉和卡拉膠分別占0.5‰)1.5‰,分別加入0.03%,0.04%,0.05%,0.06%,0.07%的黑米提取物。以色澤、風味、口感和組織狀態(tài)為指標,確定黑米提取物最適添加量。
1.5.9 感官評價
組織8個人的感官評定小組對牡丹籽油復合飲料進行感官評定,評定滿分為100分,評價指標包括外觀(25分)、香味(35分)、口味(40分)3個方面。
飲料感官評價標準[17]見表1。配,考查靜置24 h后牡丹籽油復合飲料的流動性、油脂上浮和沉淀情況,組織8個人的感官評定小組對牡丹籽油復合飲料穩(wěn)定性進行評定,評定滿分為100分,評價指標包括流動性(20分)、沉淀情況(40分)、油脂上浮(40分)3個方面。

表1 飲料感官評價標準
牡丹籽油復合飲料穩(wěn)定性評分參照標準[17-20]見表2。

表2 牡丹籽油復合飲料穩(wěn)定性評分參照標準
1.5.11 穩(wěn)定劑復配試驗
將影響牡丹籽油復合飲料穩(wěn)定性的3種穩(wěn)定劑作為研究對象,為找到3種相互作用的穩(wěn)定劑之間最恰當的比例,采用三因素三水平L9(34)正交試驗。
正交試驗因素與水平設計[21]見表3。

表3 正交試驗因素與水平設計/‰
1.5.12 原料配方正交試驗
根據單因素試驗結果,選取紅樹莓汁、木糖醇、牡丹籽油及枸杞4個因素,采用四因素三水平L9(34)正交試驗,確定最優(yōu)配方。
正交試驗的因素與水平設計見表4。

表4 正交試驗的因素與水平設計/%
1.5.10 穩(wěn)定劑對飲料穩(wěn)定性的影響
以上述原料最適添加量為標準,分別不同添加量的羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)(0.2‰,0.3‰,0.4‰,0.5‰,0.6‰)、海藻酸鈉(0.4‰,0.5‰,0.6‰,0.7‰,0.8‰)及卡拉膠(0.2‰,0.3‰,0.4‰,0.5‰,0.6‰)進行牡丹籽油復合飲料的調
果膠酶添加量對紅樹莓汁水解的影響見圖1。
由圖1可知,隨著酶用量的增加,吸光度逐步降低,當酶用量為1.0 g/L時,吸光度為0.103,這時果汁的吸光度最低,澄清度最高。之后,隨著酶用量的逐步增加,吸光度反而出現增加現象,這可能是由于酶內含有的雜質造成的影響。因此,添加1.0 g/L的果膠酶能夠使得紅樹莓汁中的果膠水解得很完全。因此,紅樹莓汁中添加果膠酶1.0 g/L。

圖1 果膠酶添加量對紅樹莓汁水解的影響
在固定木糖醇6%,牡丹籽油0.5%,枸杞0.3%,葛根0.15%,黃精0.15%,黑米提取物0.05%和1.5‰穩(wěn)定劑添加量的情況下,分別加入6%,8%,10%,12%,14%的紅樹莓汁,考查了不同紅樹莓汁添加量(6%~14%)對牡丹籽油復合飲料感官評分的影響。
紅樹莓汁添加量對飲料感官評分的影響見圖2。

圖2 紅樹莓汁添加量對飲料感官評分的影響
由圖3可知,隨著紅樹莓汁添加量的增加,感官評分先呈現上升趨勢,并且在添加量為10%時感官評分最高(86.54分)。隨后添加量繼續(xù)增加,感官品質明顯下降。這種現象可分析如下:首先,由于紅樹莓汁含有大量花色苷,呈現出橙紅亮麗的顏色,且紅樹莓汁本身帶有特殊果香,使得復合飲料在顏色更誘人的同時風味層次變得豐富。因此,在添加量小于10%時,隨著紅樹莓汁添加量的增加,產品感官評分明顯上升。其次,由于紅樹莓汁含有大量有機酸和鞣花單寧,隨紅樹莓汁添加量的增加,造成產品酸澀味過重,導致感官評分逐漸下降。因此,選擇紅樹莓汁添加量為10%。
在固定紅樹莓汁8%,牡丹籽油0.5%,枸杞0.3%,葛根0.15%,黃精0.15%,黑米提取物0.05%和穩(wěn)定劑1.5‰添加量的情況下,考查了木糖醇添加量(6%~10%)對牡丹籽油復合飲料感官品質的影響。
木糖醇添加量對飲料感官評分的影響見圖3。

圖3 木糖醇添加量對飲料感官評分的影響
由圖3可知,當添加量小于7%時,隨添加量的增加感官評分有顯著上升趨勢,并且在添加量為7%時感官評分最高(82.12分)。而當木糖醇添加量大于7%時,感官評分有較為明顯的下降趨勢。出現這種現象是由于木糖醇添加量過低時無法掩蓋原料本身的酸澀味,添加量超過7%時甜味過重,降低了感官品質。因此,選擇木糖醇添加量為7%。
在固定紅樹莓汁8%,木糖醇6%,枸杞0.3%,黃精0.15%,葛根0.15%、黑米提取物0.05%和穩(wěn)定劑1.5‰添加量的情況下,考查了不同牡丹籽油添加量(0.3%~0.7%)對牡丹籽油復合飲料感官評分的影響。
牡丹籽油添加量對飲料感官評分的影響見圖4。

圖4 牡丹籽油添加量對飲料感官評分的影響
由圖4可知,隨著牡丹籽油添加量的增加,飲料感官評分逐漸上升。在添加量為0.5%時,感官評分達到最高(84.12分)。添加量高于0.5%后,產品感官評分呈下降趨勢,感官評分在添加量為0.7%時下降至67.40分。由于牡丹籽油有大量的帶有花果香和草木香氣的醛類化合物,所以添加量較少時,增加了產品本身的風味層次,感官評分得到提升。但添加量大于0.5%時,酯類和酮類物質的辛辣刺激味逐漸顯現出來,降低了感官品質。因此,選擇牡丹籽油添加量為0.5%。
在固定紅樹莓汁8%,木糖醇6%,牡丹籽油0.3%,黃精0.15%,葛根0.15%,黑米提取物5%和1.5‰穩(wěn)定劑添加量的情況下,考查了不同枸杞添加量(0.2%~0.6%)對牡丹籽油復合飲料感官評分的影響。
枸杞添加量對飲料感官評分的影響見圖5。

圖5 枸杞添加量對飲料感官評分的影響
由圖5可知,隨著枸杞添加量的增加,飲料感官質量逐漸上升。在添加量為0.4%時,感官品質達到最高(86.10分)。然而,添加量高于0.4%后,產品感官評分呈下降趨勢,感官評分在添加量為0.6%時下降至72.76分。枸杞添加量較低時,產品中枸杞的清甜香氣不明顯,較高時會掩蓋飲料特有的香氣。因此,選擇枸杞添加量為0.4%。
在固定紅樹莓汁8%,木糖醇6%,牡丹籽油0.5%,枸杞0.3%,黃精0.15%,黑米提取物5%和1.5‰穩(wěn)定劑添加量的情況下,考查了不同葛根添加量(0.05%~0.25%)對牡丹籽油復合飲料感官評分的影響。
葛根添加量對飲料感官評分的影響見圖6。

圖6 葛根添加量對飲料感官評分的影響
由圖6可知,隨著葛根添加量的增加,飲料感官評分逐漸上升。在添加量為0.10%時,感官評分達到最高(84.21分)。然而,添加量高于0.10%后,產品感官評分呈下降趨勢,感官評分在添加量為0.25%時下降至65.17分。可能是由于葛根自身帶有比較復雜的清涼、微甜、苦澀味,所以適量的添加葛根可以賦予該飲料更豐富的層次。但添加量超過0.10%時,其風味過于突出,掩蓋了其他原輔料香氣,使得整體香氣不協(xié)調。當葛根添加量為0.10%時,產品風味層次豐富且整體氣味協(xié)調,感官品質最高。因此,選擇葛根添加量為0.10%。
在固定紅樹莓汁8%,木糖醇6%,牡丹籽油0.3%,枸杞0.3%,葛根0.15%,黑米提取物5%和1.5‰穩(wěn)定劑添加量的情況下,考查了不同黃精添加量(0.05%~0.25%)對牡丹籽油復合飲料感官品質的影響。
黃精添加量對飲料感官評分的影響見圖7。

圖7 黃精添加量對飲料感官評分的影響
由圖7可知,隨著黃精添加量的增加,飲料感官品質逐漸上升。在添加量為0.10%時,感官評分達到最高(85.20分)。然而添加量高于0.10%后,產品感官評分呈下降趨勢,感官品質在添加量為0.25%時下降至68.60分。由于黃精自身風味的影響,添加量過低時風味層次不明顯,過高時黃精自身的苦澀味會增加,影響產品的感官評分。因此,選擇黃精的添加量為0.10%。
在固定紅樹莓汁8%,木糖醇6%,牡丹籽油0.3%,枸杞0.3%,葛根0.15%,黃精0.15%和1.5‰穩(wěn)定劑添加量的情況下,考查了不同黑米提取物添加量(0.03%~0.07%)對牡丹籽油復合飲料感官評分的影響。
黑米提取物添加量對飲料感官評分的影響見圖8。

圖8 黑米提取物添加量對飲料感官評分的影響
由圖8可知,隨著黑米提取物添加量的增加,飲料感官品質逐漸上升。在添加量為0.05%時,感官質量達到最高(84.6分)。然而,隨著添加量的進一步提高,感官品質呈下降趨勢。當添加量為0.07%,飲料的感官品質下降至65.2分。當黑米提取物添加量較低時,產品呈現誘人的亮紅色,但添加量超過0.05%時顏色逐漸變深,添加量達到0.07%時產品變暗,降低了感官品質。因此,選擇的黑米提取物添加量為0.05%。
CMC-Na添加量對飲料穩(wěn)定性的影響見圖9。

圖9 CMC-Na添加量對飲料穩(wěn)定性的影響
由圖9可知,隨著CMC-Na添加量的增加,飲料穩(wěn)定性評分逐漸上升。在添加量為0.4‰時,穩(wěn)定性評分達到最高(85.62分)。然而,添加量高于0.4‰后,產品穩(wěn)定性評分呈下降趨勢。當添加量為0.6‰時,感官品質下降至最低值(72.8分)。適量添加CMC-Na可提升產品黏度,有效降低體系分層沉淀等現象,提高穩(wěn)定性。然而,當添加過量時,易產生棉絮狀膠體結構,使得體系穩(wěn)定性下降。因此,選擇CMC-Na添加量為0.4‰。
海藻酸鈉添加量對飲料穩(wěn)定性的影響見圖10。

圖10 海藻酸鈉添加量對飲料穩(wěn)定性的影響
由圖10可知,隨著添加量增加,復合飲料穩(wěn)定性逐漸增加,在添加量到達0.5‰,穩(wěn)定性評分達到最高(84.4分)。然而,添加量高于0.5‰后,產品穩(wěn)定性評分呈下降趨勢。適量添加海藻酸鈉不僅會提升穩(wěn)定性,還會產生較好的口感。所以,當添加量較低時,隨著添加量的增加感官品質提升。但當添加量過高時,會導致產品產生白色絮狀物質,影響感官品質。因此,選擇海藻酸鈉添加量為0.5‰。
卡拉膠添加量對飲料穩(wěn)定性的影響見圖11。

圖11 卡拉膠添加量對飲料穩(wěn)定性的影響
由圖11可知,隨著卡拉膠添加量的增加,飲料穩(wěn)定性評分逐漸上升。在添加量為0.3‰時,穩(wěn)定性評分達到最高(83.2分)。當添加量高于0.3‰后,產品穩(wěn)定性評分呈下降趨勢。添加適量時明膠能增加產品的黏性,使產品穩(wěn)定性增強。當添加量增加時飲料逐漸出現絮狀沉淀物,若繼續(xù)添加,絮凝沉淀物加速生成,降低產品的感官品質。因此,選擇卡拉膠添加量0.3‰。
正交試驗結果見表5。

表5 正交試驗結果
由表5可知,牡丹籽油復合飲料的復合穩(wěn)定劑最佳配方為A2B2C2,即CMC-Na的添加量為0.4‰,海藻酸鈉的添加量為0.5‰,卡拉膠的添加量為0.3‰。根據結果進行極差R數據分析,3種穩(wěn)定劑對產品感官影響的大小為B>A>C,即CMC-Na的影響最大,海藻酸鈉次之,卡拉膠影響最小。
正交試驗結果見表6。
由表6可知,牡丹籽油復合飲料的最佳配方為A'2D'2C'2B'2,即紅樹莓汁添加量為10%,木糖醇添加量為8%,牡丹籽油添加量為0.5%,枸杞添加量為0.4%。根據結果進行極差R數據分析,4種原料對產品感官評分影響的大小為A'>D'>C'>B',即紅樹莓汁的影響最大,枸杞次之,木糖醇影響最小。

表6 正交試驗結果
以牡丹籽油、紅樹莓汁、木糖醇、枸杞、葛根、黃精及富含花青素的黑米提取物為主要原料,開發(fā)一種牡丹籽油復合飲料,通過單因素試驗,確定果膠酶酶解紅樹莓汁的最佳用量為0.1 g/L。在此基礎上,以感官品質為評價指標,確定牡丹籽油、紅樹莓汁、木糖醇、枸杞、葛根、黃精及黑米提取物添加量。依次通過單因素試驗和正交試驗,探究羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)、海藻酸鈉和卡拉膠添加量對復合飲料乳化后產品的穩(wěn)定性影響。并且,優(yōu)化復合飲料原料的最佳配方中各組分添加量為牡丹籽油0.5%,紅樹莓汁10%,木糖醇8%,枸杞0.4%,葛根0.1%,黃精0.1%,黑米提取物0.05%,羧甲基纖維素鈉0.4‰,海藻酸鈉0.5‰及卡拉膠0.3‰,為牡丹籽油產品進一步的開發(fā)與利用提供理論依據。